超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法
2023-09-13 04:08:25
超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法
【專利摘要】本發明公開了一種超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法，其特徵在於，利用「V」型狹縫法在光滑基體上收集超音速飛行的陶瓷熔滴，並通過高速攝影及雙波長輻射強度比值法對熔滴的飛行速度及表面溫度進行實時檢測；利用三維雷射顯微鏡中作為光源的雷射對樣品進行逐層掃描和成像，計算機進行圖像處理的技術來反推粒子原始直徑，定量表徵單個熔滴的扁平化行為，本發明可測量大範圍溫度、速度下粒子的原始直徑，獲得熔滴的超音速飛行參量。可以對等離子噴塗過程中粒子的扁平率、飛濺形貌進行定量表徵，並對超音速等離子射流中熔滴的細化程度進行統計。
【專利說明】超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法【技術領域】
[0001]本發明涉及熱障塗層沉積過程中基本單元的形貌測量方法，特別涉及一種超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試和定量表徵。
【背景技術】
[0002]等離子噴塗製備的熱障塗層呈現明顯的層狀結構，這主要是由一系列熔滴經過有效撞擊、扁平鋪展、快速冷卻和凝固堆垛後形成的。所以，熔滴的扁平化行為對塗層的微觀結構和性能起著決定性的作用。影響熔滴扁平化行為的因素很多，包括粒子的初始狀態(飛行速度，熔滴溫度，熔滴尺寸)，基體溫度及粗糙度。由於超音速等離子噴塗中熔滴的扁平化形貌缺少測試和定量表徵方法，這嚴重影響了熱障塗層微觀結構形成機理的研究。
[0003]目前，等離子噴塗過程中陶瓷熔滴的收集以及扁平化形貌的測試主要通過收集已知原始直徑的熔滴，同時在線監測粒子表面溫度和飛行速度的方法來測試和表徵熔滴扁平化形貌。該方法的缺點在於忽略了粒子在射流過程中的破碎現象，不能對發生破碎後的小粒子進行後續的扁平化形貌測試，尤其是在超音速等離子噴塗過程中粒子會發生明顯的細化現象。還有一種方法是採用CCD高頻攝影機記錄低速熔滴自由落體的物理模擬方法測試熔滴的扁平化形貌。該方法是一種採用低速狀態模擬高速狀態來研究熔滴扁平化的實驗方法，畢竟不可取代高速下的真實情 況，尤其是在超音速等離子噴塗中速度可達380-900m/s的情況中。
【發明內容】
[0004]為了量化地表示陶瓷熔滴的扁平化形貌，更好地表徵超音速等離子噴塗中陶瓷熔滴的扁平率以及飛濺形貌和統計細化程度，本發明的目的是提供一種依據等體積法推算熔滴原始粒徑的扁平化形貌測試方法。
[0005]為達到以上目的，本發明是採取如下技術方案予以實現:
[0006]一種超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法，其特徵在於，包括下述步驟:
[0007](I)對原始噴塗粉體進行200目以上、325目以下過篩處理；
[0008](2)在拋光後的基體上採用狹縫法收集單個陶瓷熔滴，即在基體前放置「V」型狹縫，噴槍通過可控裝置超音速噴出飛行粒子，飛行粒子通過狹縫，以單個形式分散落在(撞擊於)基體表面，採用測溫測速系統在線監測粒子表面溫度和飛行速度；
[0009](3)將落在(撞擊於)基體表面的粒子試樣置於三維雷射顯微鏡下，先在低倍鏡頭下拍攝扁平粒子宏觀形貌照片，選取待測試的粒子，將其置於視野中心，然後轉換至高倍鏡頭，選擇圓形區域覆蓋該粒子所佔的面積S，利用計算機圖像處理軟體測量單個粒子扁平後的體積Vp = V-SOip-1ici)，其中，V為粒子體積與基體表面體積之和；hp為粒子所在面的高度，h0為基體表面高度；利用等體積法原理反推出原始粒子直徑dp = (6Vp)1/3 π _1/3 ;由於被測粒子扁平化形貌包括盤狀未飛濺，網狀飛濺，針狀飛濺三種狀態，故採用對應的三種區域測量方法；
[0010](4)利用計算機圖像處理軟體測量所有粒子扁平後的直徑Dp，計算已知原始直徑粒子的扁平率ζ = Dp/dp ;再計算出這些粒子表徵飛派程度的雷諾數Re = P vdp/ μ ,統計多個扁平粒子，得出扁平率與雷諾數的數量關係曲線；
[0011](5)最後，將Dp記錄下來，用步驟(4)所得的扁平率與雷諾數間的數量關係曲線得出dp的9個區間，再將粒子扁平後的直徑Dp與上述dp的9個區間一一對應，統計在不同原始粒徑dp範圍的粒子個數，並得出其所佔百分比，製作粒徑分布圖，即可得到細化程度。
[0012]上述方法中，步驟(3)所述三種區域測量方法為，對於盤狀未飛濺粒子，圓形所覆蓋區域即為測試區域；對於網狀飛濺粒子，選取中心圓盤區所覆蓋區域作為所測區域，測量後再乘以飛濺係數1.2-1.3來彌補飛濺部分所佔體積；對於針狀飛濺粒子，將圓形測試區域半徑選為與中心盤狀區相連針枝的2/5處。
[0013]步驟(4)所述統計多個扁平粒子，扁平粒子的數量為15個。
[0014]步驟(5)所述9個區間分為0-5「111;5-1(^111，10-154 1^..40-45 4 111。
[0015]與現有的測試方法相比，本發明利用「V」型狹縫法在光滑基體上收集超音速飛行的陶瓷熔滴，並通過高速攝影及雙波長輻射強度比值法對熔滴的飛行速度及表面溫度進行實時檢測；利用三維雷射顯微鏡中作為光源的雷射對樣品進行逐層掃描和成像，計算機進行圖像處理的技術來反推粒子原始直徑，定量表徵單個熔滴的扁平化行為，其優點是:
[0016]1、可以測量大範圍溫度、速度下粒子的原始直徑，獲得熔滴的超音速飛行參量。
[0017]2、可以對等離子噴塗過程中粒子的扁平率進行計算，對飛濺形貌進行定量表徵，對超音速等離子射流中熔滴的細化程度進行統計，從而有助於研究熱障塗層微觀結構的形成機理。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]以下結合附圖及【具體實施方式】對本發明作進一步的詳細說明。
[0019]圖1為本發明方法噴塗前的原始粉體微觀形貌照片。其中，(a)圖為粉體宏觀形貌；(b)為單個顆粒表面形貌。
[0020]圖2為本發明狹縫法收集單個粒子的實驗裝置圖。圖中:1、基體；2、狹縫；3、等離子體中的飛行粒子；4、測溫測速系統(Spray Watch2i) ;5、噴槍；6、可控裝置。
[0021]圖3為本發明方法中所獲不同形貌的扁平粒子微觀照片。其中，(a)圖為盤狀無飛濺狀；(b)圖為網狀飛濺狀；(c)圖為針狀飛濺狀；圖中A、B所在直線為測量基準線，圓形即為選中的測量面積。
[0022]圖4為扁平率與雷諾數間的數量關係曲線。其中，縱坐標為扁平率ζ，橫坐標為雷諾數Re。圖中的四個扁平率模型分別為=Madejski模型，ζ = 1.2941Rea2 ；Bertagnolli模型，ζ = 0.925Re。2 ;Yoshida 模型，ζ = 0.83Rea21 ;Liu 模型，ζ =1.04Re0 2。本發明方法通過數據擬合得到的數量關係與Liu模型相吻合，即ζ =1.04Re°_2。
[0023]圖5為本發明測量後的扁平粒子直徑微觀照片。圖中，測量每張宏觀形貌圖中所有扁平粒子的直徑，從而可統計細化程度。
[0024] 圖6為本發明實測(統計得到的)粒徑分布圖。圖中，縱坐標為粒子數量佔總量的百分比，橫坐標為粒徑範圍。【具體實施方式】
[0025]一種超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法，包括下述步驟:
[0026](I)參考圖1，選用200目以上、325目以下的YSZ(氧化釔部分穩定的氧化鋯)團聚粉作為噴塗原始粉體。對原始粒子進行過篩處理，可保證進行噴塗前的原始粉體直徑在一個較小值範圍內，從而能較精確的對超音速等離子噴塗過程中陶瓷熔滴的細化程度進行統計；
[0027](2)按照圖2所示裝置在拋光後的基體上採用狹縫法收集單個陶瓷熔滴，即在基體I前放置「V」型狹縫2，噴槍5通過可控裝置6超音速噴出飛行粒子3，飛行粒子通過狹縫2，以單個形式分散落在(撞擊於)基體I表面，採用Spray Watch2i (測溫測速系統4)在線監測粒子表面溫度和飛行速度。
[0028](3)隨後，將落在基體I表面的粒子試樣置於三維雷射顯微鏡下，首先在10 X低倍鏡頭下拍攝五張扁平粒子宏觀形貌照片，以便統計細化程度。
[0029]在低倍下選取想要測試的粒子，將其置於視野中心，將鏡頭調至20 X或50 X高倍鏡頭下，使得一個視野中恰好只有一個粒子，測量該粒子的體積。選擇圓形區域覆蓋該粒子所佔的面積，對於沒有飛濺的小粒子，圓形所覆蓋區域即為測試區域，如圖3(a);對於網狀飛濺的粒子，一般選取中心圓盤區所覆蓋區域作為所測區域，如圖3 (b)，測量後再乘以飛濺係數1.2-1.3來彌補飛濺部分所佔體積；對於針狀飛濺的粒子，一般將圓形測試區域半徑選為與中心盤狀區相連針枝的2/5處，如圖3(c)。
[0030]以上測量值均為粒子體積與基面體積之和V，再測量粒子所在面的高度hp，所選中的圓形區面積S，基 面高度tv則粒子體積Vp = V-S (hp-h0)。每個粒子體積測量時測量三次，取平均值。假想原始粒子為理想球形，利用等體積法反推粒子原始直徑dp= (6νρ)1/3π_1/3。
[0031](4)用Image-Pro Plus圖像分析軟體測量所有粒子扁平後的直徑Dp,計算已知原始直徑粒子的扁平率ζ = OvZdv ;再計算出這些粒子的雷諾數Re = P vdp/ μ ,表徵飛派程度，其中對於YSZ，μ = Aexp (4620/Τ)。用以上方法統計15個左右的扁平粒子，得出扁平率與雷諾數的數量關係曲線如圖4。
[0032](5)最後,將Dp記錄下來,如圖5 (為使圖清楚，圖中只標了大、中、小3個)。用步驟(4)所得的扁平率與雷諾數間的數量關係曲線得出原始粒子直徑1的9個區間(0-5μπι ;5-10 μ m, 10-15 μ m...40-45 μ m)，再將粒子扁平後的直徑Dp與上述dp的9個區間——對應，參見表1，統計在不同原始粒徑\範圍的粒子個數，並得出其所佔百分比，製作粒徑分布圖，如圖6，即可得到細化程度。
[0033]表1T = 2919°C, v = 505m/s時對應的扁平前後的粒徑分布表
[0034]
dp/μιη ~ ~ 10-15 15-20 20-2525-3030-3535-4040-45
D/μτη~<16.9~16.9-38.8~38.8-63.1~63.1-89.1~89.1-116.5~116.5-145.0~145.0-174.4~174.4-204.7~204.7-235.8
【權利要求】
1.一種超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法，其特徵在於，包括下述步驟: (1)對原始噴塗粉體進行200目以上、325目以下過篩處理； (2)在拋光後的基體上採用狹縫法收集單個陶瓷熔滴，即在基體前放置「V」型狹縫，噴槍通過可控裝置超音速噴出飛行粒子，飛行粒子通過狹縫，以單個形式分散撞擊於基體表面，採用測溫測速系統在線監測粒子表面溫度和飛行速度； (3)將撞擊於基體表面的粒子試樣置於三維雷射顯微鏡下，先在低倍鏡頭下拍攝扁平粒子宏觀形貌照片，選取待測試的粒子，將其置於視野中心，然後轉換至高倍鏡頭，選擇圓形區域覆蓋該粒子所佔的面積S，利用計算機圖像處理軟體測量單個粒子扁平後的體積Vp=V-SOi1Thci)，其中，V為粒子體積與基體表面體積之和；hp為粒子所在面的高度，Iitl為基體表面高度；利用等體積法原理反推出原始粒子直徑dp = (6νρ)1/3π_1/3 ;由於被測粒子扁平化形貌包括盤狀未飛濺，網狀飛濺，針狀飛濺三種狀態，故採用對應的三種區域測量方法； (4)利用計算機圖像處理軟體測量所有粒子扁平後的直徑Dp，計算已知原始直徑粒子的扁平率ζ = Dp/dp ;再計算出這些粒子表徵飛派程度的雷諾數Re = P vdp/ μ ,統計多個扁平粒子，得出扁平率與雷諾數的數量關係曲線； (5)最後，將Dp記錄下來，用步驟(4)所得的扁平率與雷諾數間的數量關係曲線得出dp的9個區間，再將粒子扁平後的直徑Dp與上述dp的9個區間一一對應，統計在不同原始粒徑dp範圍的粒子個數，並得出其所佔百分比，製作粒徑分布圖，即可得到細化程度。
2.如權利要求1所述的超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法，其特徵在於，步驟(3)所述三種區域測量方法為，對於盤狀未飛濺粒子，圓形所覆蓋區域即為測試區域；對於網狀飛濺粒子，選取中心圓盤區所覆蓋區域作為所測區域，測量後再乘以飛濺係數1.2-1.3來彌補飛濺部分所佔體積；對於針狀飛濺粒子，將圓形測試區域半徑選為與中心盤狀區相連針枝的2/5處。
3.如權利要求1所述的超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法，其特徵在於，步驟(4)所述統計多個扁平粒子，扁平粒子的數量為15個。
4.如權利要求1所述的超音速等離子噴塗陶瓷熔滴扁平化形貌的測試方法，其特徵在於，步驟(5)所述 9 個區間分為 0-5 μ m ；5-10 μ m, 10-15 μ m— 40-45 μ mD
【文檔編號】G01N15/02GK104034640SQ201410247520
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月5日 優先權日:2014年6月5日
【發明者】韓志海, 白宇, 陳丹, 王玉, 劉琨, 唐健江 申請人:西安交通大學