胺基功能化活性炭製備方法與流程
2023-09-22 16:27:05 1
本發明屬於材料
技術領域:
,具體涉及一種胺基功能化活性炭製備方法。
背景技術:
:隨著工業化和現代化速度的加快,環保問題備受關注,而在涉及地球環境保護的諸多問題之中,溫室效應的受關注度較高,溫室氣體中CO2是最主要成分。由於煤、石油、天然氣等化石燃料的大量燃燒,含有CO2的煙氣未經處理就直接排放到大氣中,使得大氣中的CO2濃度越來越高,溫室效應越發嚴重,威脅到了全人類的生存安全。因此,如何降低煙氣中CO2的排放量是一項重要的環保工作。煙氣中CO2的傳統的處理技術主要有多孔固體吸附法、液氨吸收法、膜分離淨化法、低溫蒸餾法等。吸附法藉助多孔固體吸附劑上發達的孔結構、巨大的比表面積,通過表面各種活性官能團與吸附質間所形成的各種化學鍵,可以吸附CO2,達到降低煙氣中CO2的目的。因此吸附法去除煙氣中CO2倍受關注。自活性炭問世以來,就一直受到大量研究者的重點關注。活性炭是一種比較普遍的良好吸附劑,它主要是由無定形碳和微晶體結構構成的碳質吸附材料,因其具有巨大的比表面積、高度發達的孔隙結構、良好的表面化學性質以及優良的吸附性能,現在已被廣泛應用於氣體分離和水中重金屬吸附等領域。與別的吸附劑相比,活性炭材料的一個主要優勢是生產成本低且生產原材料來源廣泛。但是一般的活性炭對CO2的吸附效果並不理想,應用並不廣泛。為了擴寬活性炭的在實際中的應用,大量研究者對其做了不同的改性,如通過擴孔增大材料的孔結構或加入有機官能團改變其化學性質,可以有效地提高材料的性能,在分離與吸附領域展現了良好的前景。技術實現要素:本實例實施例的目的是提供一種胺基功能化活性炭製備方法,進而至少在一定程度上克服由於相關技術的限制和缺陷而導致的一個或者多個問題。根據本發明的一個方面,提供一種胺基功能化活性炭製備方法,包括以下步驟:步驟1.將蔗渣用超純水煮沸5min,水洗去除蔗渣裡的雜質,然後過濾烘乾12h;將烘乾的蔗渣切成3~5cm,用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h,然後在通風乾燥箱中烘乾12h,裝入封口袋中,再放入乾燥器中備用;步驟2.將25g步驟1中處理過的蔗渣放入3個瓷方舟中再將方舟真空馬弗爐裡,以3℃/min的升溫速率,升到500℃,活化60min,當馬弗爐內溫度降至200℃以下時關閉馬弗爐;待爐內溫度冷卻至室溫,取出材料然後用10%的鹽酸清洗一定時間,再用超純水洗至中性並烘乾研磨得到活性炭樣品;步驟3.稱取300mg-700mg步驟2中得到的活性炭樣品置於一錐形瓶中,加入50-80mL溶劑以及16mg-124mg四乙烯五胺,在150r/min-200r/min的條件下,在恆溫水浴震蕩中攪拌6h-12h,然後再進行過濾並在80℃-120℃的條件下烘乾得到胺基功能化活性炭。進一步的,在上述步驟3中,稱取500mg步驟2中得到的活性炭樣品置於一錐形瓶中,加入50mL溶劑,再加入56mg四乙烯五胺,在150r/min的條件下,在恆溫水浴震蕩中攪拌6h,然後再進行過濾並在100℃的條件下烘乾得到胺基功能化活性炭。進一步的,所述溶劑為超純水。進一步的,所述恆溫水浴的溫度為30℃。進一步的,採用循環水式多用真空泵進行過濾。進一步的,所述四乙烯五胺的質量分數為5%-15%。進一步的,所述四乙烯五胺的質量分數為10%。本發明的一種胺基功能化活性炭製備方法,將製備好的活性炭樣品置於一錐形瓶中,加入50-80mL溶劑以及16mg-124mg四乙烯五胺,在150r/min-200r/min的條件下,在恆溫水浴震蕩中攪拌6h-12h,然後再進行過濾並在80℃-120℃的條件下烘乾得到胺基功能化活性炭;製備過程生產條件簡單,便於操作,不需要另外添加其它化學試劑,生產成本低,吸附效果良好,對環境汙染小,具有良好的應用前景。附圖說明圖1是一般活性炭(AC-P-10)和經KOH二次活化活性炭(KAC-P-10)的吸附脫附等溫圖。圖2是一般活性炭(AC-P-10)和經KOH二次活化活性炭(KAC-P-10)的孔徑分布圖。圖3是一般活性炭(AC-P-10)和經KOH二次活化活性炭(KAC-P-10)的CO2吸附圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。實施例1:蔗渣的預處理將蔗渣用超純水煮沸5min,水洗去除蔗渣裡的雜質,然後過濾烘乾12h;將烘乾的蔗渣切成3~5cm,用2mmol·L-1的ZnCl2溶液浸泡24h,然後在通風乾燥箱中烘乾12h,裝入封口袋中,再放入乾燥器中備用。實施例2:活性炭的製備將25g實施例1中處理過的蔗渣放入3個瓷方舟中再將方舟真空馬弗爐裡,以3℃/min的升溫速率,升到500℃,活化60min,當馬弗爐內溫度降至200℃以下時關閉馬弗爐;待爐內溫度冷卻至室溫,取出材料然後用10%的鹽酸清洗一定時間,再用超純水洗至中性並烘乾研磨可以得到活性炭(AC)。實施例3:KOH二次改性活性炭的製備將實施例2中所製備的活性炭材料(AC)與KOH以1:2-4的質量比在紅外燈下研磨均勻,立即放入馬弗爐中,以2-5℃/min的速率升溫至800℃,活化50-70min,當馬弗爐內溫度降至200℃以下時關閉馬弗爐;待爐內溫度冷卻至室溫。從馬弗爐取中材料,用10%的鹽酸清洗,再用超純水洗至中性,可以得到活性炭(KAC)。實施例4:蔗渣活性炭的胺基功能化稱取300mg-700mg實施例2中得到的活性炭(AC)置於一錐形瓶中,加入50mL-80mL超純水以及16mg-124mg質量分數為5%-15%的四乙烯五胺(TEPA),在150r/min-200r/min的條件下,在30℃恆溫水浴震蕩中攪拌6h-12h,然後再利用循環水式多用真空泵進行過濾並在80℃-120℃的條件下烘乾可以得到胺基功能化活性炭。實施例5:蔗渣活性炭的胺基功能化稱取300mg實施例3中得到的活性炭(KAC)置於一錐形瓶中,加入50mL超純水以及16mg質量分數為5%的四乙烯五胺(TEPA),在150r/min的條件下,在30℃恆溫水浴震蕩中攪拌6h,然後再利用循環水式多用真空泵進行過濾並在80℃的條件下烘乾可以得到胺基功能化活性炭。實施例6:蔗渣活性炭的胺基功能化稱取500mg實施例3中得到的活性炭(KAC)置於一錐形瓶中,加入50mL超純水以及56mg質量分數為10%的四乙烯五胺(TEPA),在180r/min的條件下,在30℃恆溫水浴震蕩中攪拌9h,然後再利用循環水式多用真空泵進行過濾並在100℃的條件下烘乾可以得到胺基功能化活性炭。實施例7:蔗渣活性炭的胺基功能化稱取500mg實施例3中得到的活性炭(KAC)置於一錐形瓶中,加入60mL超純水以及56mg質量分數為10%的四乙烯五胺(TEPA),在180r/min的條件下,在30℃恆溫水浴震蕩中攪拌6h,然後再利用循環水式多用真空泵進行過濾並在100℃的條件下烘乾可以得到胺基功能化活性炭。實施例7:蔗渣活性炭的胺基功能化稱取700mg實施例3中得到的活性炭(KAC)置於一錐形瓶中,加入80mL超純水以及124mg質量分數為15%的四乙烯五胺(TEPA),在200r/min的條件下,在30℃恆溫水浴震蕩中攪拌12h,然後再利用循環水式多用真空泵進行過濾並在120℃的條件下烘乾可以得到胺基功能化活性炭。上述實施例4製備的胺基功能化活性炭可以被命名為AC-P-N;上述實施例5、實施例6以及實施例7製備的胺基功能化活性炭可以被命名為KAC-P-N。其中N為胺的負載量,P為四乙烯五胺(TEPA)簡稱;例如AC-P-10可以表示10%TEPA改性的AC。實施例8:將上述實施例4中得到的胺基功能化活性炭用於吸附氣體中CO2,在60℃條件下,對N2/CO2混合氣體(CO2的體積分數為15%)的最大吸附量為2.86mmol/g。下表1示出了經過四乙烯五胺(TEPA)進一步處理後,一般活性炭(AC)以及KOH二次活化活性炭(KAC)的結構特性。表1活性炭的結構特性樣品孔容BJH(cm3/g)比表面積BET(m2/g)孔徑(nm)AC-P-100.377661.52KAC-P-100.8512352.74參考圖1、圖2以及表1可以看出,經TEPA改性的KOH二次活化活性炭孔徑為2.74nm,比表面積、孔容和孔徑均比TEPA改性的一般活性炭大。從圖3可以看出本次發明的材料對CO2的吸附是一個先快後慢的過程,且在短時間內完成吸附,說明該材料對CO2具有較強的吸附力和親合力,較短的吸附時間和較強的吸附能力有利於實際應用。本示例實施例採用四乙烯五胺(TEPA)為改性劑,對蔗渣活性炭AC和以ZnCl2-KOH二次活化法製備的KAC進行改性,合成出大孔徑、比表面積、孔容的活性炭材料。這種方法不僅保持了活性炭原有的優異性能,同時使材料具有良好的CO2吸附性能,在煙氣中CO2的處理領域具有廣闊的應用前景。當前第1頁1 2 3