α-甲基苄基苯酚的製備的製作方法

2023-10-18 07:33:24

專利名稱：α-甲基苄基苯酚的製備的製作方法
技術領域：
本發明屬於有機化合物的製備工藝及催化劑。
α-甲基苄基苯酚，是酚類防老劑之一，用於天然橡膠，丁苯橡膠，丁腈橡膠，氯丁橡膠等，有優良的抗老化作用，能提高製品耐熱氧老化性能，毒性低，為非汙染型抗氧劑。工業生產的現有技術是在140-150℃下以硫酸為催化劑，苯酚與苯乙烯進行烷基化反應製成〔《合成材料助劑手冊》石油化學工業出版社〕也有用硫酸、苯磺酸、草酸、三氟化硼、矽鋁酸鹽、改性沸石等為催化劑進行烷基化反應。〔Ж.xuu.KypameB.u.B.1982.4B，1614;AKag.Hayk.cccpcepxuu.KypaweB.u.B.1975(10)2268-74〕這些工藝一般後處理複雜，有酚水汙染設備腐蝕等問題。
本發明的目的是提供一種離子交換樹脂催化劑的製造工藝方法及將其作催化劑製備α-甲基苄基苯酚，以克服現有技術中特別是硫酸催化劑工藝的嚴重缺點。
本發明所用離子交換樹脂催化劑是採用市售的大孔陽離子交換樹脂與酸進行離子交換，當交換當量≥1.4毫克當量/cm3時，用無離子水充分洗滌至中性，除去水，當達到無游離水時，在80-120℃下烘乾2小時，產物即為本發明所用的催化劑。
將苯酚與苯乙烯按分子比1∶1-5進行配料，該配料在懸浮床反應器中分批或連續在本發明製得的離子交換樹脂催化劑作用下進行烷基化反應，反應溫度控制在50-130℃，配料與催化劑在這個溫度下接觸1-4小時，發生下反應
式中n＝1-3製得的產物不經分離或其它處理即為符合要求的最終產品。產品為淺黃色粘稠液體，平均分子量為350。
本發明採用離子交換樹脂為催化劑，具有反應溫和，選擇性好，收率高，形成宏觀上非均相催化反應體系，催化劑易與反應產物分離，簡化了硫酸等催化劑工藝中反應溫度高，及各種後處理工藝過程，對設備無腐蝕作用，解決了酚水對環境的汙染問題。
例合成反應在1000cm3的帶回流冷凝器、攪拌器及溫度計的三口燒瓶中進行。將55cm3的用本發明方法經酸化處理，用無離子水洗滌至中性，乾燥的D72陽離子交換樹脂催化劑放入燒瓶中，然後將分子比為1∶3的苯酚98克，苯乙烯312克，依次倒入燒瓶中，待苯酚全部溶解後，在攪拌下緩慢加熱，注意樹脂催化劑首次使用時，當反應溫度達到60℃後，有劇烈放熱現象，須加冷卻控制，然後反應平穩進行，溫度在80℃下反應2小時，終止反應，分離產物，催化劑可重複使用。
權利要求
1.一種用離子交換樹脂為催化劑的α-甲基苄基苯酚合成工藝，已有技術是以硫酸等為催化劑進行合成的，本發明的特徵在於採用處理過的大孔陽離子交換樹脂為催化劑，在50-130℃下，苯酚與苯乙烯按摩爾比11-5的混合液在反應器中進行烷基化反應製得α-甲基苄基苯酚。
2.根據權利要求1所述的處理過的陽離子交換樹脂，其特徵在於採用大孔陽離子交換樹脂與酸進行離子交換，當交換當量≥1.4毫克當量/〔釐米〕3時，用無離子水充分洗滌至中性，除去水，達到無游離水時，在80-120℃下烘乾2小時製成。
全文摘要
一種以離子交換樹脂為催化劑的α-甲基苄基苯酚合成方法。該方法的特點是將大孔陽離子交換樹脂經酸化處理，用無離子水洗滌至中性，乾燥後作合成反應的催化劑。苯酚與苯乙烯按摩爾比1∶1—5混合，在該催化劑作用下，在50—130℃下合成為α-甲基苄基苯酚。本發明工藝簡單，反應條件溫和，催化劑易分離並可重複使用，對設備無腐蝕、無酚水對環境的汙染。
文檔編號C07C37/14GK1045258SQ8910966
公開日1990年9月12日 申請日期1989年12月29日 優先權日1989年12月29日
發明者孫經武, 王慶元 申請人:天津大學