一種適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置和使用方法與流程
2023-10-04 06:20:49 4
本發明涉及核磁共振，尤其是涉及一種適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置和使用方法。
背景技術：
核磁共振波譜技術，已廣泛應用於化學物質組成的分析與結構鑑定。在目前的常規檢測中，針對不同樣品的檢測需在譜儀外進行更換樣品操作，此過程產生的延時誤差導致不能準確獲取化學反應過程的中間產物的譜線信息，從而影響對化學反應過程的準確研究。一篇由Scott E.Denmark在2010年3月29日發表於JOCarticle的文章「」Design,Validation,and Implementation of a Rapid-Injection NMR System」提出了一種快速注入溶液到核磁共振譜儀中的裝置，但是必須預先注入一種溶液到核磁管，管路中的樣品無法排出，因此無法實現樣品的連續注入和排出，適用範圍受到很大限制，且裝置還使得譜線靈敏度下降，實用性不強。
一些快速化學反應對檢測時間的要求更為嚴格，若是採用常規檢測方法，即先配好樣品進行化學反應，再把裝有樣品的核磁管放入核磁共振譜儀進行檢測，這種方法採集的數據顯然更容易遺漏中間產物，無法準確表徵反應過程，為了準確全面把握化學反應，就要求化學反應過程自始至終都在檢測區域內。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供既可實現對外部連續注入反應溶液中化學組成的實時檢測和數據採集，又可以實現對原位快速化學反應的全程反應檢測和數據採集的一種適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置和使用方法。
本發明設有反應臺、第1反應池、第2反應池、第3反應池、第4反應池、廢液池、1號計量泵、2號計量泵、1號管路轉換接頭、2號管路轉換接頭、1號PVC管、2號PVC管、3號PVC管、核磁管、核磁管固定裝置和氣泵；
所述反應臺中設有相互獨立的第1反應池、第2反應池、第3反應池和第4反應池，1號計量泵的吸液泵管分別與第1反應池、第2反應池、第3反應池、第4反應池、廢液池連接，1號計量泵吸液泵管通過1號管路轉換接頭連接1號PVC管，1號PVC管另一端出口設置於核磁管內底部；2號計量泵的吸液泵管分別與第1反應池、第2反應池、第3反應池、第4反應池、廢液池連接，2號計量泵吸液泵通過2號管路轉換接頭連接2號PVC管，2號PVC管另一端出口設置於核磁管內離核磁管底部8cm高的位置；3號PVC管一端直接連接氣泵，3號PVC管另一端設置於核磁管內的離核磁管底部10cm高的位置；核磁管固定裝置採用螺旋結構和卡套固定核磁管，並將核磁管固定在核磁共振譜儀內部的檢測區域；其中只有核磁管固定裝置和部分PVC管在核磁共振譜儀內部，其餘裝置全部在核磁共振譜儀的安全範圍內，整個裝置可以方便的在核磁共振譜儀上裝載和拆卸。
所述核磁管固定裝置採用無磁性的塑料製成圓柱形螺旋結構。
所述兩路液體輸入通路相互獨立。
所述所述氣泵排出通路用於及時徹底的排出廢液。
所述3根PVC管的相對位置影響液體進出效果。
所述反應池的規格和數量可依據實驗要求改變。
所述適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置的使用方法之一包括以下步驟；
1)先將所述適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置通過核磁管固定裝置和3根相互獨立的1號PVC管、2號PVC管、3號PVC管將核磁管裝載在核磁共振譜儀檢測區域；
2)將1號計量泵的吸液泵管連接第1反應池，計算所需吸液的體積，按需調節好計量泵的流量設置按鈕，調節計量泵流速旋鈕至銜接處不發生崩裂，接通1號計量泵的開關，計量泵利用自帶矽膠管路從第1反應池中把液體樣品定量抽出，液體樣品依次通過1號計量泵、1號管路轉換接頭和1號PVC管流入位於核磁共振譜儀內部的核磁管，接著利用核磁共振譜儀自帶的相關控制軟體進行實時數據採集；採集完畢後，先將1號計量泵的吸液泵管連接廢液池，再接通正壓氣泵的開關，氣泵通過3號PVC管向密閉的核磁管中吹氣，由於3號PVC管出氣口設置於離核磁管底部10cm的液面上，氣壓就可以把液體通過1號PVC管置於核磁管底部的出口逆向吹回廢液池；
3)待管路中的液體全部排出以後，斷開氣泵開關，把1號計量泵的吸液泵管連接裝有清洗液的第4反應池，依次輸入和排空反應液、清洗液、反應液、清洗液，至此完成3種不同的單一溶液化學物質的實時檢測和實時數據採集。
所述適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置的使用方法之二包括以下步驟；
1)先將所述適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置通過核磁管固定裝置和3根相互獨立的1號PVC管、2號PVC管、3號PVC管將核磁管裝載在核磁共振譜儀檢測區域；
2)在反應臺中的第1反應池和第2反應池中分別配製可以進行快速化學反應的兩種不同的反應液D和E，將1號計量泵的吸液泵管連接反應液，2號計量泵的吸液泵管連接反應液E，通過1號計量泵的流量設置按鈕和2號計量泵的流量設置按鈕分別設定反應液D和反應液E所需的反應體積；準備就緒後，接通兩個計量泵的開關，此時兩路計量泵就開始分別按設定的體積從第1反應池和第2反應池中吸取液體，分別依次通過液泵自帶吸液管路、1號管路轉換接頭和2號管路轉換接頭，最後通過相互獨立的1號PVC管和2號PVC管進入核磁管中，反應全程可通過核磁共振技術進行監控；
3)將待數據採集完畢後，先將1號計量泵的吸液泵管和2號計量泵的吸液泵管連接廢液池，再接通正壓氣泵的開關，氣泵通過3號PVC管向密閉的核磁管中吹氣，由於3號PVC管出氣口設置於離核磁管底部10cm的液面上，2號PVC管出口端設置在離核磁管底部8cm的位置，氣壓就可以把核磁管中的液體通過1號PVC管置於核磁管底部的出口逆向吹回廢液池，2號PVC管和1號PVC管的管路中的液體也會吹回廢液池。
本發明可把不同液體樣品的定時定量的輸入到固定於核磁共振譜儀中的核磁管中，數據採集完畢後，又可以利用氣泵徹底排出檢測後的廢液，從而實現對反應液組成變化的實時檢測和實時數據採集。倆路相互獨立的輸液通路可以把兩種不同的反應液注入核磁管中，保證反應從始至終都發生在核磁共振譜儀內的核磁管中，從而實現對兩種不同溶液的快速化學反應過程的全程監控和數據採集。
本發明的技術效果在於採用特有的液泵氣泵通路，液泵進液通路既可以實現把外部反應溶液定時定量的注入核磁共振譜儀檢測區域，又可以實現把兩種不同溶液定時定量的注入核磁共振譜儀檢測區域，氣泵排液通路可以及時徹底排出檢測完的廢液，3根pvc管的巧妙設置既可以實現進液出液的需求，又儘可能的減小了對反應檢測的影響。整套裝置省去了繁瑣的更換樣品操作，可以實現對單一溶液中化學物質的實時檢測，還可以實現對兩種不同溶液的快速化學反應過程的全程監控和數據採集，並且裝置設有清洗迴路，裝置的實用性和實驗的可重複性得到很大提高。
附圖說明
圖1為本發明實施例的結構組成示意圖。
具體實施方式
參見圖1，本發明實施例設有反應臺5、第1反應池1、第2反應池2、第3反應池3、第4反應池4、廢液池25、1號計量泵7、2號計量泵17、1號管路轉換接頭11、2號管路轉換接頭21、1號PVC管12、2號PVC管22、3號PVC管13、核磁管24、核磁管固定裝置23和氣泵15。
所述反應臺5中設有相互獨立的第1反應池、第2反應池、第3反應池和第4反應池；
第1反應池1裝有反應液A、第2反應池2裝有反應液B、第3反應池3裝有反應液C、第4反應池4裝有清洗液、1號計量泵7的吸液泵管6可以自由連接第1反應池、第2反應池、第3反應池、第4反應池和廢液池25，1號計量泵7的吸液泵管通過1號管路轉換接頭11連接1號PVC管12，1號PVC管12另一端出口設置於核磁管24內的底部；2號計量泵17的吸液泵管16分別與第1反應池1、第2反應池2、第3反應池3、第4反應池4、廢液池25連接，2號計量泵17的吸液泵通過2號管路轉換接頭21連接2號PVC管22。由於核磁檢測區域在離核磁管底部3～6cm高度的位置，因此2號PVC管22的出口位於離核磁管底部8cm高度的位置，儘可能減少PVC管對核磁共振譜解析度和靈敏度的影響。3號PVC管13一端直接連接氣泵15，3號PVC管13另一端設置於核磁管24內的離核磁管底部10cm高的位置，位於核磁管24中液體的液面之上。核磁管固定裝置23採用螺旋結構和卡套固定核磁管24，並將核磁管固定在核磁共振譜儀內部的檢測區域。其中只有核磁管固定裝置23和部分長度的PVC管12、13和22在核磁共振譜儀內部，其餘裝置全部在核磁共振譜儀的安全範圍內，整個裝置可以方便的在核磁共振譜儀上裝載和拆卸。
所述適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置的使用方法之一包括以下步驟；
1)先將所述適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置通過核磁管固定裝置23和3根相互獨立的1號PVC管12、2號PVC管22、3號PVC管13將核磁管24裝載在核磁共振譜儀檢測區域；
2)將1號計量泵的吸液泵管6連接第1反應池1，因為PVC管和液泵自帶的管路長度和內徑都是已知的，利用公式V＝L×π×r2可以精確計算所需吸取體積，按需調節好計量泵的流量設置按鈕9，調節計量泵流速旋鈕10至銜接處不發生崩裂，接通1號計量泵7的開關8，計量泵就利用內徑1.6mm長15cm的自帶矽膠管路從第1反應池1中把液體樣品A定量抽出，液體樣品A依次通過1號計量泵7、1號管路轉換接頭11和1號PVC管12流入位於譜儀內部的核磁管24，接著是利用核磁共振譜儀自帶的相關控制軟體進行實時數據的採集；採集完畢以後，先將1號計量泵的吸液泵管6連接廢液池，再接通正壓氣泵的開關14，氣泵通過3號PVC管13向密閉的核磁管中吹氣，由於3號PVC管13出氣口設置於離核磁管底部10cm的液面上，氣壓就可以把液體A通過1號PVC管7置於核磁管底部的出口逆向吹回廢液池25；
3)待管路中的液體全部排出以後，斷開氣泵開關，把1號計量泵的吸液泵管6連接裝有清洗液的第4反應池4，依次輸入和排空反應液B、清洗液、反應液C、清洗液，至此完成3種不同的單一溶液化學物質的實時檢測和實時數據採集。
所述適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置的使用方法之二包括以下步驟；
1)先將所述適用於核磁共振實時檢測化學反應的裝置通過核磁管固定裝置23和3根相互獨立的1號PVC管12、2號PVC管22、3號PVC管13將核磁管24裝載在核磁共振譜儀檢測區域；
2)在反應臺5中的第1反應池1和第2反應池2中分別配製可以進行快速化學反應的兩種不同的反應液D和反應液E，將1號計量泵7的吸液泵管6連接反應液D，2號計量泵17的吸液泵管16連接反應液E，通過1號計量泵7的流量設置按鈕9和2號計量泵17的流量設置按鈕19分別設定反應液D和反應液E所需的反應體積；準備就緒後，接通兩個計量泵的開關8和18，此時兩路計量泵就開始分別按設定的體積從第1反應池1和第2反應池2中吸取液體，分別依次通過液泵自帶吸液管路6和16、1號管路轉換接頭11和2號管路轉換接頭21，最後通過相互獨立的1號PVC管12和2號PVC管22進入核磁管24中，反應全程可通過核磁共振技術進行監控；
3)將待數據採集完畢後，先將1號計量泵的吸液泵管6和2號計量泵的吸液泵管16連接廢液池，再接通正壓氣泵的開關14，氣泵通過3號PVC管13向密閉的核磁管中吹氣，由於3號PVC管13出氣口設置於離核磁管底部10cm的液面上，2號PVC管22出口端設置在離核磁管底部8cm的位置，氣壓就可以把核磁管中的液體通過1號PVC管7置於核磁管底部的出口逆向吹回廢液池25，2號PVC管22和1號PVC管12的管路中的液體也會吹回廢液池25。
本發明只有1號PVC管置於核磁管檢測區域，對射頻場均勻性影響較小，仍能保持高的解析度和靈敏度。液體輸入和排出時間可以控制在2s以內，能提高實時檢測化學反應產物的數據可靠性。整套裝置可以方便地實現對外部反應液連續進樣的化學物質實時檢測，還可以實現對兩種不同溶液的原位快速化學反應過程的全程監控和數據採集。