鈦/氮化鈦納米複合硬質薄膜的製備方法
2023-10-08 04:49:24 1
專利名稱：鈦/氮化鈦納米複合硬質薄膜的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種硬質薄膜的製備方法，特別是涉及一種鈦/氮化鈦納米複合硬質 薄膜的製備方法。
背景技術：
氮化鈦(TiN)薄膜因其高硬度、低摩擦因數、耐高溫等優良的綜合力學性能而廣 泛用表面耐磨處理的鍍膜材料，將氮化鈦薄膜塗覆在道具或磨具表面上會使其使用壽命延 長數倍。但是隨著機械加工業自動化生產線的迅速產業化，單層氮化鈦薄膜所具有的性能 (膜基結合力為50 60N，硬度是30Gpa)已經不能滿足實際需要。而納米複合結構的氮化鈦薄膜具有更好的綜合性能，即可以實現納米尺寸的強化 效應。但是目前採用電弧等離子鍍的方法得到的薄膜總是存在著大顆粒缺陷而汙染表面、 離子能量高而混雜界面和沉積速率快而不易操控等問題；而另外一種磁控濺射離子鍍的方 法存在著沉積速率低、膜基結合力性能不突出等缺點。
發明內容
本發明提供的一種膜基結合力強、工藝可控、易於批量生產的納米複合結構鈦/ 氮化鈦膜的沉積的方法，實現了成分、組織結構的梯度過渡，獲得性能更好的薄膜組織/更 高界面結合強度。本發明製備了鈦/氮化鈦納米複合結構膜並對其界面進行了表面的刻蝕 處理即先在工件表面沉積納米級厚度的鈦薄膜作為過渡層，並用腐蝕液對鈦薄膜進行表 面的刻蝕，之後再沉積納米氮化鈦薄膜。本發明提供一種鈦/氮化鈦納米複合硬質薄膜的製備方法，將經過清洗乾燥的工 件放入原子層沉積設備的成膜室中，在100 200°C的條件下，沉積一層厚度為80 200nm 的鈦薄膜，並降至室溫；取出工件放入濃度為0. 05mol/L氫氟酸和0. 01mol/L的硝酸混合 溶液中，超聲浸泡0. 5 2分鐘，清洗工件表面並乾燥，利用原子層沉積的方法，在溫度為 150 280°C的條件下，在工件表面沉積一層厚度為50 150nm厚的氮化鈦薄膜。所述工件為單質金屬、或硬質合金、或高速鋼。本發明的有益效果是，利用原子層沉積設備沉積而成並在界面處通過腐蝕液進行 刻蝕的納米複合結構鈦/氮化鈦硬質薄膜，薄膜的膜基結合力大於70N，硬度高於50Gpa。
具體實施例方式實施例1將高速鋼基體工件經過清洗乾燥後放入原子層沉積設備的成膜室中，在100°C的 條件下，沉積一層厚度為200nm的鈦薄膜，並降至室溫；取出工件後放入濃度為0. 05mol/ L氫氟酸和0. 01mol/L的硝酸混合溶液中，超聲浸泡2分鐘；之後清洗工件表面並乾燥後， 再放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為280°C的條件下，在工件表面沉積一層厚度為 50nm的氮化鈦薄膜。
實施例2:將硬質合金刀片經過清洗乾燥後放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為 200°C的條件下，沉積一層厚度為150nm的鈦薄膜，並降至室溫；取出工件後放入濃度為 0. 05mol/L氫氟酸和0. 01mol/L的硝酸混合溶液中，超聲浸泡1. 5分鐘；之後清洗工件表面 並乾燥後，再放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為200°C的條件下，在工件表面沉積 一層厚度為120nm的氮化鈦薄膜。實施例3將硬鋁基體工件經過清洗乾燥後放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為 180°C的條件下，沉積一層厚度為SOnm的鈦薄膜，並降至室溫；取出工件後放入濃度為 0. 05mol/L氫氟酸和0. 01mol/L的硝酸混合溶液中，超聲浸泡0. 5分鐘；之後清洗工件表面 並乾燥後，再放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為150°C的條件下，在工件表面沉積 一層厚度為150nm的氮化鈦薄膜。
權利要求
1.鈦/氮化鈦納米複合硬質薄膜的製備方法，將經過清洗乾燥的工件放入原子層沉積 設備的成膜室中，在100 200°C的條件下，沉積一層厚度為80 200nm的鈦薄膜，並降至 室溫；取出工件放入濃度為0. 05mol/L氫氟酸和0. 01mol/L的硝酸混合溶液中，超聲浸泡 0. 5 2分鐘，清洗工件表面並乾燥，利用原子層沉積的方法，在溫度為150 280°C的條件 下，在工件表面沉積一層厚度為50 150nm厚的氮化鈦薄膜。
2.根據權利要求1所述的鈦/氮化鈦納米複合硬質薄膜的沉積方法，其特徵在於，所述 工件為單質金屬、或硬質合金、或高速鋼。
全文摘要
鈦/氮化鈦納米複合硬質薄膜的製備方法，將經過清洗乾燥的工件放入原子層沉積設備的成膜室中，在100～200℃的條件下，沉積一層厚度為80～200nm的鈦薄膜，並降至室溫；取出工件放入濃度為0.05mol/L氫氟酸和0.01mol/L的硝酸混合溶液中，超聲浸泡0.5～2分鐘，清洗工件表面並乾燥，利用原子層沉積的方法，在溫度為150～280℃的條件下，在工件表面沉積一層厚度為50～150nm厚的氮化鈦薄膜。利用原子層沉積設備沉積而成並在界面處通過腐蝕液進行刻蝕的納米複合結構鈦/氮化鈦硬質薄膜，薄膜的膜基結合力大於70N，硬度高於50GPa。
文檔編號C23C16/34GK102051598SQ20101060015
公開日2011年5月11日 申請日期2010年12月21日 優先權日2010年12月21日
發明者姜來新, 毛啟明, 牟海川 申請人:上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司