聚電解質-碳納米管複合薄膜溼度傳感器的製作方法

2023-10-04 05:22:04 1

專利名稱：聚電解質-碳納米管複合薄膜溼度傳感器的製作方法
技術領域：
本發明涉及的是一種納米材料薄膜傳感器及其製備方法，具體是涉及一種基於聚電解質-碳納米管複合薄膜的溼度傳感器。
背景技術：
溼敏傳感器在傳感器領域具有重要的影響力和廣泛的應用背景，不僅直接影響著人類基本的生活條件，而且對工農業、生物製品、醫藥衛生、國防建設等方面的具有極大影響。溼敏元件的發展在傳感器行業中佔有重要的地位，基於溼敏元件的溼度傳感器是檢測外界環境溼度的器件，它將檢測到的溼度信號轉化為便於處理、傳送、顯示、記錄的信號。目前溼度傳感器主要包括電解質型、半導體陶瓷型及高分子聚合物型等種類，電解質類溼度傳感器原理簡單成本低廉，但不能長期應用於高溼環境中；半導體陶瓷類溼敏器件性能穩定，檢測範圍寬，但溫度係數較高，並且不耐汙染難脫附。高分子型溼敏器件應用較為廣泛，但存在著長期穩定性差和響應時間較長等缺點。因此，尋求新型敏感材料已成為溼度傳感器發展的一個重要方向。隨著科技的不斷發展，納米技術已經成為非常熱門的領域，它的應用範圍也在不斷擴大。碳納米管自1991年被日本NEC物理學教授Iijima在高解析度透射電子顯微鏡下首次發現後，其獨特的結構及優良的力學、電學和化學等性能很快吸引了材料、物理、電子、化學等領域眾多科學家的極大關注。碳納米管作為中空管狀一維納米材料，具有豐富的空隙結構、高表面吸附能力、良好的導電性等性能，成為國際新材料領域的研究前沿和熱點。碳納米管的發現為研發新型溼敏傳感器提供了 一種新途徑。特別是碳納米管具有非常大的比表面積，與周圍介質之間有很強的相互作用，對外界環境的溼度敏感，是製作溼敏傳感器敏感膜的理想材料。聚電解質作為一種高分子材料，在溼度環境下具有較高的電阻，與碳納米管的有效結合可實現原位聚合複合薄膜，提高薄膜的熱穩定和化學穩定性，在一定程度上調控其電學特性和溼敏傳感性能，有望製備出用於寬範圍溼度的電阻型傳感器。因此，本發明利用聚電解質/碳納米管薄膜的溼敏和電學特性，製備了基於聚電解質-碳納米管複合薄膜的電阻型溼度傳感器。

發明內容
本發明提供一種在較寬溼度範圍內，響應和恢復速率較快，室溫下可測量的聚電解質-碳納米管薄膜溼度傳感器，設有柔性聚合物襯底、梳狀叉指電極、聚電解質-碳納米管複合薄膜、電阻拾取電路板、電極插針、透氣外殼，引線孔。本發明是通過以下技術方案實現的，採用靜電誘導納米自組裝方法在聚合物柔性襯底和梳狀叉指電極表面製備聚電解質-碳納米管複合薄膜作為溼敏傳感元件，與薄膜電阻拾取電路板匹配於一體構成溼度傳感器，通過檢測薄膜電阻值變化實現相對溼度的檢測。所述聚電解質/碳納米管複合薄膜製備方法如下:採用稀硫酸和稀氫氧化鈉溶液浸泡清洗製備有梳狀叉指電極的柔性聚合物襯底，浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化銨(TODA)溶液，進行TODA的自組裝，10-15分鐘後取出用去離子水衝洗2_3分鐘，吹乾；再浸入3mg/L的聚4-苯乙烯磺酸(PSS)溶液進行PSS的自組裝，10-15分鐘後取出用去離子水衝洗2-3分鐘，吹乾，操作重複一次。然後浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化銨(TODA)溶液，進行TODA的自組裝，10-15分鐘後取出用去離子水衝洗2-3分鐘，吹乾後浸入碳納米管(CNT)溶液進行CNT的自組裝，15-20分鐘後取出用去離子水衝洗2-3分鐘，吹乾，操作重複五次，至此可得到自組裝5層的聚電解質-碳納米管薄膜。最後在真空乾燥箱70°C下處理2-5小時。所述聚二烯丙基二甲基氯化銨為聚陽離子溶液，聚4-苯乙烯磺酸為聚陰離子溶液。所述碳納米管溶液為羧基化碳納米管分散液，濃度2.0wt %,粒子帶有負電荷。所述梳齒電極為Cu/Ni或Cr/Au，間距5-200 μ m,齒寬5-200 μ m。所述聚電解質-碳納米管薄膜厚度可通過自組裝層數進行納米級調控。所述柔性聚合物襯底採用以聚醯亞胺為基材的柔性聚合物，其上光刻和蒸發製備有梳狀叉指電極圖案。所述溼敏傳感器件電極與電阻拾取電路板採用插針型方式電學連接於一體。所述溼敏傳感器件與電阻拾取電路板通過螺杆與螺母固定裝配，並封裝於透氣孔塑料外殼內。所述電阻拾取電路信號線通過塑料殼體引線孔引出，可與計算機或微處理器相連，實現數據採集、存儲、顯示與報警等檢測功能。本發明利用靜電自組裝方法製備聚電解質-碳納米管薄膜溼度傳感器，提供了一種簡單方便，薄膜厚度可控，吸附力強的電阻型溼度傳感器，成本低廉，響應速度快，重複性和穩定性好。


圖1為本發明實施例的結構組成示意圖，其中I為透氣孔，2為塑料上外殼，3為固定螺杆，4為聚電解質-碳納米管複合薄膜，5為柔性聚合物襯底，6為梳狀叉指電極，7為電極插針，8為固定螺孔，9為電阻拾取電路板，10為信號線，11為引線孔，12為塑料下外殼，13為固定螺母。圖2為納米薄膜溼敏傳感元件示意圖，其中I為聚電解質-碳納米管複合薄膜，2為梳狀叉指電極，3為柔性聚合物襯底，4為電極插針。圖3為傳感元件電阻拾取電路板示意圖，其中I為電路板，2為固定螺孔，3、4、5分別為地線，輸出信號線和電源線，6為電子元器件。圖4為溼敏傳感器件與電阻拾取電路板裝配示意圖，其中I為溼敏傳感器件，2為電阻拾取電路板，3為固定螺杆，4為固定螺母，5為電極插針。圖5為聚電解質-碳納米管薄膜傳感器在不同溼度下電阻的變化曲線(自組裝5層)。圖6為聚電解質-碳納米管薄膜傳感器在乾燥環境(約0% )與75%溼度切換下的電阻和時間響應曲線(自組裝5層)。
具體實施例方式以下實施例將結合附圖對本發明作進一步說明。參見圖1，本發明實施例設有柔性聚合物襯底5、梳狀叉指電極6、自組裝聚電解質-碳納米管複合薄膜4、電阻拾取電路板9、電極插針7、透氣外殼2和12，引線孔11、固定螺孔8、固定螺杆3和螺母13。以聚醯亞胺為基材製成的柔性聚合物襯底，其上光刻和蒸發製備有梳狀叉指電極圖案。採用靜電自組裝方法在柔性聚合物襯底和梳狀叉指電極表面製備聚電解質/碳納米管複合薄膜作為溼敏傳感元件，如圖2所示，併集薄膜電阻拾取電路板(圖3所示)於一體構成溼度傳感器。所述溼敏傳感元件電極與薄膜電阻拾取電路採用插針型方式電學連接於一體，溼敏傳感元件與信號拾取電路板通過螺杆與螺母固定裝配，如圖4所示，並封裝於透氣孔塑料外殼內。所述聚電解質/碳納米管複合薄膜製備方法如下:採用稀硫酸溶液和稀氫氧化鈉浸泡清洗製備有梳狀叉指電極的柔性聚合物襯底，浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化銨(TODA)溶液，進行TODA的自組裝，10-15分鐘後取出用去離子水衝洗2_3分鐘，吹乾；再浸入3mg/L的聚4-苯乙烯磺酸(PSS)溶液進行PSS的自組裝，10-15分鐘後取出用去離子水衝洗2-3分鐘，吹乾，操作重複一次。然後浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化銨(TODA)溶液，進行TODA的自組裝，10-15分鐘後取出用去離子水衝洗2-3分鐘，吹乾後浸入碳納米管(CNT)溶液進行CNT的自組裝，15-20分鐘後取出用去離子水衝洗2-3分鐘，吹乾，操作重複五次，至此可得到自組裝5層的聚電解質-碳納米管薄膜。最後在真空乾燥箱70°C下處理2-5小時。所述電阻拾取電路信號線由電源線、地線、輸出信號線組成，通過塑料外殼引線孔引出，可與計算機或微處理器相連，實現數據採集、存儲、顯示與報警等檢測功能。採用飽和鹽法調配周圍環境相對溼度為O % -97 %，測得聚電解質-碳納米管薄膜溼度傳感器電阻值在相應溼度環境下的變化實現相對溼度的檢測，如圖5所示，電阻變化與相對溼度具有良好的線性關係。調配周圍環境分別為乾燥(約0%)和75%的兩種相對溼度，將聚電解質-碳納米管薄膜溼度傳感器在兩種環境下進行切換，其電阻和時間響應曲線如圖6所示，表現出響應和恢復速率快、穩定性好的特點。
權利要求
1.一種聚電解質-碳納米管複合薄膜溼度傳感器，其特徵在於設有柔性聚合物襯底、梳狀叉指電極、聚電解質-碳納米管複合薄膜、電阻拾取電路板、電極插針、透氣外殼，引線孔；採用靜電誘導自組裝方法在柔性聚合物襯底和梳狀叉指電極表面構築聚電解質/碳納米管複合薄膜作為溼敏傳感元件，與薄膜電阻拾取電路板匹配於一體構成溼度傳感器，通過檢測薄膜電阻值變化實現相對溼度的檢測。
2.根據權利要求1所述的聚電解質-碳納米管複合薄膜溼度傳感器，其特徵在於所述複合薄膜厚度可通過自組裝層數進行納米級調控。
3.根據權利要求1所述的聚電解質-碳納米管複合薄膜溼度傳感器，其特徵在於所述柔性聚合物襯底採用以聚醯亞胺為基材的柔性聚合物，其上光刻和蒸發製備有梳狀叉指電極圖案。
4.根據權利要求1所述的聚電解質-碳納米管複合薄膜溼度傳感器，其特徵在於所述溼敏傳感元件電極與薄膜電阻拾取電路採用插針型方式電學連接於一體。
5.根據權利要求1所述的聚電解質-碳納米管複合薄膜溼度傳感器，其特徵在於所述溼敏傳感元件與信號拾取電路板通過螺杆與螺母固定裝配，並封裝於透氣孔塑料殼體內。
6.根據權利要求1所述的聚電解質-碳納米管複合薄膜溼度傳感器，其特徵在於所述電阻拾取電路信號線通過塑料殼體引線孔引出，可與計算機或微處理器相連，實現數據採集、存儲、顯示與報警等檢測功能。
7.根據權利要求1所述的聚電解質-碳納米管複合薄膜溼度傳感器，其特徵在於所述聚電解質-碳納米管複合薄膜製備包括以下步驟: (1)採用稀硫酸和稀氫氧化鈉溶液浸泡清洗製備有梳狀叉指電極的柔性聚合物襯底； (2)配置聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液和聚4-苯乙烯磺酸溶液濃度分別為15mg/L和3mg/L，羧基化碳納米管溶液濃度為2wt.% ； (3)在聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中浸泡上述襯底10-15分鐘，取出，去離子水清洗2-3分鐘，吹乾； (4)在聚4-苯乙烯磺酸溶液中浸泡上述襯底10-15分鐘，取出，去離子水清洗2-3分鐘，吹乾； (5)重複步驟(3)和⑷一次； (6)在聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中浸泡上述襯底10-15分鐘，取出，去離子水清洗2-3分鐘，吹乾； (7)在羧基化碳納米管溶液中浸泡上述襯底15-20分鐘，取出，去離子水清洗2-3分鐘，吹乾； (8)重複步驟(6)和(7)五次； (9)將上述製備的薄膜器件在真空乾燥箱70°C處理2-5小時，得到覆蓋有聚電解質-碳納米管薄膜的電阻型溼敏元件。
全文摘要
本發明涉及一種基於納米材料薄膜的溼度傳感器，由柔性聚合物襯底、梳狀叉指電極、聚電解質-碳納米管複合薄膜、溼敏薄膜電阻拾取電路板、電路信號線、透氣孔外殼構成。採用靜電自組裝方法在柔性聚合物襯底和梳狀叉指電極表面構築聚電解質-碳納米管複合薄膜作為溼敏傳感元件，薄膜電阻拾取電路與溼敏傳感元件採用插針型方式電學連接於一體，溼敏傳感元件與信號拾取電路板通過螺杆與螺母固定裝配，並封裝於透氣孔塑料外殼內，電路信號線通過外殼引線孔引出實現數據採集、存儲、顯示與報警等功能。該傳感器利用聚電解質-碳納米管薄膜的溼敏和電學特性，具有結構緊湊簡單、成本低廉、線性度高、重複性好、溼敏響應及恢復速率快等特點。
文檔編號G01N27/04GK103149245SQ20121039004
公開日2013年6月12日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者張冬至, 夏伯鍇, 王凱, 童俊, 張吉祥 申請人:中國石油大學(華東)