一種生產單晶矽的熔料工藝的製作方法

2023-09-22 05:32:50

專利名稱：一種生產單晶矽的熔料工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及單晶矽生產技術領域，更具體地說，涉及一種生產單晶矽的熔料工藝。
背景技術：
光伏行業領域中，光伏電池是基於矽材料製作的發電系統單元，單晶矽作為光伏電池最重要的一種基材，其大多採用直拉法在單晶爐中進行生產。單晶矽的生產工藝主要包括熔料、引晶、縮頸、放肩、等徑生長和收尾。在上述整個生產工藝中，熔料階段是單晶矽生產工藝中事故發生風險最大的工序，發生的事故包括矽洩漏、坩堝變形、噴料、化料過程中產生雜質較多等,是導致生產成本較高的主要原因之一。在現有技術中，熔料階段的生產工藝具體為:在熔料最初的20分鐘內，向單晶爐的熱場中充入氬氣，氬氣流量為40L/min，單晶爐的加熱器的功率保持為30KW，盛放原料矽的石英坩堝的堝轉為Orpm (堝轉，石英坩堝的旋轉速率，即石英坩堝每分鐘的旋轉圈數，單位為rpm)，此時石英坩堝在熱場中的位置位於其所能下降到的最低位置，一般為平口(支撐石英坩堝的石墨坩堝上沿與加熱器上沿處於水平時所在的位置)以下IlOmm ;在熔料過程20分鐘之後，接下來的20分鐘內，加熱器功率上升至50KW以對原料矽進行進一步的加熱，其他參數不變；再接下來的2 0分鐘內將功率升至80KW，其他參數不變；然後將功率升至95KW，在此功率條件下持續加熱300分鐘以使固態的原料矽完全熔化成液態的矽溶液，熔料過程完成。但是，在實際的生產過程中，利用上述熔料工藝生產單晶矽，發現其存在以下缺陷:原料矽在不同階段產生的氧化矽等雜質無法完全帶走，會有一定的殘留，進而影響單晶矽的生產質量；坩堝受熱不均，使得坩堝發生變形及矽洩漏的風險較高；在熔料完成後，將坩堝位置升高以進行下一工序時，容易發生噴料事故。因此，如何改善生產單晶矽的熔料工藝，以提高單晶矽的生產質量並降低生產過程中發生事故的風險，是目前本領域技術人員亟待解決的問題。

發明內容
有鑑於此，本發明提供了一種生廣單晶娃的溶料工藝，其能夠提聞單晶娃的生廣質量並降低生產過程中發生事故的風險。為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案:一種生產單晶矽的熔料工藝，其包括以下步驟:I)在熔料開始後的30min-60min內，調節IS氣流量為70L/min-100L/min,使單晶爐的加熱器功率在0KW-80KW的範圍內逐漸上升，石英坩堝的轉速保持在0.5rpm/min-lrpm/min，並使石英坩堝在單晶爐熱場中處於其內盛放的原料矽的頂部距單晶爐的導流筒下沿10mm-20_的位置；2)保持加熱器功率為77KW-83KW，其餘參數不變，直至石英坩堝內的原料矽發生塌料；
3)發生塌料後，將加熱器功率降至67KW-73KW，使石英坩堝在熱場中上升，直至石英 甘禍中的原料娃靠近導流筒的下沿，石英i甘禍的轉速升至2rpm/min-3rpm/min,並在原料矽後續熔化的過程中，保證原料矽不接觸導流筒下沿的前提下，使石英坩堝逐步上升；4)保持工作狀態不變，直至原料矽全部熔化；5)原料矽全部熔化後，在0s-60s之內，將氬氣流量調整至40L/min-60L/min的範圍內，加熱器功率調為後續引晶工序的引晶功率，石英坩堝的位置升至平口以下35mm-45mm處並保持8min-12min，然後將坩堝位置升至平口位置並保持4min_6min，最後將石英坩堝的位置升至後續引晶工序的引晶堝位，熔料工序完成。優選的，上述生產單晶矽的熔料工藝中，當原料矽發生塌料後，石英坩堝上沿粘有固體原料矽時，還包括以下步驟:將加熱器功率由77KW-83KW降至75KW-80KW的範圍內，將石英 甘禍的轉速由0.5rpm/min-lrpm/min升至5rpm/min-7rpm/min,並保證粘有原料娃的位置不接觸導流筒下沿的前提下，使石英坩堝逐步上升，維持此狀態直到粘在石英坩堝上沿的粘料掉落。優選的，上述生產單晶矽的熔料工藝中，當發生塌料的原料矽完全熔化後，粘在石英坩堝上沿的粘料還未熔化時，還包括以下步驟:將石英坩堝的位置降低最低位置，使加熱器功率升至82KW-88KW，石英坩堝的轉速在2rpm/min-10rpm/min的範圍內連續變動，直至粘料從石英坩堝上沿掉落。優選的，上述生產單晶矽的熔料工藝中，在石英坩堝轉速連續變動的過程中，石英坩堝高轉速運行的時間為10s-30s，低轉速運行的時間在30s-60s之間。本發明提供的生產單晶矽的熔料工藝中，將氬氣流量由原來的40L/min增大為70L/min-100L/min，充足的氬氣流量可以將原料矽熔化中任意階段產生的氧化矽等雜質完全帶走，減少殘留，提高了單晶矽的生產質量。在原料矽的熔化初期，石英坩堝採用0.5rpm/min-lrpm/min的低速旋轉的生產方式,能夠保證原料娃的均勻受熱，使得在熔料階段原料矽之間的熱傳導速率更加均衡。與原有工藝相比，石英坩堝在單晶爐熱場中處於其內盛放的原料矽的頂部距單晶爐的導流筒下沿10mm-20mm的位置，石英坩堝在熱場中的位置更高，可以保證石英坩堝中下部原料矽最先受熱、熔化，且石英坩堝底部受熱均衡，不易導致二次結晶，矽洩露事故發生的風險大大降低。發生塌料後，加熱器功率降至67KW-73KW，石英 甘禍的轉速升至2rpm/min-3rpm/min,能夠避免石英i甘禍與原料娃之間發生反應生成氧化矽，石英坩堝逐步上升能夠有效的防止二次結晶事故的發生，避免矽洩露事故的發生。原有工藝中，在將石英坩堝升至引晶堝位之前，石英坩堝長期處於最低堝位，導致石英坩堝底部溫度較低，若突然將石英坩堝上升至引晶堝位，在熔體上下溫差較大的情況下形成劇烈的熱對流，導致噴料事故的發生，而本發明提供的生產單晶矽的熔料工藝中，石英坩堝在升至引晶堝位前，其位置在熱場中發生了多次變換，降低甚至避免了石英坩堝中的熔體溫差，顯著降低了噴料事故發生的機率。綜上所述，本發明提供的生產單晶矽的熔料工藝，能夠提高單晶矽的生產質量並降低生產過程中發生事故的風險。


為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本發明實施例提供的生產單晶矽的熔料工藝的流程圖。
具體實施例方式為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方式進行描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的限制。本發明提供了一種生產單晶矽的熔料工藝，其能夠提高單晶矽的生產質量並降低生產過程中發生事故的風險。下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。如圖1所示，本發明實施例提供的生產單晶矽的熔料工藝，其包括以下步驟:S101、在熔料開始後的30min_60min內，調節IS氣流量為70L/min-100L/min,使單晶爐的加熱器功率在0KW-80KW的範圍內逐漸上升，石英坩堝的轉速保持在0.5rpm/min-lrpm/min，並使石英坩堝在單晶爐熱場中處於其內盛放的原料矽的頂部距單晶爐的導流筒下沿10mm-20mm的位置，石英坩堝所處位置為平口以下60mm處。在實際生產過程中，因呈塊狀的原料矽大小不一致，導致裝在石英坩堝內的多塊原料矽堆積的高度不同，所以熔料時石英坩堝的位置以原料矽最頂端與導流筒下沿的距離為標準；S102、保持加熱器功率為80KW，石英坩堝位置不變且其餘參數也不變，直至石英坩堝內的原料矽發生塌料(石英坩堝中的原料矽在受熱的過程中，處於石英坩堝中部的原料矽會先熔化，待此中部的原料矽熔化後，處於石英坩堝上部的原料矽就會掉落下來，這個過程叫做塌料)，約為3h-3.5h ；S103、發生塌料後，將加熱器功率降至70KW，使石英坩堝在熱場中上升，直至石英i甘禍中的原料娃靠近導流筒的下沿，石英i甘禍的轉速升至2rpm/min-3rpm/min,並在原料矽後續熔化的過程中，保證原料矽不接觸導流筒下沿的前提下，使石英坩堝逐步上升至引晶堝位(在後續的拉晶過程中主要分為以下幾個步驟:熔料、引晶、放肩、等經、收尾、停爐。引晶堝位是指引晶步驟石英坩堝所處的位置，不同的熱場引晶堝位有一定差別，一般在平口上、下20mm處)，並且將加熱器功率設置為引晶功率(引晶功率即為引晶工序中加熱器的功率，不同熱場的引晶功率的數值也不同，不同熱場的引晶功率會有浮動，一般情況下為60KW。但是熱場一旦確定，引晶功率就不會再發生變化)；S104、保持工作狀態不變，直至原料矽全部熔化。待原料矽全部熔化後，石英坩堝的位置處於引晶鍋位，功率處於引晶功率，轉速不變；S105、原料矽全部 熔化後，在0s_60s之內，將氬氣流量調整至40L/min_60L/min的範圍內，加熱器功率調為後續引晶工序的引晶功率，石英坩堝的位置升至平口以下35mm-45mm處並保持8min-12min,然後將樹禍位置升至平口位置並保持4min-6min,最後將石英坩堝的位置升至後續引晶工序的引晶堝位，熔料工序完成。本實施例提供的生產單晶矽的熔料工藝中，將氬氣流量由原來的40L/min增大為70L/min-100L/min，充足的氬氣流量可以將原料矽熔化中任意階段產生的氧化矽等雜質完全帶走，減少殘留，提高了單晶矽的生產質量。在原料娃的熔化初期石英i甘禍採用0.5rpm/min-lrpm/min的低速旋轉的生產方式，能夠保證原料矽的均勻受熱，使得在熔料階段原料矽之間的熱傳導速率更加均衡。與原有工藝相比，石英坩堝在單晶爐熱場中處於其內盛放的原料矽的頂部距單晶爐的導流筒下沿10mm-20mm的位置，石英坩堝在熱場中的位置更高，可以保證石英坩堝中下部原料矽最先受熱、熔化，且石英坩堝底部受熱均衡，不易導致二次結晶，矽洩露事故發生的風險大大降低。發生塌料後，加熱器功率降至67KW-73KW，石英坩堝的轉速升至2rpm/min-3rpm/min，能夠避免石英坩堝與原料矽之間發生反應生成氧化矽，石英坩堝逐步上升能夠有效的防止二次結晶事故的發生，避免矽洩露事故的發生。 原有工藝中，在將石英坩堝升至引晶堝位之前，石英坩堝長期處於最低堝位，導致石英坩堝底部溫度較低，若突然將石英坩堝上升至引晶堝位，在熔體上下溫差較大的情況下形成劇烈的熱對流，導致噴料事故的發生，而本發明提供的生產單晶矽的熔料工藝中，石英坩堝在升至引晶堝位前，其位置在熱場中發生了多次變換，降低甚至避免了石英坩堝中的熔體溫差，顯著降低了噴料事故發生的機率。綜上所述，本發明提供的生產單晶矽的熔料工藝，能夠提高單晶矽的生產質量並降低生產過程中發生事故的風險。為了進一步優化上述技術方案，本實施例提供的生產單晶矽的熔料工藝中，當原料矽發生塌料後，石英坩堝上沿粘有固體原料矽時，還包括以下步驟:將加熱器功率由77KW-83KW降至75KW-80KW的範圍內，將石英樹禍的轉速由0.5rpm/min-lrpm/min升至5rpm/min-7rpm/min,並保證粘有原料娃的位置不接觸導流筒下沿的前提下,使石英i甘禍逐步上升，維持此狀態直到粘在石英坩堝上沿的粘料掉落，此過程同樣因能夠使石英坩堝均勻受熱以避免二次結晶事故和矽洩漏事故的發生。在實際的生產過程中，經常會存在塌料之後，在石英坩堝的上沿粘有固體原料矽，此固體原料矽即為粘料。如果發生粘料現象，可以將石英坩堝的轉速提高以增大粘料的離心力，使粘料儘快從石英坩堝上沿掉落，如果粘料長時間附著在石英坩堝上，石英坩堝會在高溫下發生軟化，粘料會導致石英坩堝變形，進而影響單晶矽的生產質量。此外，在此階段內，石英糹甘禍的轉速為5rpm/min-7rpm/min,處於中等轉速的範圍，石英i甘禍與娃料之間發生反應的速率也較低，進一步減少了雜質的產生機率。更進一步的，當發生塌料的原料矽完全熔化後，粘在石英坩堝上沿的粘料還未熔化時，還包括以下步驟:將石英坩堝的位置降低最低位置，使加熱器功率升至82KW-88KW，石英i甘禍的轉速在2rpm/min-10rpm/min的範圍內連續變動，例如2rpm/min-5rpm/min-10rpm/min,直至粘料從石英相禍上沿掉落。在此階段，升高加熱器的加熱功率，是為了能夠使粘料更加快速的熔化，降低石英坩堝發生變形的事故風險。降低石英坩堝的位置，可以使粘料位置處於加熱器的高溫區位置，同樣是為了能夠儘快的將粘料熔化。石英坩堝轉速不斷變化的過程，既能夠防範因粘料而導致石英坩堝發生變形的事故發生，也能夠增大粘料隨石英坩堝轉動的慣性，使得粘料更加容易掉落，同時也能夠避免長時間處於高轉速的石英坩堝與矽料之間發生反應而產生氧化矽雜質。優選的，在石英坩堝轉速連續變動的過程中，石英坩堝高轉速運行的時間為10s-30s，低轉速運行的時間在30s-60s之間。經過驗證，此運行時間能夠最大程度的加快粘料從石英坩堝上脫落或熔化，當然，在不影響本實施例正常工作的前提下，石英坩堝高轉速和低轉速運行的時間也可以為其他的數值範圍。對所公開的實施例的上述 說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。
權利要求
1.一種生產單晶矽的熔料工藝，其特徵在於，包括以下步驟: 1)在熔料開始後的30min-60min內，調節気氣流量為70L/min-100L/min,使單晶爐的加熱器功率在0KW-80KW的範圍內逐漸上升，石英坩堝的轉速保持在0.5rpm/min-lrpm/min，並使石英坩堝在單晶爐熱場中處於其內盛放的原料矽的頂部距單晶爐的導流筒下沿10mm-2Ctam 的位置； 2)保持加熱器功率為77KW-83KW，其餘參數不變，直至石英坩堝內的原料矽發生塌料； 3)發生塌料後，將加熱器功率降至67KW-73KW，使石英坩堝在熱場中上升，直至石英坩禍中的原料娃靠近導流筒的下沿，石英i甘禍的轉速升至2rpm/min-3rpm/min,並在原料娃後續熔化的過程中，保證原料矽不接觸導流筒下沿的前提下，使石英坩堝逐步上升； 4)保持工作狀態不變，直至原料矽全部熔化； 5)原料矽全部熔化後，在0s-60s之內，將氬氣流量調整至40L/min-60L/min的範圍內，加熱器功率調為後續引晶工序的引晶功率，石英坩堝的位置升至平口以下35mm-45mm處並保持8min-12min，然後將坩堝位置升至平口位置並保持4min_6min，最後將石英坩堝的位置升至後續引晶工序的引晶堝位，熔料工序完成。
2.根據權利要求1所述的生產單晶矽的熔料工藝，其特徵在於，當原料矽發生塌料後，石英坩堝上沿粘有固體原料矽時，還包括以下步驟:將加熱器功率由77KW-83KW降至75KW-80KW的範圍內，將石英樹禍的轉速由0.5rpm/min-lrpm/min升至5rpm/min_7rpm/min,並保證粘有原料矽的位置不接觸導流筒下沿的前提下，使石英坩堝逐步上升，維持此狀態直到粘在石英坩堝上沿的粘料掉落。
3.根據權利要求2所述的生產單晶矽的熔料工藝，其特徵在於，當發生塌料的原料矽完全熔化後，粘在石英坩堝上沿的粘料還未熔化時，還包括以下步驟:將石英坩堝的位置降低最低位置，使加熱器 功率升至82KW-88KW，石英坩堝的轉速在2rpm/min-10rpm/min的範圍內連續變動，直至粘料從石英坩堝上沿掉落。
4.根據權利要求3所述的生產單晶矽的熔料工藝，其特徵在於，在石英坩堝轉速連續變動的過程中，石英坩堝高轉速運行的時間為10s-30s，低轉速運行的時間在30s-60s之間。
全文摘要
本發明提供一種熔料工藝，包括以下步驟調節氬氣流量為70L/min-100L/min，加熱器功率在0KW-80KW內上升，石英坩堝的轉速為0.5rpm/min-1rpm/min；保持功率為77KW-83KW，至原料矽發生塌料；將功率降至67KW-73KW，使石英坩堝上升，石英坩堝的轉速升至2rpm/min-3rpm/min；原料矽全部熔化；氬氣流量調整至40L/min-60L/min，功率調為引晶功率，石英坩堝升至平口以下35mm-45mm處並保持8min-12min，坩堝位置升至平口位置並保持4min-6min，熔料工序完成。本發明的熔料工藝，能夠提高單晶矽的生產質量並降低發生事故的風險。
文檔編號C30B15/14GK103074682SQ20131005189
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月17日 優先權日2013年2月17日
發明者尹東坡 申請人:英利集團有限公司