一種測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法
2023-09-13 03:15:10 1
一種測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法
【專利摘要】本發明提供了一種測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法。該方法包括：用二氧化矽標準溶液建立校準曲線、計算回歸公式；將油田三元複合驅採出汙水進行離心，取中間水相；將水相用石油醚進行重複萃取，直至萃取液無色，取萃餘液得到待測定汙水；將定量待測定汙水置於比色管中，加水至刻度，加入鹽酸溶液，混勻後靜置，用中速定性濾紙過濾，得到過濾後溶液；將過濾後溶液置於比色管中，加入鉬酸銨溶液，混勻，放置；使用分光光度計，以試劑空白為參比，在640nm波長處，用1cm比色皿測定溶液吸光度，根據吸光度和校準曲線回歸公式計算出汙水中二氧化矽濃度。本發明方法能夠消除汙水中雜質的幹擾，準確測定三元複合驅採出汙水中矽濃度。
【專利說明】一種測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，屬於三次採油技 術領域。
【背景技術】
[0002] 三元複合驅注採過程中，體系中的NaOH與地下巖石礦物發生溶蝕反應，使地層流 體和採出水中的矽酸根濃度升高。在鹼性條件下，隨著pH值降低，單分子矽酸根SiO廣可 轉化為矽酸、二聚矽酸。當流體由地層採出時，由於溫度、壓力以及物理化學條件的改變，水 中的矽酸會轉化為多聚矽酸、矽凝膠、無定型二氧化矽等多種產物。矽酸及其轉化產物會造 成水中懸浮固體超標，地層、井筒和管線結垢，給油田生產帶來不利影響。因此，準確測定三 元複合驅採出水中的矽含量是十分必要的。
[0003] 目前測定矽濃度的方法主要有重量法、分光光度法（矽鉬藍或矽鉬黃）、ICP法、原 子吸收法等。但由於儀器昂貴、操作複雜、檢測濃度範圍有限、幹擾因素難去除等的原因，多 數方法的使用受到限制，而分光光度法操作簡便更適合油田現場應用。
[0004] 在使用矽鉬黃光度法測定矽濃度時，油田三元複合驅採出水中的固體顆粒、乳化 油、表面活性劑、聚丙烯醯胺（HPAM)等雜質會嚴重幹擾顯色反應，影響吸光度測定。在測定 過程中發現，含HPAM的汙水中加入酸後，汙水中產生渾濁物，漂浮於水中，最終導致吸光度 增大。其原因是，線性的HPAM在酸性條件下發生交聯生成凝膠不溶物。
[0005] 針對三元複合驅採出汙水中固體顆粒、乳化油、聚丙烯醯胺等雜質影響測定的問 題，國內研宄者採用了多種掩蔽措施，主要是向汙水中加入丙酮、乙醇、氯仿、氯化鋁、氧化 劑或加入蒸餾水稀釋等，但掩蔽效果有限。
【發明內容】
[0006] 鑑於上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種測定油田三元複合驅採 出汙水中矽濃度的方法，能夠消除汙水中雜誌對測試結果的幹擾，方便準確地測定三元復 合驅採出汙水中的矽濃度。
[0007] 本發明的目的通過以下技術方案得以實現：
[0008] -種測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，包括如下步驟：
[0009] 用二氧化矽標準溶液建立校準曲線、計算回歸公式；
[0010] 將油田三元複合驅採出汙水進行離心，得到固體、水相和油相，取中間水相；
[0011] 將水相用石油醚進行重複萃取，直至萃取液無色，取萃餘液得到待測定汙水；
[0012] 將定量待測定汙水置於比色管中，加水至刻度，加入鹽酸溶液，混勻後靜置，用中 速定性濾紙過濾，得到過濾後溶液；
[0013] 將過濾後溶液置於比色管中，加入鉬酸按溶液，混勻，放置；
[0014] 使用分光光度計，以試劑空白為參比，在640nm波長處，用1cm比色皿測定溶液吸 光度，根據吸光度和校準曲線回歸公式計算出汙水中二氧化矽濃度。
[0015] 上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法中，定量待測定汙水是指用 量具稱量適量的待測定汙水，不是一個固定的量。加入鹽酸溶液可以使聚丙烯醯胺形成凝 膠析出。
[0016] 上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法中，優選的，用二氧化矽標 準溶液建立校準曲線、計算回歸公式包括如下步驟：
[0017] 將二氧化矽標準溶液加水配製成同體積的成濃度梯度的系列溶液，放入比色管 中；
[0018] 向各個比色管中的溶液中加入鹽酸溶液、鉬酸銨溶液，混勻，放置；
[0019] 使用分光光度計，以試劑空白為參比，在640nm波長處，檢測各比色管中溶液的吸 光度；
[0020] 以吸光度為縱坐標，比色管中二氧化矽濃度為橫坐標，繪製校準曲線並計算回歸 公式。
[0021] 根據具體實施方案，用二氧化矽標準溶液建立校準曲線、計算回歸公式包括如下 步驟：
[0022] 分別移取 0? 00 (試劑空白）、1. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10.OOmL的 25.Omg/L二 氧化矽標準溶液於50mL比色管中，加水至50mL;
[0023] 向各比色管中加入1.OmL的（1+1)鹽酸溶液、2.OmL濃度7. 5%的鉬酸銨溶液，混 勾後放置5min;
[0024] 使用分光光度計，以試劑空白為參比，在640nm波長處，用1cm比色皿測定各比色 管中溶液的吸光度；
[0025] 以吸光度為縱坐標，比色管中二氧化矽濃度為橫坐標，繪製校準曲線並計算回歸 公式。
[0026] 上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法中，優選的，所述離心為以 2000_3000rpm的轉速離心10min;更優選的，所述離心為以3000rpm的轉速離心10min。
[0027] 上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法中，優選的，所述靜置的靜 置時間為1. 5-2. 5h;更優選的，所述靜置的靜置時間為2h。
[0028] 上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法中，優選的，所述放置的放 置時間為5min。
[0029] 上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法中，優選的，所述鹽酸溶液 為鹽酸（優選濃度為37wt%的濃鹽酸）和水按1 : 1 (優選體積比）混合所得的鹽酸溶液 (即（1+1)鹽酸溶液），其加入量為1. 0mL。
[0030] 上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法中，優選的，所述鉬酸銨溶 液的濃度為7. 5wt%，其加入量為2.OmL。
[0031 ] 上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法中，離心可使水中的固體顆 粒沉降分離，乳化油和浮油上浮分離，大幅度降低汙水中固體和油雜質的含量；石油醚萃取 可進一步去除水中乳化油和表面活性劑；加鹽酸後，水中聚丙烯醯胺形成微小凝膠從水中 析出，靜置2h可使凝膠聚並長大，最後用中速定性濾紙將凝膠不溶物除去。
[0032] 上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法中，如果矽濃度過高，會影 響分光光度計檢測結果，導致吸光度過高，可以將待測定汙水稀釋一定倍數後測定。
[0033] 本發明的突出效果為：
[0034] 本發明所提供的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法通過離心、萃取、 加酸後過濾等步驟，能夠最大限度消除汙水中雜質對矽鉬黃顯色反應的幹擾，能夠準確測 定三元複合驅採出汙水中矽濃度，為制定採出汙水處理方案提供科學依據。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0035] 圖1是實施例中二氧化矽標準溶液校準曲線圖。
【具體實施方式】
[0036] 下面通過具體實施例對本發明的方法進行說明，以使本發明技術方案更易於理 解、掌握，但本發明並不局限於此。下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方 法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。
[0037] 實施例
[0038] 本實施例提供一種測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，包括如下步 驟：
[0039] 用二氧化矽標準溶液建立校準曲線、計算回歸公式：
[0040]分別移取 0? 00 (試劑空白）、1. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10.OOmL的 25.Omg/L二 氧化矽標準溶液於各自獨立的50mL比色管中，加水至50mL;
[0041] 向各個比色管中加入1.OmL的（1+1)鹽酸、2.OmL濃度7. 5%的鉬酸銨溶液，混勻， 放置5min;
[0042] 使用分光光度計，以試劑空白為參比，在640nm波長處，用1cm比色皿測得各個比 色管中溶液的吸光度；
[0043] 以測得的吸光度為縱坐標，比色管中二氧化矽濃度（以SiOJ+，單位mg/L)為橫坐 標，繪製校準曲線並計算回歸公式。如圖1所示，回歸公式為y= 〇. 1133x，R2= 0. 9998。
[0044] 將油田三元複合驅採出汙水在3000rpm的轉速下進行離心5min，得到固體、水相 和油相，取中間水相；
[0045] 將水相用石油醚進行重複萃取，直至萃取液無色，取萃餘液得到待測定汙水；
[0046] 將1.OmL待測定汙水置於50mL比色管中，加水至50mL，加入1.OmL的（1+1)鹽酸 溶液，混勻後靜置2h，用中速定性濾紙過濾，得到過濾後溶液；
[0047] 將過濾後溶液置於50mL比色管中，加入2.OmL的7. 5 %鉬酸銨溶液，混勻，放置 5min；
[0048] 使用分光光度計，以試劑空白為參比，在640nm波長處，用1cm比色皿測定溶液吸 光度，根據吸光度和校準曲線回歸公式計算出汙水中二氧化矽濃度。
[0049] 對上述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法進行驗證，評價主要雜質 對本方法測定二氧化矽濃度的影響，以聚丙烯醯胺雜質的影響為例，在1L油田三元複合驅 採出汙水（用鹽水模擬）中加入〇? 473gNa2Si03. 9H20(水中Si02濃度為100. 0mg/L)，再加 入不同質量的聚丙烯醯胺固體，完全溶解後用上述方法測定吸光度。按同樣方法考察原油、 表面活性劑、高嶺土對吸光度的影響，結果見表1。
[0050]表1
[0051]
【權利要求】
1. 一種測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，包括如下步驟： 用二氧化矽標準溶液建立校準曲線、計算回歸公式； 將油田三元複合驅採出汙水進行離心，得到固體、水相和油相，取中間水相； 將水相用石油醚進行重複萃取，直至萃取液無色，取萃餘液得到待測定汙水； 將定量待測定汙水置於比色管中，加水至刻度，加入鹽酸溶液，混勻後靜置，用中速定 性濾紙過濾，得到過濾後的溶液； 將過濾後的溶液置於比色管中，加入鉬酸銨溶液，混勻，放置； 使用分光光度計，以試劑空白為參比，在640nm波長處，用lcm比色皿測定溶液吸光度， 根據吸光度和校準曲線回歸公式計算出汙水中二氧化矽濃度。
2. 根據權利要求1所述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，其特徵在 於：用二氧化矽標準溶液建立校準曲線、計算回歸公式包括如下步驟： 將二氧化矽標準溶液加水配製成同體積的成濃度梯度的系列溶液，放入比色管中； 向各個比色管中的溶液中加入鹽酸溶液、鉬酸銨溶液，混勻，放置； 使用分光光度計，以試劑空白為參比，在640nm波長處，檢測各比色管中溶液的吸光 度； 以吸光度為縱坐標，比色管中二氧化矽濃度為橫坐標，繪製校準曲線並計算回歸公式。
3. 根據權利要求1所述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，其特徵在 於：所述離心為以2000-3000rpm的轉速離心lOmin。
4. 根據權利要求1所述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，其特徵在 於：所述靜置的時間為1. 5-2. 5h。
5. 根據權利要求1或2所述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，其特徵 在於：所述放置的時間為5min。
6. 根據權利要求1或2所述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，其特徵 在於：所述鹽酸溶液為鹽酸和水按1 : 1混合所得的鹽酸溶液，其加入量為1. OmL。
7. 根據權利要求1或2所述的測定油田三元複合驅採出汙水中矽濃度的方法，其特徵 在於：所述鉬酸按溶液的濃度為7. 5wt %，其加入量為2. OmL。
【文檔編號】G01N21/31GK104458606SQ201410658001
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月18日 優先權日:2014年11月18日
【發明者】劉國良, 馬自俊, 陳文徵, 趙振興, 李世超, 劉強 申請人:中國石油天然氣股份有限公司