一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置的製作方法
2023-10-31 17:33:27
專利名稱：一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，屬於化學分析儀器領域。
技術背景
現有技術中，微庫侖法測定樣品中砷含量的過程為取適量樣品移入濃縮瓶內，加 入濃硫酸，將濃縮瓶放在電爐上加熱蒸發，待冷卻後得抽提濃縮物，將抽提濃縮物轉移至發 生瓶，即可將發生瓶與校準好的微庫侖測砷儀連接，在砷化氫發生瓶內加入硼氫化鉀溶液， 儀器自動進行反應滴定，測出樣品中砷含量。其原理是將樣品用硫酸抽提濃縮後，加入酸 性硼氫化鉀使五價砷或三價砷轉化為AsH3，然後由載氣(一般為氮氣)攜帶進入滴定池，並 與滴定池內含飽和碘-溴化鉀複合電解液中的I2和IBr2_反應，使I2和IBr2_離子濃度降 低，消耗的IBr2_由陽極電解產生，通過測定電解池陽極電解產生IBr2_離子所消耗的電量， 即可根據法拉第定律求出樣品中的砷含量。
原來在使用硫酸抽提濃縮樣品時，將濃縮瓶置於不可調溫的電爐，其表面最高溫 度可達幾百度以上，在此狀態下，樣品中的有機物極易分解，形成積碳，而消除積碳需往樣 品中加入雙氧水，這樣會人為抬高樣品中砷的濃度，使測量結果偏大。同時濃加熱時 會分解成so3，SO3具有較強的刺激性和毒性，沒有採用SO3吸收裝置，造成環境汙染，對操作 人員的呼吸道具有非常大的傷害。發明內容
本發明提供一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，使用該裝置抽提濃縮含砷樣品 時，不會影響砷含量，提高了砷測量的準確性，同時在抽提濃縮過程中不會造成環境汙染。
為解決上述技術問題，本發明採用了如下技術方案一種待測含砷樣品的抽提濃 縮裝置，除濃縮瓶外，還包括恆溫加熱器，所述濃縮瓶置於恆溫加熱器上。
本裝置還包括SO3吸收瓶和導氣管，吸收瓶內盛有鹼性吸收液，所述濃縮瓶和吸收 瓶設有磨口塞，所述濃縮瓶通過導氣管與吸收瓶連接，所述導氣管尾端伸入鹼性吸收液中。
濃縮瓶內設有通氣管，所述通氣管插在濃縮瓶磨口塞中伸出濃縮瓶外，所述吸收 瓶通過導管與氣泵相連接，所述導管插在吸收瓶磨口塞中，導管始端伸入吸收瓶內。
本發明的有益效果是樣品中的砷經濃硫酸抽取濃縮時，在恆溫加熱器的控制下， 使樣品處於微沸狀態不會產生積炭現象，而濃剛好被分解成H2O和SO3,樣品能完全保 留，這樣就不至於加入雙氧水使樣品結果偏大，提高了砷含量測定的準確性。使用吸收瓶 後，H2SO4分解出來的SO3將全部被吸收瓶中的鹼液吸收，達到淨化實驗室空氣的目的，防止 環境汙染。裝置中設有通氣管、導氣管、導管與氣泵構成導氣系統，可以防止濃縮瓶發生液 體外溢現象。
圖1為本發明的結構示意圖具體實施方式
根據圖1所示，一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，它包括濃縮瓶2、恆溫加熱器 1、SO3吸收瓶9、通氣管8、導氣管5、導管6和氣泵7。所述濃縮瓶2置於恆溫加熱器1上。 吸收瓶9內盛有鹼性吸收液。所述濃縮瓶2和吸收瓶9設有磨口塞，濃縮瓶磨口塞3上插 有通氣管8和導氣管5，所述通氣管8 一端伸入濃縮瓶2內不與樣品接觸，另一端伸出濃縮 瓶2外。所述導氣管5插在濃縮瓶2和吸收瓶9的磨口塞之間，導氣管5 —端伸入濃縮瓶 內不與樣品接觸，另一尾端伸入鹼性吸收液中，將濃縮瓶2內的氣體導入鹼性吸收液內。所 述導管6插在吸收瓶磨口塞4中，導管6始端伸入吸收瓶9內不與吸收液接觸，另一端與氣 泵7相連接。
權利要求
1.一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，它包括濃縮瓶O)，其特徵在於它還包括恆溫 加熱器(1)，所述濃縮瓶( 置於恆溫加熱器(1)上。
2.根據權利要求1所述的待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，其特徵在於它還包括SO3吸 收瓶(9)和導氣管(5)，吸收瓶(9)內盛有鹼性吸收液，所述濃縮瓶(2)和吸收瓶(9)設有 磨口塞，所述濃縮瓶( 通過導氣管( 與吸收瓶(9)連接，所述導氣管( 尾端伸入鹼性 吸收液中。
3.根據權利要求2所述的待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，其特徵在於濃縮瓶( 上設 有通氣管(8)，所述通氣管(8)插在濃縮瓶磨口塞(3)中並伸出濃縮瓶(2)外，所述吸收瓶 (9)通過導管(6)與氣泵(7)相連接，所述導管(6)插在吸收瓶磨口塞(4)中始端伸入吸收 瓶(9)內。
全文摘要
本發明公開了一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，它包括濃縮瓶(2)和恆溫加熱器(1)，所述濃縮瓶(2)置於恆溫加熱器(1)上。它還包括SO3吸收瓶(9)和導氣管(5)，吸收瓶(9)內盛有鹼性吸收液，所述濃縮瓶(2)和吸收瓶(9)設有磨口塞，所述濃縮瓶(2)通過導氣管(5)與吸收瓶(9)連接，所述導氣管(5)尾端伸入鹼性吸收液中。使用該裝置抽提濃縮含砷樣品時，不會影響砷含量，提高了砷測量的準確性，同時在抽提濃縮過程中不會造成環境汙染。
文檔編號G01N27/42GK102033096SQ20091003562
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月28日 優先權日2009年9月28日
發明者徐愛榮, 薛元祥 申請人:泰州市中環分析儀器有限公司