用於連續流反應器的放大的系統與方法
2023-10-19 18:06:42 1
用於連續流反應器的放大的系統與方法
【專利摘要】公開了一種用於無縫放大微反應器工藝的方法，來將實驗室測試轉移至試驗或生產單元，該過程包括使用熱導率低於3W/m·K的實驗室反應器的壁材料以及使用熱導率高於5W/m·K的生產反應器的壁材料的步驟。根據一個優選實施例，速度保持恆定，且根據如下公式來確定通道的高度，從而保持體積導熱率恆定：其中HG是在試驗或生產過程中的總的體積傳熱係數；A、B、和C是常數；Dh是在試驗或生產過程中的通道的水力直徑；λW是在試驗或生產過程中的壁的導熱率；b是經驗地確定的功率，對於試驗或生產過程中的流體類型的Nusselt判別式（Nu=a·RebPrc）的式中，雷諾數將被增至b；h是在試驗或生產工藝中的通道的高度；且HG0是實驗室級工藝中的總的體積傳熱係數。
【專利說明】用於連續流反應器的放大的系統與方法
[0001]本申請根據35U.S.C.§ 119要求2011年6月14日提交的歐洲專利申請N0.11305743.4的優先權，且基於其內容並通過引用將其內容整體結合於此。
[0002]領域
[0003]本發明涉及易於從微反應器實驗室級測試與反應研發放大至工業生產的方法。
[0004]背景
[0005]連續流微反應技術是非常有前途的技術，因為與傳統分批式系統相比，連續流技術提供非常均勻的滯留時間、更好的熱控制、和更低的滯留量，從而導致化學產率和選擇性、以及安全方面有顯著的階躍式變化。
[0006]連續流微反應器現在廣泛用在實驗室中用於測試和研發新的合成路徑。對於實驗室和研發工作，反應器以充分的滯留時間提供非常小的滯留量，導致使用很少材料用於測試，這在研發階段且當原材料較為昂貴時是非常令人感興趣的，縮短了做出所要求的量所必需的時間。此外，所涉及的少量材料可顯著減少安全性風險和環境風險。
[0007]這些設備的一般吞吐量從小於每分鐘一毫升到每分鐘數打毫升。
[0008]這些設備一般由玻璃或塑料(如，PDMS)製成，這允許視覺地觀察到反應的發展，且使得這些設備較為便宜(在某些情況下甚至可丟棄)且易於重新配置。
[0009]一旦建立新的工藝，挑戰在於以大得多的吞吐量放大至量產(放大至每分鐘數千毫升)。此外，應該保持反應器在熱傳遞、混合、滯留時間分布、以及具有更低或至少相同的壓力降這些方面的性質。
[0010]因此進入量產一般要求並行使用數個單元來應付所要求的產品的總量。
[0011]一個反應器線的完全複製，具有所有其相關的裝備(反饋泵、控制環、感測、監督人員等)一般是將數個單元並行放置的最容易的方式，且經常被稱為「增加(numbering up)」。
[0012]然而，「增加」可導致系統太複雜、太需要維護、和/或太昂貴而難以操作。
【發明內容】
[0013]本公開包括反應器設計和使用的方法，該方法通過調整製成微反應器的材料的物理性質、以及特定的具體尺寸，允許更高吞吐量的同時保持相同性能，特別是在熱傳遞能力方面。
[0014]特定地，根據本公開的一個方面，公開了用於無縫放大微反應器工藝的方法，來將實驗室測試轉移至試驗或生產單元，該過程包括使用導熱率低於3W/m.K的實驗室反應器的壁材料、以及使用導熱率高於5W/m-K的生產反應器的壁材料。根據一個實施例，速度保持恆定，且根據如下公式來確定通道的高度，從而保持體積傳熱性質恆定:
【權利要求】
1.一種用於連續流微反應器工藝的無縫放大的方法，用於將實驗室級所表徵或開發的反應直接轉移至試驗或生產單元，具有有限的或沒有附加實驗，所述方法包括如下步驟: 使用用於實驗室反應器的壁材料從而在壁上產生低於3W/m.K的導熱率，且 使用用於試驗或生產反應器的壁材料從而在壁上產生高於5W/m.K的總的導熱率。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，使用用於實驗室反應器的壁材料的步驟還包括:使用用於實驗室反應器的玻璃壁材料。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，使用用於試驗或生產反應器的壁材料的步驟還包括:使用用於試驗或生產反應器的壁材料從而在壁上產生高於20W/m.Κ的總的導熱率。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，使用用於試驗或生產反應器的壁材料的步驟還包括:使用用於試驗或生產反應器的壁材料從而在壁上產生高於100W/m.K的總的導熱率。
5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特徵在於，使用用於試驗或生產反應器的壁材料的步驟還包括:使用用於試驗或生產反應器的陶瓷壁材料。
6.如權利要求5所述的方法，其特徵在於，用於生產反應器的壁材料是碳化矽。
7.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其特徵在於，還包括以下步驟: 在所述試驗或生產單元中使用與所述實驗室測試單元中所使用的速度相比變化小於10%的速度，且 在所述試驗或生產單 元中使用一通道高度，所述通道高度被選擇為使在所述試驗或生產單元的操作期間所計算的體積的傳熱保持在所述實驗室測試單元的操作期間所計算的體積的傳熱的20%之內。
8.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其特徵在於，還包括以下步驟: 在所述試驗或生產單元中使用與所述實驗室測試單元中所使用的速度相比變化小於10%的速度，且 在所述試驗或生產單元中使用一通道高度，所述通道高度被選擇為使在所述試驗或生產單元的操作期間所計算的體積的傳熱保持在所述實驗室測試單元的操作期間所計算的體積的傳熱的10%之內。
9.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其特徵在於，還包括以下步驟: 在所述試驗或生產工藝中使用相對於所述實驗室測試工藝中的速度和通道高度而言增加的速度和增加的通道高度，增加的速度和增加的高度被選擇為使得所述試驗或生產工藝內的工藝壓力降和體積的傳熱各自被保持在所述實驗室測試工藝中的工藝壓力降和體積的傳熱的20%之內。
10.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其特徵在於，還包括以下步驟: 在所述試驗或生產工藝中使用比所述實驗室測試工藝中的通道高度大1.2倍到8倍之間的通道高度。
11.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其特徵在於，還包括以下步驟: 在所述試驗或生產工藝中使用比所述實驗室測試工藝中的通道高度大1.2倍到3.5倍之間的通道高度。
12.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其特徵在於，速度保持恆定，且根據如下公式來確定通道的高度，從而保持體積的傳熱性質恆定:
13.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其特徵在於，保持壓力降和體積的傳熱性質恆定，根據如下兩個式的聯立解來計算所選擇的通道高度和速度:
14.一種用於連續流微反應器工藝的無縫放大的反應器組件的系統，用於將實驗室級所表徵或開發的反應直接轉移至試驗或生產單元，具有有限的或沒有附加實驗，所述系統包括: 實驗室反應器的多個第一反應模塊，具有第一壁材料從而使所述第一反應模塊的壁上的導熱率低於3W/m ? K的；和 試驗或生產反應器的多個第二反應模塊，具有第二壁材料從而使所述第二反應模塊的壁上的總的導熱率高於5W/m ? K。
15.如權利要求14所述的反應器組件的系統，其特徵在於，所述第二壁材料包括碳化矽。
【文檔編號】B01J19/00GK103596676SQ201280029238
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年6月7日 優先權日:2011年6月14日
【發明者】R·吉代, O·洛貝特, P·沃爾 申請人:康寧股份有限公司