電池級高純氟化鋰及其製備方法
2023-10-05 04:50:29 2
電池級高純氟化鋰及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及氟化鋰【技術領域】，是一種電池級高純氟化鋰及其製備方法；該電池級高純氟化鋰按下述方法得到：將電池級單水氫氧化鋰加入到去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液，在氫氧化鋰溶液中加入氫氟酸進行反應並調節溶液的PH值為6至7.5，靜置10分鐘至30分鐘後進行固液分離，在分離的固相中加入固相體積的2倍至4倍的去離子水進行洗滌3次，將洗滌後的固相干燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。本發明以工業級單水氫氧化鋰為原料，經過提純得到電池級單水氫氧化鋰，保證了電池級高純氟化鋰產品的純度，製備過程中的母液和洗液均可循環利用，從而大大降低了生產成本。
【專利說明】電池級高純氟化鋰及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及氟化鋰【技術領域】，是一種電池級高純氟化鋰及其製備方法。
【背景技術】
[0002]氟化鋰是一種重要的化學試劑，可用於搪瓷、玻璃、陶瓷等工業領域，隨著近些年鋰電池技術的發展，其成為鋰離子電池常用電解質六氟磷酸鋰製備必須的原料。因此，製備六氟磷酸鋰需要達到滿足電池要求的高純氟化鋰，不僅對於雜質有比較嚴格的要求，主含量也需要達到99.95%。電池級高純氟化鋰常用的製備方法有離子交換法、萃取法、高純碳酸鋰直接反應法、高純碳酸鋰與二氧化碳生成碳酸氫鋰再與氫氟酸反應的方法等。離子交換法和萃取法工藝流程長，工序轉換頻繁，生產過程已引入雜質，設備投入較大，環保投入較大。高純碳酸鋰與氫氟酸直接反應法，產品粒徑較細，產品純度不易保證，會產生反應不完全狀況，產品中會產生包裹碳酸鋰現象，乾燥時結團現象嚴重，不宜烘乾。高純碳酸鋰與二氧化碳生成碳酸氫鋰再與氫氟酸反應的方法，雖然能夠得到合格的產品，但由於碳酸氫鋰溶液濃度較低，造成產能 較低、效率不高，溶液流通量大，成本高。綜上所述，現有電池級高純氟化鋰常用的製備方法已不能滿足現有生產的需求。
【發明內容】
[0003]本發明提供了一種電池級高純氟化鋰及其製備方法，克服了上述現有技術之不足，其能有效解決現有電池級高純氟化鋰常用的製備方法已不能滿足現有生產需求的問題。
[0004]本發明的技術方案之一是通過以下措施來實現的:一種電池級高純氟化鋰，按下述方法得到:將電池級單水氫氧化鋰加入到去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液，在氫氧化鋰溶液中加入氫氟酸進行反應並調節溶液的PH值為6至7.5,靜置10分鐘至30分鐘後進行固液分離，在分離的固相中加入固相體積的2倍至4倍的去離子水進行洗滌3次，將洗滌後的固相干燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。
[0005]本發明的技術方案之二是通過以下措施來實現的:一種電池級高純氟化鋰的製備方法，按下述方法進行:將電池級單水氫氧化鋰加入到去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液，在氫氧化鋰溶液中加入氫氟酸進行反應並調節溶液的PH值為6至
7.5,靜置10分鐘至30分鐘後進行固液分尚,在分尚的固相中加入固相體積的2倍至4倍的去離子水進行洗滌3次，將洗滌後的固相干燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。
[0006]下面是對上述發明技術方案的進一步優化或/和改進:
上述電池級單水氫氧化鋰按下述方法進行:將工業級單水氫氧化鋰加入去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液,在氫氧化鋰溶液中加入除雜劑並攪拌均勻，除雜劑的加入量為每100升氫氧化鋰溶液中加入14克至120克除雜劑，然後進行固液分離，分離後的慮液加熱蒸發濃縮結晶至晶相和液相的體積比為2:1至3:1 ;然後進行固液分離，固相即為電池級單水氫氧化鋰。
[0007]上述除雜劑為草酸和EDTA的混合物，草酸和EDTA的質量比為1:2.5至1: 5。
[0008]上述除雜劑為草酸、EDTA、和氫氧化鋇的混合物，草酸和EDTA的質量比為1:2.5至1:5，草酸和氫氧化鋇的質量比為1:1至1:2。
[0009]上述氫氟酸為質量百分比濃度為15%至20%的氫氟酸；或/和，將洗滌後的固相在溫度為100°C至120°c下乾燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。
[0010]本發明以工業級單水氫氧化鋰為原料，經過提純得到電池級單水氫氧化鋰，從而保證了電池級高純氟化鋰產品的純度，製備過程中的母液和洗液均可循環利用，從而大大降低了生產成本。
【具體實施方式】
[0011]本發明不受 下述實施例的限制，可根據本發明的技術方案與實際情況來確定具體的實施方式。
[0012]實施例1，該電池級高純氟化鋰，按下述方法得到:將電池級單水氫氧化鋰加入到去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液,在氫氧化鋰溶液中加入氫氟酸進行反應並調節溶液的PH值為6至7.5，靜置10分鐘至30分鐘後進行固液分離，在分離的固相中加入固相體積的2倍至4倍的去離子水進行洗滌3次，將洗滌後的固相干燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。
[0013]實施例2，該電池級高純氟化鋰，按下述方法得到:將電池級單水氫氧化鋰加入到去離子水中配成含鋰25克/升或30克/升的氫氧化鋰溶液,在氫氧化鋰溶液中加入氫氟酸進行反應並調節溶液的PH值為6或7.5,靜置10分鐘或30分鐘後進行固液分離,在分離的固相中加入固相體積的2倍或4倍的去離子水進行洗滌3次，將洗滌後的固相干燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。
[0014]實施例3，作為上述實施例的優化，實施例3中電池級單水氫氧化鋰按下述方法進行:將工業級單水氫氧化鋰加入去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液，在氫氧化鋰溶液中加入除雜劑並攪拌均勻，除雜劑的加入量為每100升氫氧化鋰溶液中加入14克至120克除雜劑，然後進行固液分離，分離後的慮液加熱蒸發濃縮結晶至晶相和液相的體積比為2:1至3:1 ;然後進行固液分離，固相即為電池級單水氫氧化鋰。
[0015]實施例4，作為上述實施例的優化，實施例4中除雜劑為草酸和EDTA的混合物，草酸和EDTA的質量比為1:2.5至1:5。
[0016]實施例5，作為上述實施例的優化，實施例5中除雜劑為草酸、EDTA、和氫氧化鋇的混合物，草酸和EDTA的質量比為1:2.5至1: 5，草酸和氫氧化鋇的質量比為1:1至1: 2。
[0017]實施例6，作為上述實施例的優化，實施例6中氫氟酸為質量百分比濃度為15%至20%的氫氟酸；或/和，將洗滌後的固相在溫度為100°C至120°C下乾燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。
[0018]下面是對上述實施例得到的本發明中電池級單水氫氧化鋰和本發明電池級高純氟化鋰的分析結果:本發明中電池級單水氫氧化鋰的平均雜質含量和國標GB/T 26008-2010的雜質含量的數據對比見表I所示；由表I可以看出，本發明中電池級單水氫氧化鋰的平均雜質含量均遠低於國標GB/T 26008-2010中電池級單水氫氧化鋰的雜質含量，說明本發明中電池級單水氫氧化鋰符合國標GB/T 26008-2010中電池級單水氫氧化鋰的要求，且本發明中電池級單水氫氧化鋰的純度較國標GB/T 26008-2010中電池級單水氫氧化鋰的純度有很大的提聞。
[0019]本發明電池級高純氟化鋰的平均雜質含量和行業標準的雜質含量的數據對比見表2所示；由表2可以看出，本發明電池級高純氟化鋰的平均雜質含量均遠低於行業標準中電池級高純氟化鋰的雜質含量，說明本發明電池級高純氟化鋰符合行業標準中電池級高純氟化鋰的要求，且本發明電池級高純氟化鋰的純度較行業標準中電池級高純氟化鋰的純度有很大的提聞。
[0020]成本比較:原料用工業級單水氫氧化鋰製得的每公斤本發明電池級高純氟化鋰的成本為114.96元,現有通用方法使用碳酸鋰為原料生產每公斤電池級氟化鋰的成本為135.16元，本發明得到的每公斤電池級高純氟化鋰較現有技術用碳酸鋰為原料得到的每公斤電池級氟化鋰的成本價降低了 20.2元，成本降低率為14.94%，說明原料用工業級單水氫氧化鋰得到的本發明電池級高純氟化鋰的成本更低。
[0021]以上技術特徵 構成了本發明的實施例，其具有較強的適應性和實施效果，可根據實際需要增減非必要的技術特徵，來滿足不同情況的需求。
【權利要求】
1.一種電池級高純氟化鋰，其特徵在於按下述方法得到:將電池級單水氫氧化鋰加入到去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液，在氫氧化鋰溶液中加入氫氟酸進行反應並調節溶液的PH值為6至7.5，靜置10分鐘至30分鐘後進行固液分離，在分離的固相中加入固相體積的2倍至4倍的去離子水進行洗滌3次，將洗滌後的固相干燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。
2.根據權利要求1所述的電池級高純氟化鋰，其特徵在於電池級單水氫氧化鋰按下述方法進行:將工業級單水氫氧化鋰加入去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液，在氫氧化鋰溶液中加入除雜劑並攪拌均勻，除雜劑的加入量為每100升氫氧化鋰溶液中加入14克至120克除雜劑，然後進行固液分離，分離後的慮液加熱蒸發濃縮結晶至晶相和液相的體積比為2:1至3:1 ;然後進行固液分離，固相即為電池級單水氫氧化鋰。
3.根據權利要求2所述的電池級高純氟化鋰，其特徵在於除雜劑為草酸和EDTA的混合物，草酸和EDTA的質量比為1:2.5至1:5。
4.根據權利要求2或3所述的電池級高純氟化鋰，其特徵在於除雜劑為草酸、EDTAjP氫氧化鋇的混合物，草酸和EDTA的質量比為1:2.5至1: 5，草酸和氫氧化鋇的質量比為1:1至 1:2。
5.根據權利要求1或2或3或4所述的電池級高純氟化鋰，其特徵在於氫氟酸為質量百分比濃度為15%至20%的氫氟酸；或/和，將洗滌後的固相在溫度為100°C至120°C下乾燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。
6.一種電池級高純氟化鋰的製備方法，其特徵在於按下述方法進行:將電池級單水氫氧化鋰加入到去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液,在氫氧化鋰溶液中加入氫氟酸進行反應並調節溶液的PH值為6至7.5,靜置10分鐘至30分鐘後進行固液分離，在分離的固相中加入固相體積的2倍至4倍的去離子水進行洗滌3次，將洗滌後的固相干燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。`
7.根據權利要求6所述的電池級高純氟化鋰的製備方法，其特徵在於電池級單水氫氧化鋰按下述方法進行:將工業級單水氫氧化鋰加入去離子水中配成含鋰25克/升至30克/升的氫氧化鋰溶液，在氫氧化鋰溶液中加入除雜劑並攪拌均勻，除雜劑的加入量為每100升氫氧化鋰溶液中加入14克至120克除雜劑，然後進行固液分離，分離後的慮液加熱蒸發濃縮結晶至晶相和液相的體積比為2:1至3:1 ;然後進行固液分離，固相即為電池級單水氫氧化鋰。
8.根據權利要求7所述的電池級高純氟化鋰的製備方法，其特徵在於除雜劑為草酸和EDTA的混合物，草酸和EDTA的質量比為1:2.5至1: 5。
9.根據權利要求7或8所述的電池級高純氟化鋰的製備方法，其特徵在於除雜劑為草酸、EDTA、和氫氧化鋇的混合物，草酸和EDTA的質量比為1:2.5至1: 5，草酸和氫氧化鋇的質量比為1:1至1:2。
10.根據權利要求6或7或8或9所述的電池級高純氟化鋰的製備方法，其特徵在於氫氟酸為質量百分比濃度為15%至20%的氫氟酸；或/和，將洗滌後的固相在溫度為100°C至120°C下乾燥至固相中的質量百分含水量小於0.03%，得到電池級高純氟化鋰。
【文檔編號】C01D15/04GK103449480SQ201310387448
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月30日 優先權日:2013年8月30日
【發明者】支紅軍, 唐向陽, 劉力, 宋磊, 劉慧舟 申請人:新疆有色金屬研究所