採用柱層析法提取銀杏萜內脂的工藝的製作方法
2023-10-17 13:57:24 1
專利名稱：採用柱層析法提取銀杏萜內脂的工藝的製作方法
技術領域：
本發明是採用柱層析法提取銀杏萜內酯的工藝，屬生化技術的領域。
銀杏萜內酯是從銀杏葉中發現的具有特殊結構的二萜內酯和倍半萜內酯，是當今醫藥界所公認的一種最有應用前景的特異有效的血小板激活因子(PAF)受體拮抗劑，其專一性高，對於缺血損傷和中樞神經系統具有保護作用，此外還有抗過敏、休克、抗器官移植排斥反應等作用；上世紀30年代，國外科學家從銀杏葉中分離得到了銀杏萜內酯並對其進行了研究，證實了銀杏萜內酯具有複雜的立體結構，人工合成難度極大，所以銀杏葉成為提取銀杏萜內酯化合物的主要工業生產原料；上世紀60年代以來，銀杏萜內酯的分離提取方法已有文獻報導，但由於銀杏葉中它的含量特別低，且具有特定結構，提取、分離步驟繁瑣、生產周期長、成本高、成品率低，所以生產一直不能滿足社會的需要；目前國外一般採用有機溶劑多級萃取與硅藻土、矽膠吸附---洗脫或活性碳吸附---洗脫與醋酸鉛沉澱法相結合的提取方法，但是這種方法太繁雜、獲得成品率低，而且有效成份損失嚴重。
本發明的目的在於提供一種採用柱層析法提取銀杏萜內酯的工藝，這種方法工藝簡單、生產成本低廉，成品獲得率高、不會破壞有效成份。
本發明是這樣構成的它由浸提、過柱、萃取、純化這四道工序組成；所述的浸提工序是將銀杏葉用甲醇採用現有技術進行浸提，得到濃縮液，所述的過柱工序是將得到的濃縮液加入水後過氧化鋁柱，將流出液濃縮，在萃取工序中，用酯類物質進行萃取，得到的有機相干燥、粉碎進入純化工序，在純化工序中，用丙酮溶解後上矽膠柱，用甲醇洗脫，洗脫下的液體乾燥、粉碎，加入甲醇溶解後上活性炭柱，再用甲醇洗脫，洗脫液乾燥得到的物質中銀杏萜內酯的含量可達90％以上；具體地說它由浸提、過柱、萃取、純化這四道工序組成；所述的浸提工序是將銀杏葉30-50克用甲醇500ml、採用現有技術進行浸提5-6小時，浸提工序可重複二次，合併浸提液後濃縮得到濃縮液，所述的過柱工序是將得到的濃縮液加入蒸餾水100-500ml後、振蕩混合，然後將其過氧化鋁柱，將流出液濃縮至100ml左右，在萃取工序中，用酯類物質20-50ml萃取，重複2-3次，得到的有機相干燥、粉碎進入純化工序，在純化工序中，用10-30ml丙酮溶解後上矽膠柱，矽膠柱內裝矽膠50克，用50ml甲醇洗脫，洗脫下的液體乾燥、粉碎，加入20-50％的甲醇30ml溶解後上活性炭柱，再用30-60ml甲醇洗脫，洗脫液乾燥得到的物質中銀杏萜內酯的含量可達90％以上；所用的氧化鋁柱可以是酸性氧化鋁柱、鹼性氧化鋁柱或中性氧化鋁柱，所用的酯類物質是乙酸乙脂、乙酸異戊脂，醇類物質包括甲醇、乙醇。
與現有技術相比，這種方法工藝簡單、生產成本低廉，成品獲得率高、不會破壞有效成份，這種採用簡便的三柱萃取法，得到的銀杏萜內酯純度高，其萜內酯純度達到90％以上，得率為0。4--0。54％。
本發明的實施例1它由浸提、過柱、萃取、純化這四道工序組成；所述的浸提工序是將銀杏葉50克用甲醇500ml、在55攝氏度下採用現有技術進行浸提5-6小時，浸提工序可重複二次，合併浸提液後濃縮得到濃縮液，所述的過柱工序是將得到的濃縮液加入蒸餾水100ml後、振蕩混合，然後將其過酸性氧化鋁柱(約300克酸性氧化鋁)，將流出液濃縮至100ml左右，在萃取工序中，用乙酸乙酯20ml萃取3分鐘，重複3次，得到的有機相蒸乾、研碎進入純化工序，在純化工序中，用10ml丙酮溶解後上矽膠柱，矽膠柱內裝矽膠50克，用50ml甲醇洗脫，洗脫下的液體乾燥、粉碎，加入20％的甲醇30ml溶解後上活性炭柱，再用30ml甲醇洗脫，洗脫液乾燥得到的物質中銀杏萜內酯的含量可達90％以上。本發明中使用的酸性氧化鋁柱、矽膠柱、活性炭柱均為市售產品或按照已有技術製作。
本發明的實施例2它由浸提、過柱、萃取、純化工序組成；浸提工序是將銀杏葉30克用乙醇500ml、在55攝氏度下採用現有技術進行浸提5-6小時，浸提工序重複二次，合併浸提液後濃縮得到濃縮液，過柱工序是將得到的濃縮液加入蒸餾水500ml後、振蕩混合，然後將其過中性氧化鋁柱，將流出液濃縮至100ml左右，在萃取工序中，用乙酸異戊酯50ml萃取，重複2-3次，得到的有機相干燥、粉碎進入純化工序，在純化工序中，用30ml丙酮溶解後上矽膠柱，矽膠柱內裝矽膠50克，用50ml乙醇洗脫，洗脫下的液體乾燥、粉碎，加入50％的乙醇30ml溶解後上活性炭柱，再用60ml乙醇洗脫，洗脫液乾燥得到的物質中銀杏萜內酯的含量在90％以上。
權利要求
1.一種採用柱層析法提取銀杏萜內酯的工藝，其特徵在於它由浸提、過柱、萃取、純化這四道工序組成；所述的浸提工序是將銀杏葉用甲醇採用現有技術進行浸提，得到濃縮液，所述的過柱工序是將得到的濃縮液加入水後過氧化鋁柱，將流出液濃縮，在萃取工序中，用酯類物質進行萃取，得到的有機相干燥、粉碎進入純化工序，在純化工序中，用丙酮溶解後上矽膠柱，用甲醇洗脫，洗脫下的液體乾燥、粉碎，加入甲醇溶解後上活性炭柱，再用甲醇洗脫，洗脫液乾燥得到的物質中銀杏萜內酯的含量可達90％以上。
2.按照權利要求1所述的這種採用柱層析法提取銀杏萜內酯的工藝，其特徵在於它由浸提、過柱、萃取、純化這四道工序組成；所述的浸提工序是將銀杏葉30-50克用甲醇500ml、採用現有技術進行浸提5-6小時，浸提工序可重複二次，合併浸提液後濃縮得到濃縮液，所述的過柱工序是將得到的濃縮液加入蒸餾水100-500ml後、振蕩混合，然後將其過氧化鋁柱，將流出液濃縮至100ml左右，在萃取工序中，用酯類物質20-50ml萃取，重複2-3次，得到的有機相干燥、粉碎進入純化工序，在純化工序中，用10-30ml丙酮溶解後上矽膠柱，矽膠柱內裝矽膠50克，用50ml甲醇洗脫，洗脫下的液體乾燥、粉碎，加入20-50％的甲醇30ml溶解後上活性炭柱，再用30-60ml甲醇洗脫，洗脫液乾燥得到的物質中銀杏萜內酯的含量可達90％以上。
3.按照權利要求1、2所述的這種採用柱層析法提取銀杏萜內酯的工藝，其特徵在於所用的氧化鋁柱可以是酸性氧化鋁柱、鹼性氧化鋁柱或中性氧化鋁柱，所用的酯類物質是乙酸乙脂、乙酸異戊脂，醇類物質包括甲醇、乙醇。
全文摘要
本發明是一種採用柱層析法提取銀杏萜內酯的工藝,它由浸提、過柱、萃取、純化這四道工序組成,採用簡便的三柱萃取法,得到的銀杏萜內酯純度高,其萜內酯純度達到90%以上,得率為0.4—0.54%,與現有技術相比,這種方法工藝簡單、生產成本低廉,成品獲得率高、不會破壞有效成份。
文檔編號C07D493/00GK1374311SQ0211353
公開日2002年10月16日 申請日期2002年3月26日 優先權日2002年3月26日
發明者何珺, 張迪清, 何照範 申請人:貴州省生化工程中心