一種氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置的製作方法

2023-09-13 22:02:05

本實用新型涉及機械工業技術領域，更具體地說，涉及一種氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置。

背景技術：

MO源(即Metal-organic源，高純金屬有機化合物)，是先進的金屬有機化學氣相沉積(簡稱MOCVD)、金屬有機分子束外延(簡稱MOMBE)等技術生長半導體微結構材料的支撐材料。

目前，MO源均是採用液相滷代烷進行生產，但是液相滷代烷的價格昂貴，造成生產成本高。

綜上所述，如何提供一種氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置，以避免使用價格昂貴的液相滷代烷，降低生產成本，是本領域技術人員亟待解決的技術問題。

技術實現要素：

有鑑於此，本實用新型提供一種氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置，其能夠實現應用氣相滷代烷合成MO源，避免使用價格昂貴的液相滷代烷，能夠降低生產成本。

為實現上述目的，本實用新型提供如下技術方案：

一種氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置，包括：

用於乾燥氣相滷代烷的分子篩；

與所述分子篩連通的反應釜；

用於收集未反應滷代烷的尾氣收集罐，所述尾氣收集罐與所述反應釜連通；

用於收集溶劑的溶劑收集罐，所述溶劑收集罐與所述反應釜連通；

用於收集反應配體的配體收集罐，所述配體收集罐與所述反應釜連通；所述配體收集罐連接有解配釜，所述解配釜連接有用於收集溶劑的解配溶劑收集罐、用於收集低沸點物質的低沸點收集罐以及用於收集MO源產品的產品收集罐。

優選的，上述工業化生產裝置中，還包括深冷系統，所述深冷系統分別與所述尾氣收集罐、所述配體收集罐、所述低沸點收集罐、所述產品收集罐連通，並用於向所述尾氣收集罐、所述配體收集罐、所述低沸點收集罐、所述產品收集罐輸送深冷油。

優選的，上述工業化生產裝置中，還包括常溫油循環系統，所述常溫油循環系統分別與所述配體收集罐、所述尾氣收集罐、所述低沸點收集罐和所述產品收集罐連通，並用於向所述配體收集罐、所述尾氣收集罐、所述低沸點收集罐和所述產品收集罐輸送常溫油。

優選的，上述工業化生產裝置中，所述反應釜與所述尾氣收集罐的連接管路上設有反應釜冷凝器。

優選的，上述工業化生產裝置中，還包括氣相滷代烷儲罐，所述氣相滷代烷儲罐與所述分子篩連通。

優選的，上述工業化生產裝置中，所述分子篩與所述反應釜之間的連接管路上設有滷代烷緩衝罐，並且所述滷代烷緩衝罐和所述反應釜之間的管路上設有減壓閥和氣體流量計。

優選的，上述工業化生產裝置中，所述尾氣收集罐上設有輸出管，所述輸出管與所述反應釜連通，並且所述輸出管用於向所述反應釜輸送氣相滷代烷。

本實用新型提供一種氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置，其包括分子篩、反應釜、尾氣收集罐、溶劑收集罐、配體收集罐，其中，分子篩用於乾燥氣相滷代烷；反應釜與分子篩連通；尾氣收集罐用於收集未反應的氣相滷代烷，尾氣收集罐與反應釜連通；溶劑收集罐用於收集反應釜內的溶劑，溶劑收集罐與反應釜連通；配體收集罐用於收集反應釜內的反應配體，配體收集罐與反應釜連通；配體收集罐連接有解配釜，解配釜連接有用於收集溶劑的解配溶劑收集罐、用於收集低沸點物質的低沸點收集罐以及用於收集MO源產品的產品收集罐。

應用上述工業化生產裝置時，氣相滷代烷經由分子篩乾燥後進入反應釜發生反應，反應釜內設有保護氣體(具體為惰性氣體)，反應完成後未反應的氣體到達尾氣收集罐；之後使反應釜升溫至90℃-110℃以將溶劑蒸發到溶劑收集罐中；然後使配體收集罐冷卻，再加熱反應釜至110℃-170℃並抽取配體收集罐中的氣體，以將反應釜內的反應配體全部減壓至配體收集罐中；再使配體收集罐升至常溫，並將配體收集罐中的反應配體轉移至解配釜中，然後使解配釜在攪拌情況下升溫至90℃-110℃以將反應配體中所含的容積蒸發至解配溶劑收集罐中；使低沸點收集罐降溫，之後維持解配釜溫度在100℃，並抽取低沸點收集罐中空氣，以使解配釜中反應配體內的低沸點物質全部減壓至低沸點收集罐中；再降低產品收集罐的溫度，並升溫解配釜至170℃，之後抽取產品收集罐中的氣體，以使解配釜中的MO源產品全部減壓至產品收集罐中。

本實用新型提供的工業化生產裝置能夠實現應用氣相滷代烷合成MO源，避免使用價格昂貴的液相滷代烷，降低生產成本。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本實用新型實施例提供的氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置的結構示意圖；

其中，上圖1中：

氣相滷代烷儲罐1；壓力表2；分子篩3；加熱裝置4；滷代烷緩衝罐5；減壓閥6；氣體流量計7；攪拌電機8；溫度傳感器9；盤管10；反應釜11；反應釜冷凝器12；視鏡13；溶劑收集罐14；配體收集罐15；產品收集罐16；解配釜17；解配冷凝器18；解配溶劑收集罐19；低沸點收集罐20；產線尾氣吸收罐21；尾氣收集罐22；滷代烷尾氣吸收罐23；汽化器24；深冷循環泵25；磁翻板液位計26；深冷油儲罐27；常溫油儲罐28；深冷機組29；真空泵30。

具體實施方式

本實用新型實施例公開了一種氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置，其能夠實現應用氣相滷代烷合成MO源，避免使用價格昂貴的液相滷代烷，降低生產成本。

下面將結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本實用新型保護的範圍。

請參閱圖1，本實用新型實施例提供一種氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置，其包括分子篩3、反應釜11、尾氣收集罐22、溶劑收集罐14、配體收集罐15，其中，分子篩3用於乾燥氣相滷代烷；反應釜11與分子篩3連通；尾氣收集罐22用於收集未反應的氣相滷代烷，尾氣收集罐22與反應釜11連通；溶劑收集罐14用於收集反應釜11內的溶劑，溶劑收集罐14與反應釜11連通；配體收集罐15用於收集反應釜11內的反應配體，配體收集罐15與反應釜11連通；配體收集罐15連接有解配釜17，解配釜17連接有用於收集溶劑的解配溶劑收集罐19、用於收集低沸點物質的低沸點收集罐20以及用於收集MO源產品的產品收集罐16。

應用上述工業化生產裝置時，氣相滷代烷經由分子篩3乾燥後進入反應釜11發生反應，反應釜11內設有保護氣體(具體為惰性氣體)，反應完成後未反應的氣體到達尾氣收集罐22；之後使反應釜11升溫至90℃-110℃以將溶劑蒸發到溶劑收集罐14中；然後使配體收集罐15冷卻、加熱反應釜11至110℃-170℃，再抽取配體收集罐15中的氣體，以將反應釜11內的反應配體全部減壓至配體收集罐15中；再使配體收集罐15升至常溫，將配體收集罐15中的反應配體轉移至解配釜17中，然後使解配釜17在攪拌情況下升溫至90℃-110℃以將反應配體中所含的容積蒸發至解配溶劑收集罐19中；使低沸點收集罐20降溫、維持解配釜17溫度在100℃，並抽取低沸點收集罐20中空氣，以使解配釜17中反應配體內的低沸點物質全部減壓至低沸點收集罐20中；再降低產品收集罐16的溫度、升溫解配釜17至170℃，並抽取產品收集罐16中的氣體，以使解配釜17中的MO源產品全部減壓至產品收集罐16中。

本實用新型實施例提供的工業化生產裝置能夠實現應用氣相滷代烷合成MO源，避免使用價格昂貴的液相滷代烷，降低生產成本。

具體的，上述工業化生產裝置還包括深冷系統，深冷系統分別與尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20、產品收集罐16連通，並用於向尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20、產品收集罐16輸送深冷油。當然，深冷系統並非同時向上述向尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產品收集罐16輸送深冷油，而是根據生產進程，在不同時刻向需要降低溫度的尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產品收集罐16輸送深冷油。

上述深冷系統包括深冷機組29、深冷油儲罐27、深冷循環泵25，深冷機組29上設有兩根分別與深冷油儲罐27連通的管路，一條管路用於將深冷油儲罐27中的油輸送至深冷機組29，另一條管路用於將深冷機組29深冷處理過的油輸回深冷油儲罐27；深冷油儲罐27還包括輸入管和輸出管，深冷循環泵25設置在輸出管上，輸出管用於在深冷循環泵25的作用下將深冷油輸送至尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產品收集罐16，輸入管用於將上述尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產品收集罐16處的深冷油輸回深冷油儲罐27。上述深冷油儲罐27中，深冷油的溫度保持在-55℃至-85℃的範圍內。

上述深冷系統中，深冷油儲罐27為真空夾套式結構以便保冷，另外為了使深冷油可靠循環，深冷循環泵25、用於輸送深冷油的管路上的閥門需耐超低溫，上述有深冷油循環的部件(如尾氣收集罐22、配體收集罐15等)的出油口均設有壓力表2以便觀察壓力。

進一步的，上述工業化生產裝置中，還包括常溫油循環系統，常溫油循環系統分別與配體收集罐15、尾氣收集罐22、低沸點收集罐20和產品收集罐16連通，並用於向配體收集罐15、尾氣收集罐22、低沸點收集罐20和產品收集罐16輸送常溫油。當然，常溫油循環系統並非同時向上述向尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產品收集罐16輸送常溫油，而是根據生產進程，在不同時刻向尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產品收集罐16輸送常溫油。

常溫油循環系統包括常溫油儲罐28、與常溫油儲罐28連通的輸入管路、以及與常溫油儲罐28連通的輸出管路，輸出管路上設有常溫油循環泵，輸入管路上設有汽化器24。輸出管路在上述常溫油循環泵的作用下將常溫油儲罐28內的常溫油輸送給配體收集罐15，輸入管路用於將配體收集罐15內的常溫油經由汽化器24送回常溫油儲罐28。

為了節省管路，節約成本，上述常溫油循環系統和深冷系統共用了一部分輸油管路，相應的，需在輸油管管路上設置閥門，以確保共用部分能夠根據實際需要在不同時刻分別與常溫油循環系統和深冷系統連通，如圖1所示。上述常溫油儲罐28和和深冷油儲罐27上分別設有磁翻板液位計26，以便用戶觀察液位高度。

上述實施例提供的工業化生產裝置中，尾氣收集罐22、配體收集罐15、低沸點收集罐20和產品收集罐16中分別設有夾套，應用時深冷油均是在其夾套中循環流動(常溫油亦是在配體收集罐15、尾氣收集罐22、低沸點收集罐20和產品收集罐16的夾套中循環流動)。上述設有夾套的罐中，罐體內均設有擋板，該擋板位於距離該罐體上用於輸出罐內氣體的抽氣管或真空管口1/3處，距離罐體表面高度為10cm-50cm。

上述工業化生產裝置中，反應釜11與尾氣收集罐22的連接管路上設有反應釜冷凝器12。該工業化生產裝置中還包括氣相滷代烷儲罐1，氣相滷代烷儲罐1與分子篩3連通。另外，該工業化生產裝置中還包括產線尾氣吸收罐21，產線尾氣吸收罐21的輸入管分別與溶劑收集罐14和解配溶劑收集罐19連通；產線尾氣吸收罐21的輸出管連通大氣。為了抽取真空，上述工業化生產裝置中還包括真空泵30，真空泵30的輸入管分別與配體收集罐15、產品收集罐16、低沸點收集罐20連通，並且真空泵30的輸入管上設有壓力表2。

上述工業化生產裝置中，還包括與尾氣收集罐22連通的滷代烷尾氣吸收罐23，應用時，反應釜11內反應完成後，未反應的氣相滷代烷進入尾氣收集罐22，並在尾氣收集罐22的幾乎完全冷凝，未冷凝的微量尾氣通過滷代烷尾氣吸收罐23吸收後排出。

進一步的，上述常溫油儲罐28、深冷油儲罐27上分別設有與滷代烷尾氣吸收罐23連通的輸送管，兩儲罐內由油帶入的氣體亦是由該滷代烷尾氣吸收罐23吸收後排至大氣。

上述產線尾氣吸收罐21內1/2處、滷代烷尾氣吸收罐23內1/2處分別有隔板，隔板將罐體分為上下兩部分，隔板中間開空連接插底管，吸收液、與真空泵連通的出氣口位於隔板下層，且該出氣口位於吸收液位以上，這樣可以避免系統處於負壓時吸收液的倒流，以使罐體既起到尾氣吸收作用也起到了緩衝作用。

優選的，上述工業化生產裝置中，分子篩3與反應釜11之間的連接管路上設有滷代烷緩衝罐5，並且滷代烷緩衝罐5和反應釜11之間的管路上設有減壓閥6和氣體流量計7。上述滷代烷緩衝罐5能夠使氣相滷代烷通入反應釜11時壓力恆定，上述減壓閥6和氣體流量計7用於控制氣相滷代烷的流量，確保整個反應在比較平穩過程中進行，另外，滷代烷緩衝罐5的罐體上設有壓力表2以便於用戶觀察壓力。

為了利用已回收的滷代烷，尾氣收集罐22上設有輸出管，輸出管與反應釜11連通，並用於向反應釜11輸送氣相滷代烷。具體應用時，在尾氣收集罐22中收集的氣相滷代烷達到一定量時打開上述輸出管上的閥門，以使氣相滷代烷返回反應釜11參加反應。具體應用時，尾氣收集罐22可設置為兩個，一備一通，另外尾氣收集罐22的罐體上需設置壓力表2，以便於觀察壓力。

具體的，上述反應釜11的下方有貼近釜壁的盤管10，盤管10能夠使氣、液、固三相充分反應。反應釜11上有溫度傳感器9和壓力表2以便觀察反應狀況，反應釜冷凝器12下方有視鏡13可以觀察反應溶劑的回流狀況。分子篩3的管道上連接有真空管道(用於置換)，管道上還設有加熱裝置4(用於再生)以及保溫層，使分子篩3循環利用。上述真空管道與真空泵30連接。

上述工業化生產裝置在使用前需處理潔淨並撿漏(10-9Pa/m3/s)完成，並使反應釜11處於惰性氣體氛圍中。深冷系統和常溫油循環系統需調試完畢，確保無跑冒滴漏現象並進行管道、罐體、閥門等保冷處理。具體應用過程如下：

氣相滷代烷儲罐1內的氣相滷代烷在分子篩3乾燥後通過烷滷代烷緩衝罐5並在減壓閥6和流量計調節下，通入待反應且由惰性氣體保護的反應釜11中，反應釜11下方設有盤管10可以實現氣、液、固三相充分反應，未反應的氣體通過反應釜冷凝器12到達尾氣收集罐22，尾氣收集罐22設有夾套，反應開始前打開深冷系統使深冷油在尾氣收集罐22的夾套中循環，從而使尾氣幾近全部冷凝於尾氣收集罐22，未冷凝的微量尾氣則通過滷代烷尾氣吸收罐23吸收之後排出。反應完畢後升溫反應釜11至90-110℃以將溶劑蒸發至溶劑收集罐14，然後打開深冷系統使深冷油在配體收集罐15中循環冷卻，之後關閉配體收集罐15的進、出管的閥門，加熱反應釜11至110-170℃並打開真空泵30以將反應釜11內的反應配體全部減壓至配體收集罐15中；再關閉深冷機組29，打開常溫油循環泵使常溫油在配體收集罐15的夾套中循環直至升至室溫，將配體收集罐15中的物質轉移至解配釜17中，並在攪拌電機8的攪拌作用下升溫解配釜17至90-110℃以將溶劑蒸發至解配溶劑收集罐19，使深冷油在低沸點收集罐20的夾套中循環並維持解配釜17溫在100℃，打開真空泵30以將低沸點物質全部減壓收集至低沸點收集罐20中，最後使深冷油在產品收集罐16中夾套中循環並升溫解配釜17(170℃)，打開真空泵30將產品全部減壓收集至產品收集罐16中。具體的，解配釜17的輸出管路上設有解配冷凝器18，解配釜17內的物質向借配溶劑收集罐19內轉移時需通過該解配冷凝器18。

本實用新型提供的氣相滷代烷合成MO源的工業化生產裝置能夠應用氣相滷代烷在溶劑作用下與無機金屬反應製備三甲基鎵、三乙基鎵、三甲基銦等MO源產品，反應轉化率均在85％以上。同時，本實用新型提供的工業化生產裝置中氣體排出時均經過吸收罐吸收，能夠避免劇毒原料危害工人健康、汙染環境，且生產裝置中設有處理生產廢液的裝置，操作簡便，再者，該工業化生產裝置中利用深冷系統降低溫度，深冷油循環使用，成本低。

本說明書中各個實施例採用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。

對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本實用新型。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本實用新型的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本實用新型將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。