催化劑性質重量吸附測量裝置的製作方法
2023-10-10 08:32:34
專利名稱：催化劑性質重量吸附測量裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種重量測量裝置，特別是涉及一種催化劑表面性質測定過程中使用的重量吸附法測量裝置，本實用新型屬於分析儀器技術領域，具體地說屬於催化劑表面性質測定分析儀器領域。
2、背景技術在催化劑表面性質測定過程中，有多種採用物質吸附、脫附法測定，而吸附、脫附量的多少通常採用重量法確定，如催化劑表面酸性質、比表積、孔容、孔結構等參數都可以採用重量吸附法進行測量。而在重量吸附法中，催化劑樣品的吸附量通常很小，並且均要在特定條件下進行，通用重量精細測量裝置無法使用，因此準確、快速測定催化劑樣品中重量變化的測量，對於準確表徵催化劑性質及提高工作效率降低勞動強度都具有十分重要的意義。
而現有技術中這類裝置都存在操作複雜、工作效率低、準確性差等問題。如文獻《觸媒化學》(日)，521(1981)使用鹼性氣體吸附法測定催化劑表面酸度，使用測高儀來測定石英彈簧的高度變化，進而確定重量變化。該裝置只適用於手工操作，如果繪製吸附和脫附曲線則要逐點測量手工描繪判斷平衡時則須連續不斷的觀測，當高度不變時為平衡，對於快速吸附和脫附則無法跟蹤測量，因而使用上不適合快速分析的要求。
發明內容本實用新型的目的在於解決上述現有裝置存在的操作複雜、工作效率低、準確性差等問題，提供一種結構簡單、操作簡便、工作效率高、測定準確的催化劑表面性質測定中使用的重量吸附法測量裝置，特別是吸附法測量催化劑表面酸性質的裝置。
本實用新型裝置包括催化劑樣品處理部分、差動變壓器、石英彈簧重量吸附管、放大器、顯示記錄部分。催化劑樣品通過石英絲與石英彈簧聯接，差動變壓器套在吸附管上，差動變壓器是一個電感式位移傳感器，由鐵芯和差動線圈組成。鐵芯懸掛於石英彈簧下端，其初始位置處於差動線圈中心位置，倆組次級線圈輸出電壓相等，方向相反。則輸出電壓為零當樣品重量變化引起石英彈簧伸長或縮短時，則鐵芯偏離零點位置，差動線圈兩個次級失去平衡，次級線圈而輸出一個電壓，經相敏整流轉變成直流毫伏信號。在記錄儀上得到重量隨時間變化的關係曲線。差動變壓器的信號經放大器後傳輸到顯示記錄部分。
本實用新型裝置的樣品處理部分可以根據測量項目的不同而選用適宜的結構形式，如抽真空處理、加熱處理等。
顯示記錄部分根據需要可以包括記錄儀、計算機、印表機等。本實用新型裝置的催化劑樣品處理部分、差動變壓器、石英彈簧重量吸附管、記錄儀可以並聯設置一套或多套，如1～6套，其而它部分可以為共用一套。
本實用新型的優點是1、本實用新型在石英彈簧重量吸附法測催化劑酸度的基礎上應用差動變壓器代替測高儀，實現了自動記錄與計算機聯用，可以列印水分和酸度結果。
2、本實用新型結構簡單，操作容易，用於催化劑表面性質測定時測定準確，重複性和穩定性好。
3、本實用新型裝置成本低，易於推廣應用，可以用於功能類似的重量測量裝置。
圖1是本實用新型裝置用於測定催化劑表面酸性時的一種結構示意圖。該裝置採用四套石英彈簧重量吸附管，並有用於抽真空的真空泵和擴散泵對系統抽空，每套加熱電爐的溫度可以控制，每套石英彈簧重量吸附管都裝有差動變壓器，它將重量變化轉換成電信號再將電信號同時送入記錄器、數顯表和計算機。
具體實施方式
以下結合附圖進一步說明本實用新型裝置用於測定催化劑表面酸性時採用的結構及效果。圖1的裝置結構示意圖中，1為樣品吸附管，2為石英彈簧，3為石英絲，4為差動變壓器，5為放大器，6為轉換器，7為記錄器，8為電爐，9為玻璃吊杯，10為真空擴散泵。
真空擴散泵10通過管線與樣品吸附管1相通，各套吸附管共用一個真空擴散泵，可以根據需要控制系統的真空度。在樣品吸附管1內頂部設置並固定石英彈簧2，石英彈簧2下部由石英絲3與盛放樣品的玻璃吊杯9連接，樣品吸附管1以及內部構件均與水平面垂直設置。加熱用的電爐8(或其它加熱設備)設置在樣品吸附管1外與玻璃吊杯9相對應的位置。差動變壓器4固定在樣品吸附管1外，其獲得的電信號通過信號線傳給放大器5，然後通過轉換器6由記錄器7記錄結果。
差動變壓器4是一個電感式位移傳感器，由鐵芯和差動線圈組成。鐵芯懸掛於石英彈簧相應位置，其初始位置處於差動線圈中心位置，兩組次日級線圈輸出電壓相等方向相反時，輸出電壓為零。當樣品重量變化引起石英彈簧伸長或縮短時，則鐵芯偏離零點位置，差動線圈兩個次級失去平衡，次級線圈輸出一個電壓，徑相敏整流轉變成直流毫伏信號，在記錄儀上得到重量隨時間變化的關係曲線。
下面結合具體應用實例，說明本實用新型裝置的性能。
1.四套石英彈簧的靈敏度和線性範圍見表1。因為四套石英彈簧的彈性係數不同，又因差動變壓器和鐵芯結構影響，這四套的靈敏度和線性範圍有些差別。
2.十次重複性測定結果見表2。在真空狀態下經過8小時連續穩定性試驗，記錄器畫的基線不變，數顯表的值為76mv誤差1mv。重複性表示儀器在加入重量做全量程多次日測定時，輸出毫伏數的重複程度。經十次日測定零點變動性極小，測定結果計算標準偏差為1.43％。
3.本裝置測定的酸度與紅法酸度對比見下面表3。本實驗的條件是真空度為10-4Pa，溫度500℃下淨化樣品1小時，讀毫伏數，計算水分及樣品淨重；降溫至50℃吸附砒啶一分鐘，平衡1小時；脫砒啶，真空度達10-3Pa升溫至160℃，恆溫1小時後真空度達10-4Pa記錄毫伏數。
紅外光譜的條件是10-4Pa，500℃一小時淨化，降至室溫吸砒啶，160℃脫砒啶真空度達10-5Pa，以測高儀測量高度變化計算酸量。
從以上實驗可以看出，本實用新型裝置的靈敏度為15毫伏/毫克左右，基線變動性小，重複性和穩定性良好，10次(每次加標準砝碼與毫克)的標準偏差是1.43％。對比幾個沸石催化劑樣品酸度測量結果，兩次日重複實驗結果較好與紅外光譜法結果相比較也比較接近，尤其對酸度較高的樣品。
權利要求1.一種催化劑性質重量吸附測量裝置，包括樣品處理部分、石英彈簧重量吸附管，催化劑樣品通過石英絲與石英彈簧聯接，其特徵在於該裝置還包括差動變壓器、放大器、顯示記錄部分，差動變壓器套在吸附管上，差動變壓器與放大器和顯示記錄部分由信號線聯接。
2.按照權利要求1所述的催化劑性質重量吸附測量裝置，其特徵在於所述的差動變壓器是一個電感式位移傳感器。
3.按照權利要求1或2所述的催化劑性質重量吸附測量裝置，其特徵在於所述的差動變壓器由鐵芯和差動線圈組成，差動線圈固定套在吸附管上，鐵芯懸掛於石英彈簧上，其初始位置處於差動線圈中心位置。
4.按照權利要求1所述的催化劑性質重量吸附測量裝置，其特徵在於所述的差動線圈的輸出信號經相敏整流轉變成直流信號傳輸到放大器。
5.按照權利要求1所述的催化劑性質重量吸附測量裝置，其特徵在於所述的樣品處理部分包括抽真空處理裝置和加熱處理。
6.按照權利要求1所述的催化劑性質重量吸附測量裝置，其特徵在於所述的顯示記錄部分包括記錄儀、計算機和印表機。
7.按照權利要求1所述的催化劑性質重量吸附測量裝置，其特徵在於所述的樣品處理部分、差動變壓器、石英彈簧重量吸附管、記錄儀可以並聯設置1～6套，其而它部分共用一套。
專利摘要本實用新型涉及一種催化劑性質重量吸附測量裝置，屬於分析儀器技術領域，特別是催化劑表面性質的分析儀器領域。本實用新型解決了該領域內現有儀器操作複雜、工作效率低、準確性差等問題。本實用新型採用差動變壓器代替測度儀，將高度信號轉變為電信號，實現的分析的快速、準確及簡便。本實用新型裝置可以用於催化劑程序升溫脫附，BET和其它重量吸附儀上。
文檔編號G01N7/02GK2610324SQ0321182
公開日2004年4月7日 申請日期2003年3月10日 優先權日2003年3月10日
發明者湯濤, 張淑華 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院