一種從滷水中提取高純六水硫酸鎂的方法與流程
2023-10-20 00:11:02 2
本發明涉及高純六水硫酸鎂的生產技術，具體屬於一種從滷水中提取高純六水硫酸鎂的方法。
背景技術：
利用鹽田自然蒸發滷水的方法可以得到硫酸鎂系列產品，但純度較低，其產品主要是七水硫酸鎂結晶鹽。純度在99％以上的高純硫酸鎂類產品一般是通過對粗鎂產品的再次精製而得到的，典型的工藝是溶解和重結晶。粗鎂產品是通過鹽田滷水蒸發得到的，它被精製時的溶解過程往往需要在60℃以上的條件下進行，並且還需要在保溫條件下澄清一段時間，然後在45℃以上的環境中蒸發和結晶，得到的產品主要是六水硫酸鎂。由於精製過程需要使用加熱手段和強制蒸發設備，需要提供能量用於大量氣化潛熱的消耗，因此能耗和設備成本較高，操作及工藝控制也比較複雜，這使得高純硫酸鎂類型產品的生產成本比較高。
因此，當製備純度≥99％的高純硫酸鎂類產品時，有必要考慮在技術上進行創新和改進。根據這些技術現狀，可以考慮從滷水直接提取高純的六水硫酸鎂，省略溶解粗鎂和重結晶精製環節、簡化工藝，並且充分利用太陽能源來用於滷水的濃縮結晶、避免使用強制蒸發的設備以有效地降低能耗。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種從滷水中提取高純六水硫酸鎂的方法，該方法能從滷水中直接提取高純的六水硫酸鎂，能夠省略傳統製備高純六水硫酸鎂所採用溶解和重結晶的精製環節，並避免使用機械蒸發設備。
本發明是通過如下技術方案實現的。
本發明提供的一種從滷水中提取高純六水硫酸鎂的方法，包括如下步驟：
a)將滷水灌入鹽池中，檢測滷水中Mg2+和SO42-等兩種離子的質量含量，控制滷水中離子質量比Mg2+:SO42-＝1:1.20-1.91，如果質量比Mg2+:SO42-1:1.20則向滷水中加入含硫酸鈉組分的芒硝，之後滷水靜置24-72小時並剷出滷水底部沉積的雜鹽；
b)向滷水中均勻地撒入研磨至100-200目的石膏，每立方米滷水中的石膏用量為1-10千克，繼續靜置沉降24-72小時，然後剷出滷水底部沉積的雜泥；
c)使滷水在日照條件下自然蒸發，使水分逐漸蒸出並監測滷水中Na+和SO42-兩種離子的質量含量變化，當滷水中離子質量比Na+:SO42-＝1:2.25-2.70時剷出滷水底部沉積的雜鹽和雜泥；
d)然後繼續自然蒸發，當滷水中離子質量比達到Na+:SO42-＝1:2.71-4.34時，收集滷水底部再次沉積出的雜鹽並將其與滷水一起輸送到加熱反應釜中；
e)在加熱反應釜中，控制滷水和雜鹽混合物的溫度在45-55℃之間並攪拌4-6小時，然後分離並排出加熱反應釜底部沉積的雜鹽；
f)在加熱反應釜中將滷水溫度降低至20-35℃並保溫6-36小時；
g)排放掉加熱反應釜中的滷水，收集加熱反應釜中此時再次析出並沉積的鹽，經離心脫水、乾燥後得到高純六水硫酸鎂。
上述步驟a)灌入鹽池的滷水應為Na+,K+,Mg2+//Cl-,SO42--H2O水鹽體系型滷水，並且滷水中離子的質量比Cl-:Na+＝1:0.16-0.57、質量比K+:Na+<1:20。
本發明的優勢在於工藝簡單、易於操作；由於在加熱反應釜的操作階段不存在蒸發環節，所以也不存在氣化潛熱的消耗，因此與常規六水硫酸鎂精製工藝相比本發明的能耗得以大幅度降低；加熱反應釜的熱源可以是來自太陽池、太陽能集熱器、地熱、工業餘熱、工業鍋爐等各種品位的熱能，節能效益顯著；與常規的鹽田製備粗鎂鹽及重結晶精製製備六水硫酸鎂或七水硫酸鎂的技術相比，本發明能夠省略溶解和重結晶環節，從滷水中直接提取高純六水硫酸鎂，顯著地簡化縮短了工藝流程，並且提高了生產過程的附加值；從加熱反應釜中排放掉的滷水仍可回到鹽池中繼續利用常規的日曬製鹽流程來提取其中的各種無機鹽，或者循環地回用於混入鹽池中以起到兌滷的效果，在生產高純產品的基礎上還能夠有效地避免物料的浪費、在常規鹽田生產的基礎上獲得高純產品的收益。
綜上，本發明流程簡捷、能夠產出高附加值的高純鹽產品，並且節能優勢明顯、實用性強。
具體實施方式
以下通過具體實施例來進一步說明本發明。
實施例1：
滷水取自河北省秦皇島市海域的海水。該滷水屬於Na+,K+,Mg2+//Cl-,SO42--H2O水鹽體系型滷水，並且滷水中主要離子的質量含量Na+為1.08％、K+為0.04％、Mg2+為0.13％、Cl-為1.94％、SO42-為0.27％，即離子的質量比Cl-:Na+＝1:0.56、質量比K+:Na+＝1:27。
從該滷水中提取高純六水硫酸鎂，使用鹽業與化工生產中常規的鹽池和加熱反應釜，包括如下步驟：
a)將滷水灌入鹽池中，檢測滷水中Mg2+和SO42-等兩種離子的質量含量，滷水中離子質量比Mg2+:SO42-＝1:2.08，即質量比Mg2+:SO42-1:1.20，因此在步驟a)向滷水中混入含硫酸鈉組分的芒硝以使滷水中離子質量比控制在Mg2+:SO42-＝1:1.21。
步驟a)中每噸原料的滷水最後可製得6.2千克的高純六水硫酸鎂，相當於滷水中鎂元素的回收率在11％左右，所得到的高純六水硫酸鎂純度達到了99.6％，從加熱反應釜中排放掉的滷水回到鹽池中繼續利用常規的日曬製鹽流程來提取其中的各種無機鹽。
實施例3
方法流程與實施例1相同，不同之處在於作為原料的滷水取自山西省運城市鹽湖中的滷水，該滷水屬於Na+,K+,Mg2+//Cl-,SO42--H2O水鹽體系型滷水，並且滷水中主要離子的質量含量Na+為4.44％、K+為0、Mg2+為3.92％、Cl-為12.38％、SO42-為7.98％，即離子的質量比Cl-:Na+＝1:0.36、質量比K+:Na+＝0；原料的滷水中離子質量比Mg2+:SO42-＝1:2.04，即質量比Mg2+:SO42-<1:1.91，則向滷水中混入含有氯化鎂組分的老滷，使滷水中離子質量比控制在Mg2+:SO42-＝1:1.89。
步驟a)中每噸原料的滷水最後可製得40.95千克的高純六水硫酸鎂，相當於滷水中鎂元素的回收率在11％左右，所得到的高純六水硫酸鎂純度達到了99.9％，從加熱反應釜中排放掉的滷水回到鹽池中繼續利用常規的日曬製鹽流程來提取其中的各種無機鹽。