用於透射電鏡的原位拉伸試樣的製備方法
2023-12-11 18:24:57
用於透射電鏡的原位拉伸試樣的製備方法
【專利摘要】用於透射電鏡的原位拉伸試樣的製備方法，包括以下步驟：選取符合低指數帶軸入射的區域：對樣品進行電解拋光，使樣品的厚度拋光到試驗需要的厚度，樣品的表面平整光亮潔淨；用掃描電鏡的背散射電子衍射技術測定各晶粒的取向，選定恰好符合低指數帶軸的晶粒，並標記選定的晶粒；選定的晶粒作為符合低指數帶軸入射的區域；使用聚焦離子束加工技術在選定的晶粒內預製一道裂口，在原位拉伸時，樣品將在裂口處優先變形。本發明具有通過透射電鏡能夠很容易地找到符合低指數帶軸入射的區域，能夠實現實時動態地觀察目標區域的高分辨像的目標的優點。
【專利說明】用於透射電鏡的原位拉伸試樣的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種原位拉伸試樣的製備方法。
技術背景
[0002]透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡)是現代化的大型儀器，是研究物質微觀結構的有力工具，它在物理，化學，材料科學，生命科學等領域有著廣泛的應用，特別是目前發展迅速的納米科學和【技術領域】，是最為有力的研究工具之一。目前透射電鏡的分辨能力已經達到
0.1nm，接近固態物質原子間距。然而，由於透射電鏡狹小的樣品室空間的限制，要想在如此狹小的樣品室空間內對材料施加應力的同時，原位地實現對材料變形過程中原子尺度下結構信息的揭示，成為擺在研究人員面前的難題。
[0003]目前，許多商業公司基於材料在不同溫度下結構變化研究的需要已經開發了幾種研究材料在不同溫度下結構信息的樣品杆。2006年報導於《Nature》439卷281頁的文章主要是將掃描隧道顯微鏡探針放入透射電鏡中，利用外接控制系統控制探針運動來操縱單根碳納米管，實現對碳納米管在電流作用下高溫超塑性變形行為和斷裂機制的研究。這種方法雖然可以實現高溫下材料變形機制的研究，但是由於將較為複雜的機械結構放入透射電鏡樣品室中，而樣品臺只能小角度傾斜(±5° )或只能單軸傾轉(不超過±20° )，對於需要在低指數正帶軸下觀察的晶體樣品就顯得無能為力了。
【發明內容】
[0004]為了克服現有技術無法使目標觀察區域轉到某一低指數帶軸的缺點，本發明提供了一種能夠加工製備出特殊晶體取向的原位拉伸試樣，從而通過透射電鏡能夠很容易地找到符合低指數帶軸入射的區域的用於透射電鏡的原位拉伸試樣的製備方法。
[0005]用於透射電鏡的原位拉伸試樣的製備方法，包括以下步驟:
1)、選取符合低指數帶軸入射的區域:
(1.1)對樣品進行電解拋光，使樣品的厚度拋光到試驗需要的厚度，樣品的表面平整光亮潔淨；
(1.2)用掃描電鏡的背散射電子衍射技術測定各晶粒的取向，選定恰好符合低指數帶軸的晶粒，並標記選定的晶粒；選定的晶粒作為符合低指數帶軸入射的區域；
2)、使用聚焦離子束加工技術在選定的晶粒區域內預製一道裂口，在原位拉伸時，樣品將在裂口處優先變形。
[0006]進一步，裂口設置在由選定晶粒形成的直線上，裂口一端位於樣品的邊緣。
[0007]要實現低指數帶軸入射從而獲得原子排列的高分辨像可以通過兩種途徑來實現，
1、目標區域恰好符合低指數帶軸入射。2、通過試驗臺傾轉來調整晶粒位向達到符合低指數帶軸入射。但是透射電鏡的原位拉伸試驗臺只能在X方向上傾轉，導致通過後天的試驗臺傾轉來調整位向受限。因此，本發明從通過選取那些晶體取向符合低指數帶軸的晶粒，並在該晶粒區域內預製一道裂口。當樣品放入透射電鏡中進行原位拉伸時，樣品優先在預製的裂口處變形，在電鏡下很容易找到符合低指數帶軸入射的區域，且原位拉伸變形恰好發生在低指數帶軸入射的區域處，從而實現實時動態地觀察目標區域的高分辨像的目標。
[0008]本發明具有通過透射電鏡能夠很容易地找到符合低指數帶軸入射的區域，能夠實現實時動態地觀察目標區域的高分辨像的目標的優點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1是原始樣品的示意圖。
[0010]圖2是電解拋光後，確定出區域A符合低指數帶軸入射的樣品示意圖。
[0011]圖3是在區域A預製出裂口的樣品示意圖。
[0012]圖4是本發明獲得的原位拉伸觀察結果。
【具體實施方式】
[0013]用於透射電鏡的原位拉伸試樣的製備方法，包括以下步驟:
I)、選取符合低指數帶軸入射的區域:
(1.1)對樣品I進行電解拋光，使樣品I的厚度拋光到試驗需要的厚度，樣品I的表面平整光亮潔淨；
(1.2)用掃描電鏡的背散射電子衍射技術測定各晶粒的取向，選定恰好符合低指數帶軸取向的晶粒，並標記選定的晶粒；選定的晶粒作為符合低指數帶軸入射的區域2，如圖2所示。2)、使用聚焦離子束加工技術在選定的區域2內預製一道裂口 3，在原位拉伸時，樣品I將在裂口 3處優先變形。
[0014]如圖3所示，裂口 3設置在由選定晶粒形成的直線上，裂口 3—端位於樣品I的邊緣。
[0015]要實現低指數帶軸入射從而獲得原子排列的高分辨像可以通過兩種途徑來實現，
1、目標區域2恰好符合低指數帶軸入射。2、通過試驗臺傾轉來調整晶粒位向達到符合低指數帶軸入射。但是透射電鏡的原位拉伸試驗臺只能在X方向上傾轉，導致通過後天的試驗臺傾轉來調整位向受限。因此，本發明從通過選取那些晶體取向符合低指數帶軸的晶體形成的區域2，並在該區域2上預製一道裂口 3。當樣品I放入透射電鏡中進行原位拉伸時，樣品I優先在預製的裂口 3處變形，在電鏡下很容易找到符合低指數帶軸入射的區域2，且原位拉伸變形恰好發生在低指數帶軸入射的區域2處，從而實現實時動態地觀察目標區域的高分辨像的目標。
[0016]本發明具有通過透射電鏡能夠很容易地找到符合低指數帶軸入射的區域，能夠實現實時動態地觀察目標區域的高分辨像的目標的優點。
[0017]本說明書實施例所述的內容僅僅是對發明構思的實現形式的列舉，本發明的保護範圍不應當被視為僅限於實施例所陳述的具體形式，本發明的保護範圍也及於本領域技術人員根據本發明構思所能夠想到的等同技術手段。
【權利要求】
1.用於透射電鏡的原位拉伸試樣的製備方法，包括以下步驟: 1)、選取符合低指數帶軸入射的區域: (1.1)對樣品進行電解拋光，使樣品的厚度拋光到試驗需要的厚度，樣品的表面平整光亮潔淨； (1.2)用掃描電鏡的背散射電子衍射技術測定各晶粒的取向，選定恰好符合低指數帶軸的晶粒，並標記選定的晶粒；選定的晶粒作為符合低指數帶軸入射的區域； 2)、使用聚焦離子束加工技術在選定的晶粒區域內預製一道裂口，在原位拉伸時，樣品將在裂口處優先變形。
2.如權利要求1所述的用於透射電鏡的原位拉伸試樣的製備方法，其特徵在於:裂口設置在由選定晶粒形成的直線上，裂口一端位於樣品的邊緣。
【文檔編號】G01N1/28GK103954487SQ201410172126
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月28日 優先權日:2014年4月28日
【發明者】劉嘉斌, 陳陳旭, 孟亮, 曾躍武, 王宏濤 申請人:浙江大學