三氯氫矽合成產物加壓冷凝的生產工藝的製作方法
2023-10-21 06:55:32
專利名稱：三氯氫矽合成產物加壓冷凝的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於化工生產技術領域，特別涉及到一種三氯氫矽合成產物加壓冷 凝的生產工藝。
背景技術：
三氯氫矽是製造矽烷偶聯劑和其它有機矽產品的重要中間體，還是作為制 備半導體級多晶矽和太陽能級多晶矽的重要原材料。隨著目前國際國內對多晶 矽需求的日益增加，高質量以及大批量的三氯氫矽穩定供應顯得尤為重要。
三氯氫矽合成大多採用常壓合成工藝，單臺設備產能、原料利用率較低， 系統配置不完善，如無專用液氯汽化系統、無液氯或氯化氫脫水裝置、廢氣尾 氣處理回收系統不完善等。
三氯氫矽合成產物是指採用工業矽粉和HC1合成後的混合氣體，該混合氣 體除去粉塵外包含H2、 HC1、 SiHCl3、 SiH2Cl2或SiCl4等，本文所指的三氯氫矽 合成產物也可指該混合氣體。
合成產物經冷凝分離後仍有約10%的氯矽垸(SiHCl3+SiCl4)以及大量的H2 和HC1進入尾氣，外排尾氣採用溼法處理，不僅消耗鹼液和水，而且會有新的 廢水和廢渣產生，對環境造成汙染，且導致單位產品的氯氣、氫氣和矽粉等物 料消耗高，產品成本增加。隨著生產規模的擴大，這些問題就會更加突出，甚 至成為制約企業發展壯大的技術瓶頸。
專利CN101279734A公開了一種合成三氯氫矽的方法，合成產物經過水冷、 加壓和-4(TC冷媒深冷。該專利雖然也採用了加壓冷凝的方式但仍有一部分氯矽 烷沒有被冷凝下來
發明內容
為解決上述問題，本發明提供了一種三氯氫矽合成產物加壓冷凝的生產工 藝，該生產工藝有效解決了合成產物冷凝效率不高，冷媒消耗量太大的問題， 延長了整個系統的檢修周期。
為實現上述發明目的，本發明採用如下技術方案
所述的三氯氫矽合成產物加壓冷凝的生產工藝是在壓縮前水冷卻器、壓縮 前深冷卻器、氫壓機、壓縮後深冷卻器、合成產品儲罐和尾氣幹法回收系統實 施，生產工藝包含壓縮前水冷、壓縮前深冷、氫壓機加壓、壓縮後深冷和尾氣 幹法回收五道工序，五道工序分述如下 I 、壓縮前水冷
三氯氫矽合成產物從壓縮前水冷卻器下部進入後從其上部出來進入壓縮前 深冷卻器，壓縮前水冷卻器採用普通循環水冷卻；
II、 壓縮前深冷
從壓縮前水冷卻器出來的三氯氫矽合成產物進入壓縮後深冷卻器，壓縮後 深冷卻器採用-55 -3(TC冷媒作冷卻劑，控制壓縮後深冷卻器氣體出口溫度在 -40 0°C，被冷凝下來的三氯氫矽合成產物中如SiHCl3、 SiCL輸送到合成產品 儲罐，未被冷凝的三氯氫矽合成產物如H2、 HC1或部分SiHCl3、 SiH2Cl2、 SiCl4 進入氫壓機；
III、 氫壓機加壓
從深冷卻器出來的未被冷凝的三氯氫矽合成產物進入氫壓機壓縮，此時氫 壓機的進口壓力控制在0.01 0. 1Mpa，經過氫壓機加壓後的出口壓力控制在 0. 3 0. 8Mpa;
IV、 壓縮後深冷
經過氫壓機加壓後的三氯氫矽合成產物進入壓縮後深冷卻器並採用-55 -30。C冷媒作冷卻劑，三氯氫矽合成產物中如SiHCL、 SiCh被冷凝下來進入合成產品儲罐；三氯氫矽合成產物中大量的H2、 HC1或少量的SiHCl3、 SiH2Cl2、
SiCl4未被冷凝的混合氣體進入尾氣幹法回收系統；
V、尾氣幹法回收
經過尾氣幹法回收系統處理後將含有SiHCl3、 SiH2Cl2、 SiCh的混合氣體再 次進入壓縮前深冷卻器進行循環處理，同時對尾氣幹法回收系統處理後含有的 H2、 HC1實施回收。
由於採用如上所述的技術方案，本發明具有如下優越性
1、 本發明有效提高了三氯氫矽合成產物的冷凝效率， 一次加壓冷凝後，氯 矽烷回收率在90%以上，再經過尾氣幹法回收系統處理後再次加壓冷凝，氯矽 烷冷凝回收率達到99%以上。
2、 本發明可減少冷媒消耗量，延長氫壓機使用周期。
圖1是本發明的生產工藝示意圖。
具體實施例方式
再次說明本發明所述的三氯氫矽合成產物是指採用工業矽粉和HC1合成
後的混合氣體，該混合氣體除去粉塵外包含H2、 HC1、 SiHCl3、 SiH2Cl2或SiCl4 等。文中所指的三氯氫矽合成產物也可指該混合氣體。
結合圖1，本發明的三氯氫矽合成產物加壓冷凝的生產工藝是在壓縮前水 冷卻器、壓縮前深冷卻器、氫壓機、壓縮後深冷卻器、合成產品儲罐和尾氣幹 法回收系統實施，生產工藝包含壓縮前水冷、壓縮前深冷、氫壓機加壓、壓縮 後深冷和尾氣幹法回收五道工序，五道工序分述如下
壓縮前水冷三氯氫矽合成產物從壓縮前水冷卻器下部進入後從其上部出
來進入壓縮前深冷卻器，壓縮前水冷卻器採用普通循環水冷卻。經過普通循環 水冷卻大幅降低了混合氣體溫度，減少後面工藝冷媒用量。
6壓縮前深冷從壓縮前水冷卻器出來的三氯氫矽合成產物進入壓縮後深冷
卻器，壓縮後深冷卻器採用-55 -3CTC冷媒作冷卻劑，冷媒採用氟利昂，控制 壓縮後深冷卻器氣體出口溫度在-40 0。C，被冷凝下來的三氯氫矽合成產物中 如SiHCl3、 SiCl4輸送到合成產品儲罐，未被冷凝的三氯氫矽合成產物如H2、 HC1 或部分SiHCL、 SiH2Cl2、 SiCL進入氫壓機。
氫壓機加壓從深冷卻器出來的未被冷凝的三氯氫矽合成產物進入氫壓機 壓縮，此時氫壓機的進口壓力控制在0.01 0. 1Mpa，經過氫壓機加壓後的出口 壓力控制在0. 3 0. 8Mpa;
壓縮後深冷經過氫壓機加壓後的三氯氫矽合成產物進入壓縮後深冷卻器
並採用-55 -3(TC冷媒作冷卻劑，三氯氫矽合成產物中如SiHCl3、 SiCL被冷凝 下來進入合成產品儲罐；三氯氫矽合成產物中大量的H2、 HC1或少量的SiHCL、 SiH2Cl2、 SiCl4未被冷凝的混合氣體進入尾氣幹法回收系統；
尾氣幹法回收經過尾氣幹法回收系統處理後將含有SiHCl3、 SiH2Cl2、 SiCl4 的混合氣體再次進入壓縮前深冷卻器進行循環處理，經過再次加壓冷凝，把 SiHCl3、 SiCL等冷凝下來。
第一次加冷凝後混合氣體中仍有少量的氯矽烷沒有冷凝下來，如果不能回 收處理，不僅降低了合成產物的氯矽垸回收率，而且外排淋洗給環境增加了負 擔。含有少量氯矽垸的混合氣體經過再次加壓冷凝進入壓縮前深冷卻器，與從 壓縮前水冷卻器出來的氣體混合後加壓冷凝，大大提高了氯矽垸回收效率，使 其達到99%以上，從而有效減少了冷媒用量，延長了整個系統檢修周期。
同時對尾氣幹法回收系統處理後含有的H2、 HC1實施回收利用。
本發明生產工藝所使用的尾氣幹法回收系統主要由並聯的三臺活性炭吸附 塔構成，其中一層布置的活性炭吸附塔作吸附處理， 一層布置的活性炭吸附塔 作降溫處理， 一層布置的活性炭吸附塔作再生處理，各層活性炭吸附塔中的吸 附劑所處狀態可通過時間控制器自動進行周期性調整輪換，其它不再贅述。
權利要求
1、一種三氯氫矽合成產物加壓冷凝的生產工藝，其特徵在於該生產工藝是在壓縮前水冷卻器、壓縮前深冷卻器、氫壓機、壓縮後深冷卻器、合成產品儲罐和尾氣幹法回收系統實施，生產工藝包含壓縮前水冷、壓縮前深冷、氫壓機加壓、壓縮後深冷和尾氣幹法回收五道工序，五道工序分述如下I、壓縮前水冷三氯氫矽合成產物從壓縮前水冷卻器下部進入後從其上部出來進入壓縮前深冷卻器，壓縮前水冷卻器採用普通循環水冷卻；II、壓縮前深冷從壓縮前水冷卻器出來的三氯氫矽合成產物進入壓縮後深冷卻器，壓縮後深冷卻器採用-55～-30℃冷媒作冷卻劑，控制壓縮後深冷卻器氣體出口溫度在-40～0℃，被冷凝下來的三氯氫矽合成產物中如SiHCl3、SiCl4輸送到合成產品儲罐，未被冷凝的三氯氫矽合成產物如H2、HCl或部分SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4進入氫壓機；III、氫壓機加壓從深冷卻器出來的未被冷凝的三氯氫矽合成產物進入氫壓機壓縮，此時氫壓機的進口壓力控制在0.01～0.1Mpa，經過氫壓機加壓後的出口壓力控制在0.3～0.8Mpa；IV、壓縮後深冷經過氫壓機加壓後的三氯氫矽合成產物進入壓縮後深冷卻器並採用-55～-30℃冷媒作冷卻劑，三氯氫矽合成產物中如SiHCl3、SiCl4被冷凝下來進入合成產品儲罐；三氯氫矽合成產物中大量的H2、HCl或少量的SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4未被冷凝的混合氣體進入尾氣幹法回收系統；V、尾氣幹法回收經過尾氣幹法回收系統處理後將含有SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4的混合氣體再次進入壓縮前深冷卻器進行循環處理，同時對尾氣幹法回收系統處理後含有的H2、HCl實施回收。
全文摘要
一種三氯氫矽合成產物加壓冷凝的生產工藝是在壓縮前水冷卻器、壓縮前深冷卻器、氫壓機、壓縮後深冷卻器、合成產品儲罐和尾氣幹法回收系統實施，生產工藝包含壓縮前水冷、壓縮前深冷、氫壓機加壓、壓縮後深冷和尾氣幹法回收五道工序。本發明有效提高了三氯氫矽合成產物的冷凝效率，一次加壓冷凝後，氯矽烷回收率在90％以上，再經過尾氣幹法回收系統處理後再次加壓冷凝，氯矽烷冷凝回收率達到99％以上。該生產工藝可減少冷媒消耗量，延長氫壓機使用周期。
文檔編號C01B33/00GK101628720SQ20091006589
公開日2010年1月20日 申請日期2009年8月24日 優先權日2009年8月24日
發明者嚴大洲, 杜俊平, 毋克力, 肖榮暉 申請人:洛陽中矽高科技有限公司