一種製備高分散性納米氧化鋅的方法

2023-10-08 19:41:24 1

專利名稱：一種製備高分散性納米氧化鋅的方法
技術領域：
本發明屬於一種製備高分散性納米氧化鋅的方法，具體地說是一 種具有光催化活性的高分散性納米氧化鋅的製備方法。
技術背景納米氧化鋅作為光催化劑具有無毒無害、結構及性能穩定等特 點，其光催化過程使用空氣或氧氣作為氧化劑，可以直接用太陽光作 激發源，在降解有機和無機汙染物，保護環境、維持生態平衡等方面 具有重要意義，已成為具有開發前景的綠色環保型催化劑。目前工業 化製備納米氧化鋅多採用化學沉澱法，製備的納米氧化鋅分散性差， 團聚現象嚴重，實際應用中存在較多問題(詹國平，黃可龍，劉素琴.納米級氧化鋅的製備技術與研究進展[J].化工新型材料，2001， 29(7): 15~18.)。隨著對製備納米氧化鋅研究的進一步深入，通過添加高分 子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為表面修飾劑，製得的納米氧化鋅粉體， 具有很好的分散性(楊青林，郭林，吳中華等.室溫下納米氧化鋅新 相的合成及表徵[J].高等學校化學學報，2003， 24(1): 82 85.)。 採用聚乙二醇PEG-400、不飽和脂肪酸Tween-60和低聚丙烯酸鈉PAA 作為表面改性劑，考察了其對製備的納米氧化鋅顆粒大小及表觀形態 的影響，結果表明聚乙二醇能有效地降低顆粒尺寸，而採用Tween-60 和PAAS能得到分散性良好的納米氧化鋅(閔惠玲，黃雅婷，王黎 明.納米氧化鋅表面改性及應用研究[J].印染，2004， 30(16): 7 9.)。 但是採用添加改性劑的方法來製備高分散性氧化鋅會使得成本大為 提高，且增加了生產操作，不利於工業化生產。 發明內容本發明是提供一種低成本、易工業化的製備具有較好光催化活性 的納米氧化鋅粉體的方法。本發明是這樣實現的室溫下於鋅、銨鹽混合物中，加入一定量 的氨水，充分攪拌，室溫下陳化，過濾得上層清液，將清液蒸氨，至 大量白色沉澱出現，過濾，水洗，乾燥，焙燒，得到分散性好、無團 聚且具有光催化活性的納米氧化鋅。 本發明的合成方法包括如下步驟(1) 按鋅與銨的摩爾比例為1 :0.5 10，將鋅源與銨鹽配成混合物；(2) 按鋅與質量濃度為10 25%的氨水中氨的摩爾比為1 : 0.5~10， 將氨水加到步驟(1)混合物中，充分攪拌1小時~10小時，室溫陳 化1 2天，過濾；(3) 將所得濾液在6(TC 95'C下蒸氨至白色沉澱出現，過濾得白色 沉澱物。(4) 用去離子水將白色沉澱物洗滌至pH二6 8， 5(TC 11(TC下幹 燥，在20(TC 80(TC焙燒1 8小時，得到分散性好、無團聚且具有光 催化活性的納米氧化鋅。所用的鋅源為氧化鋅、氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅或醋酸鋅等。 所用的銨鹽為硫酸銨、碳酸氫銨、碳酸銨、草酸銨、硝酸銨、 氯化銨、磷酸銨或磷酸氫銨等。本發明與現有技術相比具有如下優點本發明不需添加任何改性劑，直接通過控制製備過程的工藝參數 就可得到比表面大、分散性好、無團聚且具有較好光催化活性的納米 氧化鋅，製備工藝簡單，反應條件溫和，適合於工業化生產。
具體實施方式
實施例1室溫下，將硝酸鋅和碳酸銨配成混合物(鋅與銨的摩爾比為1: 1.2)，然後將質量濃度為10%的氨水加入到混合物中(鋅與氨的摩爾 比為1: 4)，充分攪拌1小時，室溫陳化1天，過濾，得上層清液，
將清液於7(TC蒸氨，過濾，去離子水洗滌至pH=6， 5(TC乾燥，於 200'C馬弗爐中焙燒2小時，得到納米氧化鋅產品。
實施例2
室溫下，將氯化鋅和硝酸銨配成混合物(鋅與銨的摩爾比為1: 5)， 然後將質量濃度為15%的氨水加入到混合物中(鋅與氨的摩爾比為 1:2)，充分攪拌2小時，室溫陳化1天，過濾，得上層清、液，將清液 於75。C蒸氨，過濾，去離子水洗滌至pH二7， 60'C乾燥，於30(TC馬 弗爐中焙燒2小時，得到納米氧化鋅產品。 實施例3室溫下，將氯化鋅和草酸銨配成混合物(鋅與銨的摩爾比為1:3)， 然後將質量濃度為15%的氨水加入到混合物中(鋅與氨的摩爾比為 1:8)，充分攪拌3小時，室溫陳化2天，過濾，得上層清液，將清液 於80'C蒸氨，過濾，去離子水洗滌至pH二7， 65'C乾燥，於400。C馬 弗爐中焙燒l小時，得到納米氧化鋅產品。 實施例4室溫下，將硫酸鋅和碳酸氫銨配成混合物(鋅與銨的摩爾比為 1:6)，然後將質量濃度為15%的氨水加入到混合物中(鋅與氨的摩爾 比為l: 3)，充分攪拌5小時，室溫陳化2天，過濾，得上層清液， 將清液於60。C蒸氨，過濾，去離子水洗滌至pH=8， 8(TC乾燥，於 50(TC馬弗爐中焙燒3小時，得到納米氧化鋅產品。 實施例5室溫下，將醋酸鋅和磷酸銨配成混合物(鋅與銨的摩爾比為1: 3)， 然後將質量濃度為20%的氨水加入到混合物中(鋅與氨的摩爾比為 1:6)，充分攪拌6小時，室溫陳化1天，過濾，得上層清液，將清液 於75'C蒸氨，過濾，去離子水洗滌至pH二7， 9(TC乾燥，於60(TC馬 弗爐中焙燒6小時，得到納米氧化鋅產品。 實施例6
室溫下，將氯化鋅和硫酸銨配成混合物(鋅與銨的摩爾比為1: 5)， 然後將質量濃度為25%的氨水加入到混合物中(鋅與氨的摩爾比為 1:5)，充分攪拌8小時，室溫陳化2天，過濾，得上層清液，將清液 於95。C蒸氨，過濾，去離子水洗滌至pH二8， 85。C乾燥，於70(TC馬 弗爐中焙燒5小時，得到納米氧化鋅產品。 實施例7室溫下，將硝酸鋅和氯化銨配成混合物(鋅與銨的摩爾比為1: 1.5)，然後將質量濃度為20%的氨水加入到混合物中(鋅與氨的摩爾 比為l: 3)，充分攪拌7小時，室溫陳化2天，過濾，得上層清液， 將清液於90。C蒸氨，過濾，去離子水洗滌至pH=6， 95。C乾燥，於 80(TC馬弗爐中焙燒7小時，得到納米氧化鋅產品。 實施例8室溫下，將硫酸鋅和碳酸銨配成混合物(鋅與銨的摩爾比為1: 1.8)，然後將質量濃度為10%的氨水加入到混合物中(鋅與氨的摩爾 比為1:3)，充分攪拌10小時，室溫陳化1天，過濾，得上層清液， 將清液於85'C蒸氨，過濾，去離子水洗滌至pH二8， ll(TC乾燥，於 650'C馬弗爐中焙燒3小時，得到納米氧化鋅產品。 實施例9室溫下，將氧化鋅和碳酸氫銨配成混合物(鋅與銨的摩爾比為 1:2)，然後將質量濃度為25%的氨水加入到混合物中(鋅與氨的摩爾 比為l: 4)，充分攪拌5小時，室溫陳化2天，過濾，得上層清液， 將清液於8(TC蒸氨，過濾，去離子水洗滌至pH=7， 9(TC乾燥，於 550。C馬弗爐中焙燒5小時，得到納米氧化鋅產品。
權利要求
1、一種製備高分散性納米氧化鋅的方法，其特徵在包括如下步驟(1)按鋅與銨的摩爾比例為1∶0.5～10，將鋅源與銨鹽配成混合物；(2)按鋅與質量濃度為10～25％的氨水中氨的摩爾比為1∶0.5～10，將氨水加到步驟(1)混合物中，充分攪拌1小時～10小時，室溫陳化1～2天，過濾；(3)將所得濾液在60℃～95℃下蒸氨至白色沉澱出現，過濾得白色沉澱物；(4)用去離子水將白色沉澱物洗滌至pH＝6～8，50℃～110℃下乾燥，在200℃～800℃焙燒1～8小時，得到納米氧化鋅。
2、 如權利要求1所述的一種製備高分散性納米氧化鋅的方法，其特 徵在所述的鋅源為氧化鋅、氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅或醋酸鋅。
3、 如權利要求1所述的一種製備高分散性納米氧化鋅的方法，其特 徵在所述的銨鹽為硫酸銨、碳酸氫銨、碳酸銨、草酸銨、硝酸銨、氯 化銨、磷酸銨或磷酸氫銨。
全文摘要
一種製備高分散性納米氧化鋅的方法是按鋅與銨的摩爾比例為1∶0.5～10，將鋅源與銨鹽配成混合物；按鋅與質量濃度為10～25％的氨水中氨的摩爾比為1∶0.5～10，將氨水加到混合物中，攪拌1～10小時，陳化1～2天，過濾；將濾液在60℃～95℃下蒸至白色沉澱出現，過濾得白色沉澱物；用去離子水洗滌至pH＝6～8，50℃～110℃下乾燥，在200℃～800℃焙燒1～8小時，得到納米氧化鋅。本發明具有製備工藝簡單，反應條件溫和，得到比表面大、分散性好、無團聚且具有較好光催化活性的納米氧化鋅的優點。
文檔編號C01G9/02GK101125677SQ200710139450
公開日2008年2月20日 申請日期2007年9月16日 優先權日2007年9月16日
發明者劉曉英, 臺秀梅, 杜志平, 王萬緒, 胡利利, 趙永紅 申請人:中國日用化學工業研究院