五氟苯胺的製備方法

2023-10-04 13:22:44

專利名稱：五氟苯胺的製備方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域， 具體涉及一種五氟苯胺的製備方法。
背景技術：
五氟苯胺(2，3, 4, 5, 6-Pentafluoroaniline)是非常重要的醫藥、農藥、液晶中間體，分子式為C6H2F5N, CAS號為771-60-8。目前，已見文獻報導製備五氟苯胺的工藝為(I)通過六氯苯氟化，然後將得到的全氟苯高壓氨化，但由於原料六氯苯非常難得到，而且反應條件非常苛刻，因此不適合工業化生產；(2)以五氟苯甲酸為原料，通過醯氯化生成五氟苯甲醯氯，再與鹽酸羥胺反應製得N-羥基五氟苯甲醯胺，然後再水解為五氟苯胺，該方法路線長，處理繁瑣，反應條件苛刻，成本聞。

發明內容
本發明的目的在於提供一種收率高、原料易得、工藝簡單、成本較低的五氟苯胺的全新的製備方法。具體而言，本發明的五氟苯胺的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟(I)將五氟苯甲腈加到濃度7(Γ98%的硫酸中進行水解，水解反應溫度為7(Tl20°C，反應時間為3飛小時，然後將產物加到水中使之析出，過濾得到五氟苯甲醯胺；(2)將步驟(I)製得的五氟苯甲醯胺與鹼溶液和滷素或次滷酸鹽混合，先在-1(T20°C保溫4 6h、然後升溫至7(TllO°C進行霍夫曼降解反應，反應時間為O. 5 3h，最後水蒸汽蒸餾得到五氟苯胺。上述步驟(I)中，五氟苯甲腈與硫酸的重量比優選為1:3飛，反應至五氟苯甲腈含量< 1%，完成反應。此外，水解反應溫度優選為8(Tl00°C，硫酸濃度優選為8(Γ90%。上述步驟(2)中，五氟苯甲醯胺與鹼溶液中鹼的摩爾比優選為1:1. 5^4. 5，更優選為1:2 3，五氟苯甲醯胺與滷素或次滷酸鹽的摩爾比優選為1:1.廣4.5，更優選為1:1. 2 3，反應至五氟苯甲醯胺的含量< 1%，完成反應。此外，鹼溶液(如Na0H、K0H等水溶液)濃度優選為1(Γ30%，滷素優選為氯或溴，次滷酸鹽優選為次氯酸鈉或次溴酸鈉。本發明的合成反應如下所示(以使用NaOH水溶液作為鹼溶液、次氯酸鈉作為次滷
酸鹽為例)
權利要求
1.一種五氟苯胺的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 (1)將五氟苯甲腈加到濃度7(Γ98%的硫酸中進行水解，水解反應溫度為7(T120°C，反應時間為3飛小時，然後將產物加到水中使之析出，過濾得到五氟苯甲醯胺； (2)將步驟(I)製得的五氟苯甲醯胺與鹼溶液和滷素或次滷酸鹽混合，先在-1(T20°C保溫4 6h、然後升溫至7(Tll(TC進行霍夫曼降解反應，反應時間為O. 5^3h,最後水蒸汽蒸餾得到五氟苯胺。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中，五氟苯甲腈與硫酸的重量比為1:3飛，反應至五氟苯甲腈含量< 1%，完成反應。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中，水解反應溫度為80 100。。。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中，硫酸濃度為80、0%。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中，五氟苯甲醯胺與鹼溶液中鹼的摩爾比為1:1.51. 5，五氟苯甲醯胺與滷素或次滷酸鹽的摩爾比為1:1.廣4.5，反應至五氟苯甲醯胺的含量< 1%，完成反應。
6.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中，五氟苯甲醯胺與鹼溶液中鹼的摩爾比為1:2 3，五氟苯甲醯胺與滷素或次滷酸鹽的摩爾比為1:1. 2 3。
7.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中，鹼溶液濃度為1(Γ30%。
8.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中，所述滷素為氯或溴，所述次滷酸鹽為次氯酸鈉或次溴酸鈉。
全文摘要
本發明提供了一種五氟苯胺的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)將五氟苯甲腈加到濃度70~98%的硫酸中進行水解，水解反應溫度為70~120℃，反應時間為3~5小時，然後將產物加到水中使之析出，過濾得到五氟苯甲醯胺；(2)將步驟(1)製得的五氟苯甲醯胺與鹼溶液和滷素或次滷酸鹽混合，先在-10~20℃保溫4~6h、然後升溫至70~110℃進行霍夫曼降解反應，反應時間為0.5~3h，最後水蒸汽蒸餾得到五氟苯胺。本發明提供的方法原料易得、工藝簡單、操作方便、產品純度高(≥99%)、收率高(可達到80%以上)、成本低，並且安全、高效、節能、降耗、三廢少，因而更適用於工業大規模生產。
文檔編號C07C211/52GK103012162SQ201210571170
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月25日 優先權日2012年12月25日
發明者姜殿平, 陳昌盛, 李成斌, 周業慎 申請人:大連奇凱醫藥科技有限公司