碳/碳複合材料導流筒及生產方法

2023-09-21 03:06:35 4

專利名稱：碳/碳複合材料導流筒及生產方法
技術領域：
本發明涉及一種高溫爐部件，具體地說是一種單晶矽拉制爐用導流筒，特別是涉及一種碳/碳複合材料導流筒及生產方法。
背景技術：
單晶矽拉制爐的熱場系統對單晶矽的整棒率及成品率、拉速、單晶矽棒質量都有很大的影響，因此，熱場系統設計和熱場內關鍵元件的選材和使用備受關注。導流筒是單晶矽拉制爐熱場系統的關鍵元件之一，主要用於控制熱場的溫度梯度和引導氬氣流。目前，單晶矽拉制爐導流筒普遍由石墨件和炭氈組合製成，即用石墨加工出內筒和外筒，將炭氈填充在內筒和外筒中間，再通過緊固件將三者組合在一起。從使用的效果來看，這種導流筒存在以下不足一是炭氈容易吸附從接縫處進入的熔化的多晶矽中揮發出的雜質，降低保溫性能；二是石墨是熱的良導體，保溫效果較差；三是石墨強度低，使用過程中易損壞，使用壽命短；四是大尺寸石墨內、外筒成形困難，耗材較多。近年來，一些矽單晶生產廠家或者材料製造商提出來採用碳/碳複合材料製備導流筒的技術方案。如專利號200610043187. 9，申請日為2006年7月20日，公開號為 CN1907915的專利公開了一種單晶矽拉制爐用熱場炭/炭導流筒的製備方法，其製備方法是首先採用炭布和薄碳纖維網胎環向纏繞後針刺成準三維結構的導流筒預製體，然後通過化學氣相沉積和酚醛樹脂浸漬炭化以及熱等靜壓浙青浸漬炭化相結合的緻密化工藝，反覆緻密處理數次，使導流筒製品的密度> 1. 83g/cm3，最後在氯氣和氟利昂氣氛下對導流筒製品進行高溫純化後機加工，這種導流筒強度高，高溫抗熱震性能好，但是由於導流筒密度過高，導流筒導熱性能好，不利於單晶棒徑向溫度梯度的保持，拉晶過程中會造成結晶界面不平坦，影響單晶質量，同時，高密度的碳/碳複合材料製造成本也很高，不利於廣泛推廣使用。專利號為200810030750.8，申請日為2008年3月3日，公開號為CN101311334的專利公開了一種單晶爐導流筒及其生產工藝，導流筒由高密度的碳/碳複合材料外層和低密度的碳/碳複合材料裡層組成，由於導流筒外層強度高，裡層導熱係數低，因此，減輕了導流筒的質量，導流筒既具有足夠的強度和耐磨性，又具有較好的抗熱震性和保溫性能。但在實際生產中，這種內、外層密度差別很大的整體導流筒的製備工藝複雜，成本高。

發明內容
本發明的目的是提供一種生產簡單、保溫效果好，強度高的碳/碳複合材料導流筒及生產方法。本發明是採用如下技術方案實現其發明目的的，一種碳/碳複合材料導流筒，它包括筒體，所述的筒體包括外筒、內筒，外筒、內筒的一端通過法蘭連接，另一端通過連接環連接組成一個整體，外筒、內筒之間設有炭氈，所述外筒、內筒、法蘭和連接環均由密度為 1. Og/cm3 1. 4g/cm3碳/碳複合材料製備，所述炭氈的密度為0. lg/cm3 0. 2g/cm3。
本發明筒體的表面設有增密塗層，增密塗層的表觀密度為1. 5g/cm3 1. 7g/cm3, 增密塗層厚度為0. 5 mm 1. 5 mm。一種如上所述碳/碳複合材料導流筒的生產方法，它包括下列步驟
⑴加工成形採用近淨成形的加工方式，製備表觀密度為1. Og/cm3 1. 4g/cm3的碳/ 碳複合材料內筒、外筒、法蘭和連接環坯體，再按要求將坯體機加工成形；
⑵組裝筒體將步驟⑴製備的內筒、外筒、法蘭、連接環與炭氈通過由碳/碳複合材料製備的緊固件組合在一起，密度為0. lg/cm3 0. 2g/cm3的炭氈放置在內筒和外筒之間；
⑶純化將步驟⑵製備的導流筒筒體放入真空爐中進行高溫處理，去除金屬雜質和揮發分，純化溫度為1800°C ^00°C，保溫時間為1 h 10h。本發明在步驟⑵後先對導流筒筒體進行表面塗層處理，然後進行純化處理。本發明所述的表面塗層為將步驟⑵製備的導流筒筒體放入CVD爐中，爐內抽真空，真空度為1001 400Pa，在真空環境中，將爐溫升至900°C 1200°C，保溫3小時 10 小時；氣相沉積時充入碳源氣體，爐內氣壓IkPa 5kPa，溫度900°C 1200°C，時間50小時 150小時；經該步驟後，導流筒筒體的表面製備有緻密的熱解碳塗層，增密塗層的表觀密度為1. 5g/cm3 1. 7g/cm3，增密塗層厚度為0. 5 mm 1. 5 mm。本發明氣相沉積時，所述的碳源氣體為天然氣或丙稀。由於採用上述技術方案，本發明較好的實現了發明目的，其製作方法簡單易行，製備的導流筒的保溫性能、力學性能比石墨導流筒強，能更好地保證爐內軸向溫度梯度的形成和穩定；同時，由於導流筒表面設有設有增密塗層，可防止熔化的多晶矽中揮發出的雜質侵蝕炭氈，確保了炭氈保溫性能的穩定，延長了其使用壽命，且提高了導流筒表面的抗衝刷能力、耐腐蝕能力，防止導流筒表面掉渣掉塊。


圖1是本發明的結構示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發明作進一步說明。實施例1
由圖1可知，一種碳/碳複合材料導流筒，它包括筒體，所述的筒體包括外筒2、內筒3， 外筒2、內筒3的一端通過法蘭1連接，另一端通過連接環5連接組成一個整體，外筒2、內筒3之間設有炭氈4，所述外筒2、內筒3、法蘭1和連接環5均由密度為1. Og/cm3 1. 4g/ cm3碳/碳複合材料製備，所述炭氈4的密度為0. lg/cm3 0. 2g/cm3。所述炭氈4為聚丙烯腈基炭氈，具有一般塊狀炭素材料的耐高溫、耐腐蝕、不熔融等特性，又有纖維狀炭的體積密度小、柔軟、有彈性、可摺疊、剪裁、可用炭紗縫合等性能。本發明在筒體的表面設有增密塗層。增密時，因為導流筒各零件的接縫處也填充有熱解碳，能防止熔化的多晶矽中揮發出的雜質從接口縫隙進入侵蝕炭氈4，確保了炭氈4 保溫性能的穩定，延長了其使用壽命。本發明所述增密塗層的表觀密度為1. 5g/cm3 1. 7g/cm3，增密塗層厚度為0. 5 mm 1. 5 mm。
一種如上所述碳/碳複合材料導流筒的生產方法，它包括下列步驟
⑴加工成形採用近淨成形的加工方式，製備表觀密度為1. Og/cm3 1. 4g/cm3 (本實施例為1. 29 g/cm3)的碳/碳複合材料內筒3、外筒2、法蘭1和連接環5坯體，再按要求將坯體機加工成形；
⑵組裝筒體將步驟⑴製備的內筒3、外筒2、法蘭1、連接環5與炭氈4通過由碳/碳複合材料製備的緊固件6 (本實施例為螺釘)組合在一起，密度為0. lg/cm3 0.2g/cm3 (本實施例為0. 12 g/cm3)的炭氈4放置在內筒3和外筒2之間；
本發明先用緊固件6將法蘭1、外筒2和連接環5連成一體，再將炭氈4鋪在外筒2內， 放入內筒3後，最後用緊固件6將內筒3與法蘭1和連接環5連接成一體。⑶純化將步驟⑵製備的導流筒筒體放入真空爐中進行高溫處理，去除金屬雜質和揮發分，純化溫度為1800°C ^00°C，保溫時間為1 h 10h。為防止熔化的多晶矽中揮發出的雜質從接口縫隙進入侵蝕炭氈4，確保了炭氈4 保溫性能的穩定，延長了其使用壽命。本發明在步驟⑵後先對導流筒筒體進行表面塗層處理，然後進行純化處理。所述的表面塗層為將步驟⑵製備的導流筒筒體放入CVD爐中，爐內抽真空，真空度為1001 400Pa (本實施例為200Pa)，在真空環境中，將爐溫升至900°C 1200°C (本實施例為1200°C)，保溫3小時 10小時(本實施例為5小時)。經真空處理後，不出爐，直接進行化學氣相沉積增密，使熱解碳沉積於導流筒各零件的接縫處和筒體的表面。氣相沉積時充入碳源氣體，本實施例碳源氣體為經淨化的天然氣，爐內氣壓 IkPa 5kPa (本實施例為3kPa)，溫度9001200°C (本實施例為1100°C),時間50小時 150小時(本實施例為120小時);經該步驟後，導流筒筒體的表面製備有緻密的熱解碳塗層，增密塗層的表觀密度為1. 5g/cm3 1. 7g/cm3 (本實施例為1. 56 g/cm3)，增密塗層厚度為0. 5 mm 1. 5 mm(本實施例為1. 1 mm)。碳/碳複合材料的導熱係數低於50W/m. K，為石墨的二分之一左右，製備的導流筒中間由保溫性能好的炭氈4構成，導流筒整體保溫性能比石墨導流筒好，能更好地保證爐內軸向溫度梯度的形成和穩定；碳/碳複合材料的抗彎強度為90MI^左右，高出石墨一倍左右，力學性能比石墨強；同時，由於導流筒表面設有設有增密塗層，可防止熔化的多晶矽中揮發出的雜質侵蝕炭氈4，確保了炭氈4保溫性能的穩定，延長了其使用壽命，且提高了導流筒表面的抗衝刷能力、耐腐蝕能力，防止導流筒表面掉渣掉塊。實施例2
在製備表面塗層時，本實施例所述的碳源氣體為丙稀，為調控氣相沉積時碳的濃度，可充入氮氣。餘同實施例1。
權利要求
1.一種碳/碳複合材料導流筒，它包括筒體，其特徵是所述的筒體包括外筒(2)、內筒 (3)，外筒(2)、內筒(3)的一端通過法蘭(1)連接，另一端通過連接環(5)連接組成一個整體，外筒(2)、內筒(3)之間設有炭氈(4)，所述外筒(2)、內筒(3)、法蘭(1)和連接環(5)均由密度為1. Og/cm3 1. 4g/cm3碳/碳複合材料製備，所述炭氈(4)的密度為0. lg/cm3 0.2g/cm3。
2.根據權利要求1所述的碳/碳複合材料導流筒，其特徵是筒體的表面設有增密塗層。
3.根據權利要求2所述的碳/碳複合材料導流筒，其特徵是增密塗層的表觀密度為1.5g/cm3 1. 7g/cm3，增密塗層厚度為 0. 5 mm 1. 5 mm。
4.一種如權利要求1或2或3所述碳/碳複合材料導流筒的生產方法，其特徵是它包括下列步驟⑴加工成形採用近淨成形的加工方式，製備表觀密度為1. Og/cm3 1. 4g/cm3的碳/ 碳複合材料內筒(3)、外筒(2)、法蘭(1)和連接環(5)坯體，再按要求將坯體機加工成形；⑵組裝筒體將步驟⑴製備的內筒(3)、外筒(2)、法蘭(1)、連接環(5)與炭氈(4)通過由碳/碳複合材料製備的緊固件(6)組合在一起，密度為0. lg/cm3 0. 2g/cm3的炭氈(4) 放置在內筒(3)和外筒(2)之間；⑶純化將步驟⑵製備的導流筒筒體放入真空爐中進行高溫處理，去除金屬雜質和揮發分，純化溫度為1800°C ^00°C，保溫時間為Ih IOh。
5.根據權利要求4所述碳/碳複合材料導流筒的生產方法，其特徵是在步驟⑵後先對導流筒筒體進行表面塗層處理，然後進行純化處理。
6.根據權利要求5所述碳/碳複合材料導流筒的生產方法，其特徵是所述的表面塗層為將步驟⑵製備的導流筒筒體放入CVD爐中，爐內抽真空，真空度為100 400Pa，在真空環境中，將爐溫升至900°C 1200°C，保溫3小時 10小時；氣相沉積時充入碳源氣體，爐內氣壓IkPa ^1 ，溫度900°C 1200°C，時間50小時 150小時；經該步驟後，導流筒筒體的表面製備有緻密的熱解碳塗層，增密塗層的表觀密度為1. 5g/cm3 1. 7g/cm3，增密塗層厚度為0. 5 mm 1. 5 mm。
7.根據權利要求6所述碳/碳複合材料導流筒的生產方法，其特徵是氣相沉積時，所述的碳源氣體為天然氣或丙稀。
全文摘要
本發明公開了一種生產簡單、保溫效果好，強度高的碳/碳複合材料導流筒，它包括筒體，其特徵是所述的筒體包括外筒(2)、內筒(3)，外筒(2)、內筒(3)的一端通過法蘭(1)連接，另一端通過連接環(5)連接組成一個整體，外筒(2)、內筒(3)之間設有炭氈(4)，所述外筒(2)、內筒(3)、法蘭(1)和連接環(5)均由密度為1.0g/cm3～1.4g/cm3碳/碳複合材料製備，所述炭氈(4)的密度為0.1g/cm3～0.2g/cm3，其生產方法包括⑴加工成形，⑵組裝筒體，⑶純化步驟，本發明製作方法簡單易行，製備的導流筒的保溫性能、力學性能比石墨導流筒強，提高了導流筒表面的抗衝刷能力、耐腐蝕能力，防止導流筒表面掉渣掉塊。
文檔編號C30B15/00GK102296355SQ201110174528
公開日2011年12月28日 申請日期2011年6月27日 優先權日2011年6月27日
發明者廖寄喬, 李軍, 王躍軍, 邰衛平, 龔玉良 申請人:湖南金博複合材料科技有限公司