一種玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法

2023-10-10 18:30:54

專利名稱：一種玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法
技術領域：
本發明涉及一種共軛亞油酸的富集方法。
背景技術：
玉米胚芽油中含有豐富的營養物質，除富含多不飽和脂肪酸外，還含有被
稱為維生素源的胡蘿蔔素、VA、 VD等。玉米胚芽油的脂肪酸組成大部分(80%) 是不飽和脂肪酸，以油酸(30y。)和亞油酸(LA)為代表。近年來研究發現，玉米 胚芽油中還存在的共軛亞油酸(Conjugatedlinoleicacid,以下簡稱CLA)，是亞 油酸的同分異構體，具有清除自由基、增強人體的抗氧化能力和免疫能力、促 進生長發育、調節血液膽固醇和甘油三酸脂水平、防止動脈粥樣硬化、促進脂 肪氧化分解、促進人體蛋白合成、對人體進行全面的良性調節的用作，是目前 國際上最為流行的第三代功能食品材料。但是，現有方法製備的玉米胚芽油中 共軛亞油酸的含量低，為每克玉米胚芽油中僅含0.15 0.42mg，不能滿足人體 所需。

發明內容
本發明為了解決現有方法製備的玉米胚芽油中共軛亞油酸的含量低的問 題，而提供一種玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法。
玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法按以下步驟實現 一、以磁性殼聚糖 微球作為載體固定微生物脂肪酶，固定化溫度為30 4(TC， pH值為6 9，微 生物脂肪酶濃度800 1200U/ml，固定10 20h後得固定化微生物脂肪酶；二、 將300g玉米胚芽油和20ml甲醇加入到500ml三口瓶中，然後置於的恆溫水浴 鍋中加熱，並以180 220r/min的速度攪拌，當溫度升高到52。C時再加入10g 固定化微生物脂肪酶，開始計時反應，反應進行到10h和20h分別加入10ml 甲醇，進行到26h時停止；三、反應停止後用蠕動泵出料，然後將料液放入 1000ml分液漏鬥中靜置沉澱3 5h後取上層清液；四、將上層清液轉入到500ml 蒸餾燒瓶中，然後置於旋轉蒸發器上，在溫度為65。C、壓強為200mmHg的條 件下蒸餾5min，棄去餾頭，然後換新的接收裝置，繼續升溫，在溫度為72'C、壓強為50mmHg的條件下蒸餾並收集餾分，即完成玉米胚芽油中共軛亞油酸 的富集。
本發明採用高密度的磁性微球固定化微生物脂肪酶，催化玉米胚芽油與甲 醇之間進行酯交換，催化反應完成後經蒸餾、脫水處理，製得高共軛亞油酸含 量的玉米胚芽油；因採用了固定化酶技術，從而減少了甲醇對酶的抑制作用。 而且催化反應後分離工藝操作簡單、回收率高，而且回收的固定化微生物脂肪 酶可以重複利用，降低生產成本，簡化生產工藝。
本發明玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法簡單，成本低；本發明中富集 後所得玉米胚芽油中共軛亞油酸的含量高，為每克玉米胚芽油中含 8.10 10.51mg，能夠滿足人體所需，即通過食用玉米胚芽油即可攝取豐富的共 軛亞油酸，長期食用有益健康。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法按以下 步驟實現 一、以磁性殼聚糖微球作為載體固定微生物脂肪酶，固定化溫度為 30 40°C， pH值為6 9，微生物脂肪酶濃度800 1200U/ml，固定10 20h 後得固定化微生物脂肪酶；二、將300g玉米胚芽油和20ml甲醇加入到500ml 三口瓶中，然後置於的恆溫水浴鍋中加熱，並以180 220r/min的速度攪拌， 當溫度升高到52"C時再加入10g固定化微生物脂肪酶，開始計時反應，反應 進行到10h和20h分別加入10ml甲醇，進行到26h時停止；三、反應停止後 用蠕動泵出料，然後將料液放入1000ml分液漏鬥中靜置沉澱3 5h後取上層 清液；四、將上層清液轉入到500ml蒸餾燒瓶中，然後置於旋轉蒸發器上，在 溫度為65'C、壓強為200mmHg的條件下蒸餾5min，棄去餾頭，然後換新的 接收裝置，繼續升溫，在溫度為72'C、壓強為50mmHg的條件下蒸餾並收集 餾分，即完成玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集。
本實施方式步驟一中磁性殼聚糖微球的製備採用化學共沉澱法製備磁流 體-Fe304水合物，然後採用反相懸浮聚合法合成磁性殼聚糖微球，殼聚糖的體 積濃度1.0% 5.0%，磁流體的含鐵量為40wt°/o 70wt%，戊二醛的體積濃度 為10% 25%。
本實施方式玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集完成後，固定化微生物脂肪酶可以留在三口瓶中，直接加入料液，進行下一批反應；也可取出固定化微生物 脂肪酶，洗滌後回收，洗滌液為乙醇和乙醚按l : l體積比混合所得溶液。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中固定化 溫度為32 38。C， pH值為6.5 8.5，微生物脂肪酶濃度850 1150U/ml，固 定12 18h。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中固定化 溫度為3(TC， pH值為6，微生物脂肪酶濃度800U/ml，固定10h。其它步驟及 參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中固定化 溫度為4(TC, pH值為9，微生物脂肪酶濃度1200U/ml，固定20h。其它步驟 及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中固定化 溫度為35-C， pH值為7，微生物脂肪酶濃度900U/ml，固定12h。其它步驟及 參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中固定化 溫度為38。C， pH值為8，微生物脂肪酶濃度1100U/ml，固定16h。其它步驟 及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
二、三、四、五或六不同的 是步驟二中以190 210r/min的速度攪拌。其它步驟及參數與具體實施方式
二、 三、四、五或六相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
七不同的是步驟二中以 180r/min的速度攪拌。其它步驟及參數與具體實施方式
七相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
七不同的是步驟二中以 220r/min的速度攪拌。其它步驟及參數與具體實施方式
七相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
七不同的是步驟二中以 190r/min的速度攪拌。其它步驟及參數與具體實施方式
七相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
七不同的是步驟二中以 200r/min的速度攪拌。其它步驟及參數與具體實施方式
七相同。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
八、九、十或十一不同的是步驟二中甲醇均為化學純。其它步驟及參數與具體實施方式
八、九、十或十 一相同。
具體實施方式
十三本實施方式玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法按以 下步驟實現 一、以磁性殼聚糖微球作為載體固定微生物脂肪酶，固定化溫度
為35。C， pH值為7，微生物脂肪酶濃度1000U/ml，固定15h後得固定化微生 物脂肪酶；二、將300g玉米胚芽油和20ml甲醇加入到500ml三口瓶中，然後 置於的恆溫水浴鍋中加熱，並以180r/min的速度攪拌，當溫度升高到52"C時 再加入10g固定化微生物脂肪酶，開始計時反應，反應進行到10h和20h分別 加入10ml甲醇，進行到26h時停止；三、反應停止後用蠕動泵出料，然後將 料液放入1000ml分液漏鬥中靜置沉澱3h後取上層清液；四、將上層清液轉入 到500ml蒸餾燒瓶中，然後置於旋轉蒸發器上，在溫度為65°C、壓強為 200mmHg的條件下蒸餾5min，棄去餾頭，然後換新的接收裝置，繼續升溫， 在溫度為72。C、壓強為50mmHg的條件下蒸餾並收集餾分，即完成玉米胚芽 油中共軛亞油酸的富集。
本實施方式中富集後所得玉米胚芽油中共軛亞油酸的含量高，為每克玉米 胚芽油中含8.10mg，能夠滿足人體所需。
具體實施方式
十四本實施方式玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法按以 下步驟實現 一、以磁性殼聚糖微球作為載體固定微生物脂肪酶，固定化溫度 為3(TC， pH值為6，微生物脂肪酶濃度800U/ml，固定10h後得固定化微生. 物脂肪酶；二、將300g玉米胚芽油和20ml甲醇加入到500ml三口瓶中，然後 置於的恆溫水浴鍋中加熱，並以190r/min的速度攪拌，當溫度升高到52"C時 再加入10g固定化微生物脂肪酶，開始計時反應，反應進行到10h和20h分別 加入10ml甲醇，進行到26h時停止；三、反應停止後用蠕動泵出料，然後將 料液放入1000ml分液漏鬥中靜置沉澱4h後取上層清液；四、將上層清液轉入 到500ml蒸餾燒瓶中，然後置於旋轉蒸發器上，在溫度為65°C、壓強為 200mmHg的條件下蒸餾5min，棄去餾頭，然後換新的接收裝置，繼續升溫， 在溫度為72。C、壓強為50mmHg的條件下蒸餾並收集餾分，即完成玉米胚芽 油中共軛亞油酸的富集。
本實施方式中富集後所得玉米胚芽油中共軛亞油酸的含量高，為每克玉米胚芽油中含8.56mg，能夠滿足人體所需。
具體實施方式
十五本實施方式玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法按以
下步驟實現 一、以磁性殼聚糖微球作為載體固定微生物脂肪酶，固定化溫度
為4(TC， pH值為8，微生物脂肪酶濃度1200U/ml，固定10h後得固定化微生 物脂肪酶；二、將300g玉米胚芽油和20ml甲醇加入到500ml三口瓶中，然後 置於的恆溫水浴鍋中加熱，並以200r/min的速度攪拌，當溫度升高到52匸時 再加入10g固定化微生物脂肪酶，開始計時反應，反應進行到10h和20h分別 加入10ml甲醇，進行到26h時停止；三、反應停止後用蠕動泵出料，然後將 料液放入1000ml分液漏鬥中靜置沉澱4h後取上層清液；四、將上層清液轉入 到500ml蒸餾燒瓶中，然後置於旋轉蒸發器上，在溫度為65°C、壓強為 200mmHg的條件下蒸餾5min，棄去餾頭，然後換新的接收裝置，繼續升溫， 在溫度為72-C、壓強為50mmHg的條件下蒸餾並收集餾分，即完成玉米胚芽 油中共軛亞油酸的富集。
本實施方式中富集後所得玉米胚芽油中共軛亞油酸的含量高，為每克玉米 胚芽油中含9.28mg，能夠滿足人體所需。
具體實施方式
十六本實施方式玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法按以 下步驟實現 一、以磁性殼聚糖微球作為載體固定微生物脂肪酶，固定化溫度 為35°C， pH值為9，微生物脂肪酶濃度800U/ml，固定20h後得固定化微生 物脂肪酶；二、將300g玉米胚芽油和20ml甲醇加入到500ml三口瓶中，然後 置於的恆溫水浴鍋中加熱，並以210r/min的速度攪拌，當溫度升高到52"C時 再加入10g固定化微生物脂肪酶，開始計時反應，反應進行到10h和20h分別 加入10ml甲醇，進行到26h時停止；三、反應停止後用蠕動泵出料，然後將 料液放入1000ml分液漏鬥中靜置沉澱4h後取上層清液；四、將上層清液轉入 到500ml蒸餾燒瓶中，然後置於旋轉蒸發器上，在溫度為65°C、壓強為 200mmHg的條件下蒸餾5min，棄去餾頭，然後換新的接收裝置，繼續升溫， 在溫度為72'C、壓強為50mmHg的條件下蒸餾並收集餾分，即完成玉米胚芽 油中共軛亞油酸的富集。
本實施方式中富集後所得玉米胚芽油中共軛亞油酸的含量高，為每克玉米 胚芽油中含9.83mg，能夠滿足人體所需。
具體實施方式
十七本實施方式玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法按以 下步驟實現 一、以磁性殼聚糖微球作為載體固定微生物脂肪酶，固定化溫度 為38。C， pH值為7，微生物脂肪酶濃度1100U/ml，固定18h後得固定化微生 物脂肪酶；二、將300g玉米胚芽油和20ml甲醇加入到500ml三口瓶中，然後 置於的恆溫水浴鍋中加熱，並以200r/min的速度攪拌，當溫度升高到52'C時 再加入10g固定化微生物脂肪酶，開始計時反應，反應進行到10h和20h分別 加入10ml甲醇，進行到26h時停止；三、反應停止後用蠕動泵出料，然後將 料液放入1000ml分液漏鬥中靜置沉澱5h後取上層清液；四、將上層清液轉入 到500ml蒸餾燒瓶中，然後置於旋轉蒸發器上，在溫度為65°C、壓強為 200mmHg的條件下蒸餾5min，棄去餾頭，然後換新的接收裝置，繼續升溫， 在溫度為72'C、壓強為50mmHg的條件下蒸餾並收集餾分，即完成玉米胚芽 油中共軛亞油酸的富集。
本實施方式中富集後所得玉米胚芽油中共軛亞油酸的含量高，為每克玉米 胚芽油中含10.51mg，能夠滿足人體所需。
權利要求
1、一種玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法，其特徵在於玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法按以下步驟實現一、以磁性殼聚糖微球作為載體固定微生物脂肪酶，固定化溫度為30～40℃，pH值為6～9，微生物脂肪酶濃度800～1200U/ml，固定10～20h後得固定化微生物脂肪酶；二、將300g玉米胚芽油和20ml甲醇加入到500ml三口瓶中，然後置於的恆溫水浴鍋中加熱，並以180～220r/min的速度攪拌，當溫度升高到52℃時再加入10g固定化微生物脂肪酶，開始計時反應，反應進行到10h和20h分別加入10ml甲醇，進行到26h時停止；三、反應停止後用蠕動泵出料，然後將料液放入1000ml分液漏鬥中靜置沉澱3～5h後取上層清液；四、將上層清液轉入到500ml蒸餾燒瓶中，然後置於旋轉蒸發器上，在溫度為65℃、壓強為200mmHg的條件下蒸餾5min，棄去餾頭，然後換新的接收裝置，繼續升溫，在溫度為72℃、壓強為50mmHg的條件下蒸餾並收集餾分，即完成玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集。
2、 根據權利要求1所述的玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法，其特徵 在於步驟一中固定化溫度為32 38匸，pH值為6.5 8.5，微生物脂肪酶濃度 850 1150U/ml，固定12 18h。
3、 根據權利要求1所述的玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法，其特徵 在於步驟一中固定化溫度為35°C， pH值為7，微生物脂肪酶濃度900U/ml， 固定12h。
4、 根據權利要求1所述的玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法，其特徵 在於步驟一中固定化溫度為38X:， pH值為8，微生物脂肪酶濃度1100U/ml， 固定16h。
5、 根據權利要求2、 3或4所述的玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法， 其特徵在於步驟二中以190 210r/min的速度攪拌。
6、 根據權利要求5所述的玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法，其特徵 在於步驟二中以190r/min的速度攪拌。
7、 根據權利要求5所述的玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法，其特徵 在於步驟二中以200r/min的速度攪拌。
8、 根據權利要求6或7所述的玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法，其 特徵在於步驟二中甲醇均為化學純。
全文摘要
一種玉米胚芽油中共軛亞油酸的富集方法，它涉及一種共軛亞油酸的富集方法。本發明解決了現有方法製備的玉米胚芽油中共軛亞油酸的含量低的問題。方法一、以磁性殼聚糖微球作為載體固定微生物脂肪酶；二、玉米胚芽油和甲醇加到三口瓶中，加熱並攪拌，溫度升到52℃時加固定化微生物脂肪酶，開始計時反應，反應進行到10h和20h分別加入甲醇，進行到26h時停止；三、反應停止後用蠕動泵出料，然後將料液放入分液漏鬥中靜置沉澱後取上層清液；四、將上層清液轉入到蒸餾燒瓶中經蒸餾、脫水處理後即完成。本發明富集方法簡單，富集後所得玉米胚芽油中共軛亞油酸的含量高，為每克玉米胚芽油中含8.10～10.51mg，能夠滿足人體所需。
文檔編號C12P7/64GK101603061SQ20091007254
公開日2009年12月16日 申請日期2009年7月20日 優先權日2009年7月20日
發明者韓春然, 馬永強 申請人:哈爾濱商業大學