一種高溫高飽和磁通密度MnZn鐵氧體材料及其製備磁芯的方法
2023-10-04 04:34:19 3
專利名稱：：一種高溫高飽和磁通密度MnZn鐵氧體材料及其製備磁芯的方法
技術領域：
：本發明屬於軟磁鐵氧體材料
技術領域：
，具體涉及一種寬溫度的高飽和磁通密度及低功率損耗的MnZn鐵氧體材料及製備磁芯的方法。
背景技術：
：MnZn高溫高Bs材料是一種新的高性能軟磁鐵氧體材料，主要應用在汽車電子、集成電路模塊的輸出濾波器以及其他高溫大電流的場合中。能在普通功率鐵氧體難以勝任的苛刻條件下正常使用，材料必須有其優異的電磁特性，即材料必須有很高的居裡溫度，以保證其能在高溫條件下，仍然保持材料的亞鐵磁性。普通功率鐵氧體的居裡溫度一般在20023(TC之間；材料必須有極好的抗飽和直流疊加能力，尤其是在高溫情況下，以保證磁件仍然擁有必需的電感量，高溫磁性器件的正常工作後，一般會很快升至10(TC以上，普通功率鐵氧體在高溫時，其飽和Bs會下降到一個較低的數值，此時磁芯很容易被大電流或直流疊加偏磁場所飽和而導致磁件電感量大幅下降。材料的功率不宜過高，功耗谷點應在IO(TC或以上。磁芯本身的功耗高，會使磁件本身發熱增加，能量傳輸效率降低。另外磁芯功耗谷點偏向低溫，一旦工作溫度高於功耗谷點，會導致溫度越高，磁芯的功耗越大，而功耗越大，又導致磁件溫度更高的惡性循環。開關電源的主變壓器常採用MnZn功率鐵氧體作為磁芯，這就要求這種軟磁鐵氧體具備有高飽和磁通密度Bs和振幅磁導率，以提高變壓器的功率轉換效率並避免變壓器在高頻工作時發熱損壞；為了在較高的工作溫度時仍保持高的Bs值，材料的居裡溫度Tc應較高；同時要求在高磁通密度、高溫和高頻下有低功率損耗。
發明內容本發明需解決的技術問題是提供一種隨著溫度的持續上升仍保有很高的飽和磁通密度及低功率損耗的MnZn鐵氧體材料及製備磁芯的方法。本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案實現的一種MnZn鐵氧體材料，按摩爾比計算，主成份為氧化鐵Fe20350,255.3mol%、氧化錳Mn038.447.9mol%，餘量為氧化鋅ZnO，在所述的主晶相中還需添加重量計為100800ppm的第一副組分、以重量計為1004000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaCO.,、Ni0、Nb205、(:0203中的一種或幾種。加入的副組份與主原材料中形成高電阻的晶界，減少材料的高頻渦流損耗，增大材料的體電阻率。以上副組份之間的配比關係均是本領域技術人員常用的量。進一步在上述MnZn鐵氧體材料中，還加入以重量計為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、BiA中的一種或幾種，該副組份之間的配比關係均是本領域技術人員常用的量。利用上述MnZn鐵氧體材料製備磁芯的方法是通過以下技術方案實現的-一種MnZn鐵氧體磁芯的製備方法，依次包括一次配料並球磨、預燒、二次配料並球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓製成生坯、生坯燒結步驟，所述--次配料中，加入主成份為氧化鐵Fe20350.255.3mo1。/。、氧化錳Mn038.447.9mol%，餘量為氧化鋅Zn0，在所述的主晶相中還需添加重量計為100800ppm的第-副組分、以重量計為1004000卯m的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、NiO、NbA、CoA中的一種或幾種。該方法一次配料中，加入的第一副組分和第二副組分在高溫下形成液態，不但提高了傳熱效率，還為離子遷移提供便利通道，大大加速了燒結固相反應，增加了磁芯密度。以上副組份之間的配比關係均是本領域技術人員常用的量。進一步在上述製備方法中，所述的二次配料中，還加入以重量計為2004000ppm第三副組份，該副組份之間的配比關係均是本領域技術人員常用的量。所述的第三副組分是指M03、V205、Bi203中的一種或幾種。所述的生坯燒結過程是在38%的氧體積含量的氮氣氛中以1250142(TC高溫下進行保溫燒結。在二次配料時還加入了第三副組分，從而使得MnZn鐵氧體材料在寬溫條件下具有很低的功率損耗。其中一種但不僅限於一種副組分與第二副組份起到抑制晶粒過度生長，其金屬離子半徑較大，不能進入晶格而富集在晶界，形成高阻晶界層，這樣可大大增加磁芯的體電阻而降低高頻渦流損耗。本發明鐵氧體材料製備的磁芯一般為EE、RM、EP型但不僅限於EE、RM、EP型，可用於但不僅限於汽車新照明電路、新型大功率燈具鎮流器、大電流濾波電感器、電子變壓器等一系列領域。上述磁芯材料具有以下優異特性(1)居裡溫度Tc^280。C;(2)飽和磁通密度BsIO(TC，1200A/m時460mT;(3)初始磁導率ui=1800+30°/0或1800-20%;(4)功率損耗典型值400KW/m3(IO(TC、100kHz、200mT)磁芯在高溫條件下具有高的飽和磁通密度性能，在惡劣的工作環境—卜能保證磁性器件的正常工作。具體實施例方式以下的實施例是以舉例來進一步說明本發明，因此，不應該構成對本發明範圍的限制。特別是輔助氧化物的選擇並不導致磁芯特性的實質性差異，僅屬因地因事而異的區別，故下述實施例並非對本
發明內容的窮舉和限定首先，簡述本發明的基本方案一種MnZn鐵氧體材料，按摩爾比計算，主成份為氧化鐵FeA50.255.3mol%、氧化錳MnO38.447.9mol%，餘量為氧化鋅ZnO，在所述的主晶相中還需添加重量計為100800ppm的第一副組分、以重量計為1004000卯m的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、SiO沖的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、NiO、Nb205、Co203中的一種或幾種。實施例1一種MnZn鐵氧體材料製備磁芯的方法，依次包括一次配料並球磨、預燒、二次配料並球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓製成生坯、生坯燒結步驟，所述-次配料中，加入主成份為氧化鐵Fe20350.2mol%、氧化錳MnO47.9mol%，餘量為氧化鋅ZnO，其中Fe203採用德國蒂森克虜伯鐵紅(純度>99.3wt%)，MnO折算成MnA，使用湖南金瑞的高純Mn304(純度》98.8wt。/。)，ZnO採用浙江海門的Zn0(純度》99.7wt。/。)。將三種原材料倒入攪拌罐中，加入分散劑和去離子水，進行充分攪拌混勻，進行球磨磨36小時。進行噴霧乾燥，並進行預燒，預燒溫度為76095(TC，預燒時間為4090分鐘，得到了預燒料。在所述的主晶相中還需添加重量計為100800ppm的第一副組分、以重量計為1004000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、NiO、Nb205、Co203中的一種或幾種。所述的二次配料中，還加入以重量計為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、BiA中的一種或幾種，以上副組份之間的配比關係均是本領域技術人員常用的量。再加入去離子水，分散劑及適量的消泡劑，球磨25小時，得到黑色的料漿。將料漿泵入攪拌罐中，再進行噴霧造粒，控制出U溫度在9012(TC，得到了顆粒料。將顆粒加入有機脫模劑和適當的水分，進行充分混合後，然後用壓機進行壓製成圓環形生坯。將生坯放入有38%的氧體積含量的氮氣保護中在1250142(TC下的推板窯中進行高溫燒結，得到了T25圓環-1。圓環的初始磁導率用Agilent4284進行測量(測試條件為IOKHZ、250mV)，功率損耗用日本巖崎科技的SY-8232B-H回線儀進行測量(測試條件為IOOKHZ、200mT)。測試參數如表1所示實施例2一種MnZn鐵氧體材料製備磁芯的方法，依次包括一次配料並球磨、預燒、二次配料並球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓製成生坯、生坯燒結步驟，所述一次配料中，在主成份中加入氧化鐵Fe20355.3mol%、氧化錳MnO38.4%，餘量為氧化鋅ZnO，其中Fe203採用德國蒂森克虜伯鐵紅(純度》99.3wt%)，MnO折算成Mn304，使用湖南金瑞的高純MnA(純度^98.8wtQ/c))，ZnO採用浙江海門的Zn0(純度》99.7wty。)。將三種原材料倒入攪拌罐中，加入分散劑和去離子水，進行充分攪拌混勻，進行球磨磨36小時。進行噴霧乾燥，並進行預燒，預燒溫度為760950。C，預燒時間為4090分鐘，得到了預燒料。在所述的t晶相中還需添加重量計為100800ppm的第一副組分、以重量計為1004000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、Ni0、歸5、Co203中的一種或幾種。所述的二次配料中，還加入以重量計為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、Bi203中的一種或幾種，以上副組份之間的配比關係均是本領域技術人員常用的量。再加入去離子水，分散劑及適量的消泡劑，球磨25小時，得到黑色的料漿。將料槳泵入攪拌罐中，再進行噴霧造粒，控制出口溫度在9012(TC，得到了顆粒料。將顆粒加入有機脫模劑和適當的水分，進行充分混合後，然後用壓機進行壓製成圓環形生坯。將生坯放入有38%的氧體積含量的氮氣保護中在1250142(TC下的推板窯中進行高溫燒結，得到了T25圓環-2。圓環的初始磁導率用Agilent鍵進行測量(測試條件為IOKHZ、250mV)，功率損耗用日本巖崎科技的SY-8232B-H回線儀進行測量(測試條件為100KHZ、200mT)。測試參數如表1所示實施例3一種MnZn鐵氧體材料製備磁芯的方法，依次包括一次配料並球磨、預燒、二次配料並球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓製成生坯、生坯燒結步驟，所述一次配料中，加入主成份為氧化鐵Fe20352.7mol%、氧化錳MnO43.5mol%，餘量為氧化鋅ZnO，其中Fe203採用德國蒂森克虜伯鐵紅(純度》99.3wt%)，MnO折算成MnA,使用湖南金瑞的高純MnA(純度^98.8wt。/。)，ZnO採用浙江海門的Zn0(純度》99.7wty。)。將三種原材料倒入攪拌罐中，加入分散劑和去離子水，進行充分攪拌混勻，進行球磨磨36小時。進行噴霧乾燥，並進行預燒，預燒溫度為76095CTC，預燒時間為4090分鐘，得到了預燒料。在所述的主晶相中還需添加重量計為100800PPm的第一副組分、以重量計為1004000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、Ni0、歸5、Co203中的一種或幾種。所述的二次配料中，還加入以重量計為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、Bi203中的一種或幾種，以上副組份之間的配比關係均是本領域技術人員常用的量。再加入去離子水，分散劑及適量的消泡劑，球磨25小時，得到黑色的料漿。將料漿泵入攪拌罐中，再進行噴霧造粒，控制出口溫度在9012(TC，得到了顆粒料。將顆粒加入有機脫模劑和適當的水分，進行充分混合後，然後用壓機進行壓製成圓環形生坯。將生坯放入有38%的氧體積含量的氮氣保護中在1250142(TC下的推板窯中進行高溫燒結，得到了T25圓環-3。圓環的初始磁導率用Agilent4284進行測量(測試條件為IOKHZ、250mV)，功率損耗用日本巖崎科技的SY-8232B-H回線儀進行測量(測試條件為IOOKHZ、200mT)。測試參數如表1所示表i各個實施例所得磁芯的具體技術指標對比tableseeoriginaldocumentpage8權利要求1、一種MnZn鐵氧體材料，按摩爾比計算，主成份為氧化鐵Fe2O350.2～55.3mol％、氧化錳MnO38.4～47.9mol％，餘量為氧化鋅ZnO，在所述的主晶相中還需添加重量計為100～800ppm的第一副組分、以重量計為100～4000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指TiO2、ZrO2、SiO2中的一種或兩種，第二副組分是指CaCO3、NiO、Nb2O5、Co2O3中的一種或幾種。2、根據權利要求l所述的MnZn鐵氧體材料，其特徵在於還加入以重量計為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M0:,、V205、BiA中的一種或幾種。3、一種根據權利要求1或2所述MnZn鐵氧體材料製備磁芯的方法，依次包括一次配料並球磨、預燒、二次配料並球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓製成生坯、生坯燒結步驟，其特徵在於所述一次配料中，加入主成份為氧化鐵FeA50.255.3mol%、氧化錳Mn038.447.9mol%，餘量為氧化鋅Zn0，在所述的主晶相中還需添加重量計為100800ppm的第一副組分、以重量訃為1004000ppm的第二副組分;所述的第一副組分是指TiO,、Zr02、Si0沖的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、Ni0、歸5、Co20:,中的--種或幾種。4、根據權利要求3所述的製備磁芯的方法，其特徵在於所述的二次配料中，還加入以重量計為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、Bi203中的一種或幾種。5、根據權利要求4所述的製備磁芯方法，其特徵在於所述的生坯燒結過程是在38%的氧體積含量的氮氣氛中以1250142(TC高溫下進行保溫燒結。全文摘要一種MnZn鐵氧體材料及製備磁芯的方法，按摩爾比計算，主成份為氧化鐵Fe2O350.2～55.3mol％、氧化錳MnO38.4～47.9mol％，餘量為氧化鋅ZnO，在所述的主成份中還需添加重量計為100～800ppm的第一副組分、以重量計為100～4000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指TiO2、ZrO2、SiO2中的一種或兩種，第二副組分是指CaCO3、NiO、Nb2O5、Co2O3中的一種或幾種。本發明的材料所得磁芯具有隨著溫度的持續上升仍保有很高的飽和磁通密度及低功率損耗的特點。文檔編號C04B35/622GK101429016SQ20081021978公開日2009年5月13日申請日期2008年12月2日優先權日2008年12月2日發明者葉紹均,鋒周,姚木有,宏王,王京平,王治群,胡衛斌,胡春元,胡永清,蔣勝勇,娟賀,賴永學,超陶申請人:廣東風華高新科技股份有限公司;廣東肇慶微碩電子有限公司;肇慶海特電子有限公司