一種實現CO檢測的高壓電源的製作方法
2023-09-20 10:52:50

本申請涉及高壓電源領域,尤其涉及一種實現CO檢測的高壓電源。
背景技術:
高壓電源,又名高壓發生器,一般是指輸出電壓在五千伏特以上的電源,一般高壓電源的輸出電壓可達幾萬伏,甚至高達幾十萬伏特或更高。
隨著高壓電源應用範圍的擴大,目前,實驗室等場所中應用高壓電源的情況越來越普遍,然而,一般實驗室等場所安放有危險性氣體,比如CO等,當氣體洩漏會對人員安全造成隱患,目前,現有高壓電源一般不具備CO的檢測功能。
技術實現要素:
為克服相關技術中存在的問題,本申請提供一種實現CO檢測的高壓電源。
本發明通過以下技術方案實現:一種實現CO檢測的高壓電源,該高壓電源安裝有CO氣體傳感器;所述CO氣體傳感器包括Si基底、形成於所述Si基底上的氧化矽薄膜、置於所述氧化矽薄膜上的W膜、形成於W膜上的WO3納米線薄膜、覆於WO3納米線薄膜上的SnO2納米薄膜、在SnO2納米薄膜上製作的兩個Pt電極和位於所述Si基底下方的加熱模塊;所述WO3納米線長度為500~2000nm。
優選地,CO氣體傳感器的製備方法包括如下步驟:
步驟一,準備Si基底:
取一定尺寸(5cm×5cm)的矽片,依次經過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然後在將矽片放入氧化爐中,1100℃下熱氧化,在矽片表面得到一層厚度約600nm的氧化矽薄膜;
步驟二,製備WO3納米線薄膜:
將經步驟一熱氧化的矽片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0×10-3以下,然後利用磁控濺射技術,在氧化矽表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm×3cm;
然後將矽片放入管式爐中,在常壓下,通入20sccm的Ar氣,先穩定1h,排出管式爐內的空氣,接下來加熱管式爐以10℃/min的速率升溫至380℃,並保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫後取出矽片,在矽片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
步驟三,製備SnO2納米薄膜:
首先,準備100ml去離子水,稱取5g SnCl4·5H2O溶於去離子水,隨後添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53℃,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,製得Sn(OH)4沉澱物,沉澱靜置15h,經過多次洗滌去除氯離子;然後稱取7g TiO2納米粒子,與沉澱混合研磨0.5h,形成混合物沉澱,將混合物沉澱加熱至63℃,加入飽和草酸中回溶,直到沉澱完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將10ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,並放入烘箱90℃烘乾20h,得到SnO2凝膠前驅體,將該SnO2凝膠前驅體在580℃下焙燒1.5h,得到摻雜TiO2納米粒子的SnO2納米粉末;
使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配製成為SnO2漿料,並採用絲網印刷的方法將SnO2漿料塗覆在矽片的WO3納米線薄膜區域,SnO2漿料厚度為2μm,隨後將矽片在100℃下烘乾5min,在WO3納米線薄膜區域填充一層SnO2納米薄膜;
步驟四,製備pt電極:
該傳感器電極採用Pt電極,利用磁控濺射結合模板法在SnO2漿料表面製作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.01wt%~0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%~0.05wt%。
步驟五,組裝CO氣體傳感器:
將導線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結構。
本申請的實施例提供的技術方案可以包括以下有益效果:
(1)本申請的實施例所提供的一種實現CO檢測的高壓電源,其安裝有CO氣體傳感器,而該CO氣體傳感器為基於SnO2納米材料的電阻型CO傳感器,通過WO3納米線與SnO2納米材料的結合,增強了CO氣體傳感器對CO檢測的選擇性、穩定性等方面效果;CO氣體傳感器在WO3納米線薄膜基礎上,塗覆一層SnO2納米材料,填充於納米線之間空隙,由於WO3納米線具有較大的比表面積,使得其與SnO2納米材料接觸面積大大增大,WO3納米線做催化劑大大提高了SnO2對CO的靈敏度與選擇性,進而提高了高壓電源的靈敏度。
(2)本申請的實施例所提供的一種實現CO檢測的高壓電源,由於其採用的CO氣體傳感器採用SnO2納米材料由溶膠凝膠法製備,而SnO2納米材料與氣體的接觸面積增大,進而提高了SnO2納米材料對氣體的吸附能力,同時由於摻雜TiO2納米粒子,能夠促進材料表面氧離子與還原性氣體CO的反應,進而提高傳感器對CO的靈敏度。
本申請附加的方面和優點將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本申請的實踐了解到。應當理解的是,以上的一般描述和後文的細節描述僅是示例性和解釋性的,並不能限制本申請。
附圖說明
此處的附圖被併入說明書中並構成本說明書的一部分,示出了符合本發明的實施例,並與說明書一起用於解釋本發明的原理。
圖1是本發明的CO氣體傳感器的結構示意圖。其中:01-Si基底,02-氧化矽薄膜,03-W膜,04-WO3納米線薄膜,05-SnO2納米薄膜,06-Pt電極,07-加熱模塊。
圖2是製備CO氣體傳感器流程圖。
具體實施方式
這裡將詳細地對示例性實施例進行說明,其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時,除非另有表示,不同附圖中的相同數字表示相同或相似的要素。以下示例性實施例中所描述的實施方式並不代表與本發明相一致的所有實施方式。相反,它們僅是與如所附權利要求書中所詳述的、本發明的一些方面相一致的裝置和方法的例子。
下文的公開提供了許多不同的實施例或例子用來實現本申請的不同結構。為了簡化本申請的公開,下文中對特定例子的部件和設置進行描述。當然,它們僅僅為示例,並且目的不在於限制本申請。此外,本申請可以在不同例子中重複參考數字和/或字母。這種重複是為了簡化和清楚的目的,其本身不只是所討論各種實施例和/或設置之間的關係。此外,本申請提供了的各種特定的工藝和材料的例子,但是本領域普通技術人員可以意識到其他工藝的可應用性和/或其他材料的使用。另外,以下描述的第一特徵在第二特徵值「上」的結構可以包括第一和第二特徵形成為直接接觸的實施例,也可以包括另外的特徵形成在第一和第二特徵之間的實施例,這樣第一和第二特徵可能不是直接接觸。
在本申請的描述中,需要說明的是,除非另有規定和限定,術語「安裝」、「相連」、「連接」應做廣義理解,例如,可以是機械連接或電連接,也可以是兩個元件內部的連通,可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,對於本領域的普通技術人員而言,可以根據具體情況理解上述術語的具體含義。
目前,傳感器技術已經成為現代科技發展的重要部分,其與計算機技術、通信技術組成現代信息技術的三大方面。基於氣體檢測與識別報警的氣體傳感器是傳感器的一個重要分支。在農作物培育、飲料行業、食品工業、大氣監測、工業生產等方面,傳感器發揮著越來越重要的作用。
CO氣體是一種對人體和環境有毒有害的氣體。當人們吸入少量CO後,其極易與血液中血紅素結合形成穩定的締合物,導致血紅蛋白失去輸送氧氣的能力,最後造成人體組織缺氧,輕者產生頭痛、嘔吐等症狀,嚴重者會導致腦部受損或者死亡。
在生產生活中,CO的來源很多。在焦炭廠、煉鋼廠、化工廠等,操作人員可能暴露於高濃度CO氣體中,家庭燃煤取暖、終端煤氣的意外洩露、火災現場等也會產生大量CO,容易引發人們的中毒事件。另外,CO同時是一種易燃易爆的氣體,當空氣中CO含量在12%~74%時即可發生爆炸。
目前基於CO氣體檢測的傳感器主要有金屬氧化物半導體型、電化學型、固體電解質型、接觸燃燒型等,金屬氧化物半導體型傳感器具有熱穩定性好、成本低、元器件製作簡單等優勢,已經成為研究較多的一類傳感器。
錫是一種常見元素,位於周期表中IVA族,它與氧可以結合成多種氧化物,其中,SnO2是最穩定的。SnO2屬於一種典型的寬禁帶半導體金屬氧化物,由於自身的晶體結構、表面特性和吸附特性等,SnO2在氣敏傳感器、太陽能電池、電化學等領域中被廣泛應用。SnO2作為一種重要的氣敏傳感器敏感材料,具有響應靈敏、製作成本低、工藝流程簡單等優點,經常被用於還原性氣體的檢測。
金屬氧化物半導體型氣體傳感器的探測氣體原理是基於敏感元件與目標氣體的相互作用。金屬氧化物半導體對於氣體具有較強的物理或化學吸附能力,當其與空氣接觸時,空氣中的氧會吸附於金屬氧化物半導體敏感材料的表面,並與敏感材料相互作用,產生氧負離子;當接觸還原性氣體後,還原性氣體與該敏感材料表面的氧負離子反應,導致半導體敏感材料載流子濃度變大,從而導致該敏感材料電導率變大,電阻下降,基於敏感材料電特性的變化,實現對還原性氣體的檢測。
金屬氧化物半導體型氣體傳感器具有耐腐蝕、製作成本低、檢測原理簡單等優點,然而,現有基於CO氣體檢測的金屬氧化物半導體傳感器仍具有選擇性、穩定性較差、響應不夠靈敏等問題。
實施例一:
本申請的實施例涉及一種實現CO檢測的高壓電源,該高壓電源安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成於所述Si基底(01)上的氧化矽薄膜(02)、置於所述氧化矽薄膜(02)上的W膜(03)、形成於W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆於WO3納米線薄膜(04)上的SnO2納米薄膜(05)、在SnO2納米薄膜(05)上製作的兩個Pt電極(06)和位於所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500~2000nm。
優選地,如圖2,CO氣體傳感器的製備方法包括如下步驟:
步驟一,準備Si基底:
取一定尺寸(5cm×5cm)的矽片,依次經過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然後在將矽片放入氧化爐中,1100℃下熱氧化,在矽片表面得到一層厚度約600nm的氧化矽薄膜;
步驟二,製備WO3納米線薄膜:
將經步驟一熱氧化的矽片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0×10-3以下,然後利用磁控濺射技術,在氧化矽表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm×3cm;
然後將矽片放入管式爐中,在常壓下,通入20sccm的Ar氣,先穩定1h,排出管式爐內的空氣,接下來加熱管式爐以10℃/min的速率升溫至380℃,並保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫後取出矽片,在矽片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
步驟三,製備SnO2納米薄膜:
首先,準備100ml去離子水,稱取5g SnCl4·5H2O溶於去離子水,隨後添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53℃,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,製得Sn(OH)4沉澱物,沉澱靜置15h,經過多次洗滌去除氯離子;然後稱取7g TiO2納米粒子,與沉澱混合研磨0.5h,形成混合物沉澱,將混合物沉澱加熱至63℃,加入飽和草酸中回溶,直到沉澱完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將10ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,並放入烘箱90℃烘乾20h,得到SnO2凝膠前驅體,將該SnO2凝膠前驅體在580℃下焙燒1.5h,得到摻雜TiO2納米粒子的SnO2納米粉末;
使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配製成為SnO2漿料,並採用絲網印刷的方法將SnO2漿料塗覆在矽片的WO3納米線薄膜區域,SnO2漿料厚度為2μm,隨後將矽片在100℃下烘乾5min,在WO3納米線薄膜區域填充一層SnO2納米薄膜;
步驟四,製備pt電極:
該傳感器電極採用Pt電極,利用磁控濺射結合模板法在SnO2漿料表面製作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.01wt%~0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%~0.05wt%。
步驟五,組裝CO氣體傳感器:
將導線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結構。
優選地,所述CO傳感器的測試系統由氣體稀釋系統、電化學工作站組成,可實現對最低1ppm氣體的檢測,把製作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內空氣,兩個電極與外部電化學工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應值定義為:R=R0/Rg,其中R0為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標氣體中的電阻,響應時間和恢復時間分別為響應值和恢復值達到平衡的90%時所用的時間。通過測試發現,在CO濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為14、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為5、9、16、24,表現較好的CO選擇性;通過2000次的重複性測試,在相同濃度CO下,響應值下降為原來的93%,穩定性良好。
測試說明,安裝該CO傳感器的高壓電源靈敏度高、重複性、穩定性良好,具有很大的市場應用前景。
實施例二:
本申請的實施例涉及一種實現CO檢測的高壓電源,該高壓電源安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成於所述Si基底(01)上的氧化矽薄膜(02)、置於所述氧化矽薄膜(02)上的W膜(03)、形成於W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆於WO3納米線薄膜(04)上的SnO2納米薄膜(05)、在SnO2納米薄膜(05)上製作的兩個Pt電極(06)和位於所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500~2000nm。
優選地,如圖2,CO氣體傳感器的製備方法包括如下步驟:
步驟一,準備Si基底:
取一定尺寸(5cm×5cm)的矽片,依次經過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然後在將矽片放入氧化爐中,1100℃下熱氧化,在矽片表面得到一層厚度約600nm的氧化矽薄膜;
步驟二,製備WO3納米線薄膜:
將經步驟一熱氧化的矽片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0×10-3以下,然後利用磁控濺射技術,在氧化矽表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm×3cm;
然後將矽片放入管式爐中,在常壓下,通入20sccm的Ar氣,先穩定1h,排出管式爐內的空氣,接下來加熱管式爐以10℃/min的速率升溫至380℃,並保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫後取出矽片,在矽片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
步驟三,製備SnO2納米薄膜:
首先,準備100ml去離子水,稱取5g SnCl4·5H2O溶於去離子水,隨後添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53℃,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,製得Sn(OH)4沉澱物,沉澱靜置15h,經過多次洗滌去除氯離子;然後稱取7g TiO2納米粒子,與沉澱混合研磨0.5h,形成混合物沉澱,將混合物沉澱加熱至63℃,加入飽和草酸中回溶,直到沉澱完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將10ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,並放入烘箱90℃烘乾20h,得到SnO2凝膠前驅體,將該SnO2凝膠前驅體在580℃下焙燒1.5h,得到摻雜TiO2納米粒子的SnO2納米粉末;
使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配製成為SnO2漿料,並採用絲網印刷的方法將SnO2漿料塗覆在矽片的WO3納米線薄膜區域,SnO2漿料厚度為2μm,隨後將矽片在100℃下烘乾5min,在WO3納米線薄膜區域填充一層SnO2納米薄膜;
步驟四,製備pt電極:
該傳感器電極採用Pt電極,利用磁控濺射結合模板法在SnO2漿料表面製作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.01wt%~0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%~0.05wt%。
步驟五,組裝CO氣體傳感器:
將導線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結構。
優選地,所述CO傳感器的測試系統由氣體稀釋系統、電化學工作站組成,可實現對最低1ppm氣體的檢測,把製作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內空氣,兩個電極與外部電化學工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應值定義為:R=R0/Rg,其中R0為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標氣體中的電阻,響應時間和恢復時間分別為響應值和恢復值達到平衡的90%時所用的時間。通過測試發現,在CO濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為14、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為5、9、16、24,表現較好的CO選擇性;通過2000次的重複性測試,在相同濃度CO下,響應值下降為原來的93%,穩定性良好。
測試說明,安裝該CO傳感器的高壓電源靈敏度高、重複性、穩定性良好,具有很大的市場應用前景。
實施例三:
本申請的實施例涉及一種實現CO檢測的高壓電源,該高壓電源安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成於所述Si基底(01)上的氧化矽薄膜(02)、置於所述氧化矽薄膜(02)上的W膜(03)、形成於W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆於WO3納米線薄膜(04)上的SnO2納米薄膜(05)、在SnO2納米薄膜(05)上製作的兩個Pt電極(06)和位於所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500~2000nm。
優選地,如圖2,CO氣體傳感器的製備方法包括如下步驟:
步驟一,準備Si基底:
取一定尺寸(5cm×5cm)的矽片,依次經過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然後在將矽片放入氧化爐中,1100℃下熱氧化,在矽片表面得到一層厚度約600nm的氧化矽薄膜;
步驟二,製備WO3納米線薄膜:
將經步驟一熱氧化的矽片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0×10-3以下,然後利用磁控濺射技術,在氧化矽表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm×3cm;
然後將矽片放入管式爐中,在常壓下,通入20sccm的Ar氣,先穩定1h,排出管式爐內的空氣,接下來加熱管式爐以10℃/min的速率升溫至380℃,並保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫後取出矽片,在矽片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
步驟三,製備SnO2納米薄膜:
首先,準備100ml去離子水,稱取5g SnCl4·5H2O溶於去離子水,隨後添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53℃,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,製得Sn(OH)4沉澱物,沉澱靜置15h,經過多次洗滌去除氯離子;然後稱取7g TiO2納米粒子,與沉澱混合研磨0.5h,形成混合物沉澱,將混合物沉澱加熱至63℃,加入飽和草酸中回溶,直到沉澱完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將10ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,並放入烘箱90℃烘乾20h,得到SnO2凝膠前驅體,將該SnO2凝膠前驅體在580℃下焙燒1.5h,得到摻雜TiO2納米粒子的SnO2納米粉末;
使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配製成為SnO2漿料,並採用絲網印刷的方法將SnO2漿料塗覆在矽片的WO3納米線薄膜區域,SnO2漿料厚度為2μm,隨後將矽片在100℃下烘乾5min,在WO3納米線薄膜區域填充一層SnO2納米薄膜;
步驟四,製備pt電極:
該傳感器電極採用Pt電極,利用磁控濺射結合模板法在SnO2漿料表面製作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.01wt%~0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%~0.05wt%。
步驟五,組裝CO氣體傳感器:
將導線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結構。
優選地,所述CO傳感器的測試系統由氣體稀釋系統、電化學工作站組成,可實現對最低1ppm氣體的檢測,把製作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內空氣,兩個電極與外部電化學工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應值定義為:R=R0/Rg,其中R0為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標氣體中的電阻,響應時間和恢復時間分別為響應值和恢復值達到平衡的90%時所用的時間。通過測試發現,在CO濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為14、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為5、9、16、24,表現較好的CO選擇性;通過2000次的重複性測試,在相同濃度CO下,響應值下降為原來的93%,穩定性良好。
測試說明,安裝該CO傳感器的高壓電源靈敏度高、重複性、穩定性良好,具有很大的市場應用前景。
實施例四:
本申請的實施例涉及一種實現CO檢測的高壓電源,該高壓電源安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成於所述Si基底(01)上的氧化矽薄膜(02)、置於所述氧化矽薄膜(02)上的W膜(03)、形成於W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆於WO3納米線薄膜(04)上的SnO2納米薄膜(05)、在SnO2納米薄膜(05)上製作的兩個Pt電極(06)和位於所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500~2000nm。
優選地,如圖2,CO氣體傳感器的製備方法包括如下步驟:
步驟一,準備Si基底:
取一定尺寸(5cm×5cm)的矽片,依次經過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然後在將矽片放入氧化爐中,1100℃下熱氧化,在矽片表面得到一層厚度約600nm的氧化矽薄膜;
步驟二,製備WO3納米線薄膜:
將經步驟一熱氧化的矽片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0×10-3以下,然後利用磁控濺射技術,在氧化矽表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm×3cm;
然後將矽片放入管式爐中,在常壓下,通入20sccm的Ar氣,先穩定1h,排出管式爐內的空氣,接下來加熱管式爐以10℃/min的速率升溫至380℃,並保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫後取出矽片,在矽片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
步驟三,製備SnO2納米薄膜:
首先,準備100ml去離子水,稱取5g SnCl4·5H2O溶於去離子水,隨後添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53℃,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,製得Sn(OH)4沉澱物,沉澱靜置15h,經過多次洗滌去除氯離子;然後稱取7g TiO2納米粒子,與沉澱混合研磨0.5h,形成混合物沉澱,將混合物沉澱加熱至63℃,加入飽和草酸中回溶,直到沉澱完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將10ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,並放入烘箱90℃烘乾20h,得到SnO2凝膠前驅體,將該SnO2凝膠前驅體在580℃下焙燒1.5h,得到摻雜TiO2納米粒子的SnO2納米粉末;
使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配製成為SnO2漿料,並採用絲網印刷的方法將SnO2漿料塗覆在矽片的WO3納米線薄膜區域,SnO2漿料厚度為2μm,隨後將矽片在100℃下烘乾5min,在WO3納米線薄膜區域填充一層SnO2納米薄膜;
步驟四,製備pt電極:
該傳感器電極採用Pt電極,利用磁控濺射結合模板法在SnO2漿料表面製作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.01wt%~0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%~0.05wt%。
步驟五,組裝CO氣體傳感器:
將導線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結構。
優選地,所述CO傳感器的測試系統由氣體稀釋系統、電化學工作站組成,可實現對最低1ppm氣體的檢測,把製作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內空氣,兩個電極與外部電化學工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應值定義為:R=R0/Rg,其中R0為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標氣體中的電阻,響應時間和恢復時間分別為響應值和恢復值達到平衡的90%時所用的時間。通過測試發現,在CO濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為14、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為5、9、16、24,表現較好的CO選擇性;通過2000次的重複性測試,在相同濃度CO下,響應值下降為原來的93%,穩定性良好。
測試說明,安裝該CO傳感器的高壓電源靈敏度高、重複性、穩定性良好,具有很大的市場應用前景。
實施例五:
本申請的實施例涉及一種實現CO檢測的高壓電源,該高壓電源安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示,所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成於所述Si基底(01)上的氧化矽薄膜(02)、置於所述氧化矽薄膜(02)上的W膜(03)、形成於W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆於WO3納米線薄膜(04)上的SnO2納米薄膜(05)、在SnO2納米薄膜(05)上製作的兩個Pt電極(06)和位於所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長度為500~2000nm。
優選地,如圖2,CO氣體傳感器的製備方法包括如下步驟:
步驟一,準備Si基底:
取一定尺寸(5cm×5cm)的矽片,依次經過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗,超聲時間均為30min,然後在將矽片放入氧化爐中,1100℃下熱氧化,在矽片表面得到一層厚度約600nm的氧化矽薄膜;
步驟二,製備WO3納米線薄膜:
將經步驟一熱氧化的矽片放入磁控濺射儀中,抽真空至2.0×10-3以下,然後利用磁控濺射技術,在氧化矽表面鍍一層W膜,以作為WO3納米線的生長源,磁控濺射功率為300W,W膜的厚度為300nm,大小為3cm×3cm;
然後將矽片放入管式爐中,在常壓下,通入20sccm的Ar氣,先穩定1h,排出管式爐內的空氣,接下來加熱管式爐以10℃/min的速率升溫至380℃,並保溫6h,保溫完畢讓其自然冷卻,待降到室溫後取出矽片,在矽片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜;
步驟三,製備SnO2納米薄膜:
首先,準備100ml去離子水,稱取5g SnCl4·5H2O溶於去離子水,隨後添加0.3g檸檬酸,加熱溶液到53℃,在磁力攪拌下,加入0.5mol/L的氨水至pH值為3,製得Sn(OH)4沉澱物,沉澱靜置15h,經過多次洗滌去除氯離子;然後稱取7g TiO2納米粒子,與沉澱混合研磨0.5h,形成混合物沉澱,將混合物沉澱加熱至63℃,加入飽和草酸中回溶,直到沉澱完全溶解,得到透明的SnO2溶膠,將10ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中,並放入烘箱90℃烘乾20h,得到SnO2凝膠前驅體,將該SnO2凝膠前驅體在580℃下焙燒1.5h,得到摻雜TiO2納米粒子的SnO2納米粉末;
使用松油醇與SnO2納米粉末混合,配製成為SnO2漿料,並採用絲網印刷的方法將SnO2漿料塗覆在矽片的WO3納米線薄膜區域,SnO2漿料厚度為2μm,隨後將矽片在100℃下烘乾5min,在WO3納米線薄膜區域填充一層SnO2納米薄膜;
步驟四,製備pt電極:
該傳感器電極採用Pt電極,利用磁控濺射結合模板法在SnO2漿料表面製作兩個Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料,所述Bi2O3材料的添加量為0.01wt%~0.1wt%,所述MgB2材料的添加量為0.005wt%~0.05wt%。
步驟五,組裝CO氣體傳感器:
將導線與兩個Pt電極連接,在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結構。
優選地,所述CO傳感器的測試系統由氣體稀釋系統、電化學工作站組成,可實現對最低1ppm氣體的檢測,把製作的傳感器樣品放入測試腔,排出腔內空氣,兩個電極與外部電化學工作站連接,測試電壓為10V。傳感器響應值定義為:R=R0/Rg,其中R0為材料在空氣中電阻,Rg為材料在特定濃度目標氣體中的電阻,響應時間和恢復時間分別為響應值和恢復值達到平衡的90%時所用的時間。通過測試發現,在CO濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為14、29、41、72,在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時,該傳感器響應值對應為5、9、16、24,表現較好的CO選擇性;通過2000次的重複性測試,在相同濃度CO下,響應值下降為原來的93%,穩定性良好。
測試說明,安裝該CO傳感器的高壓電源靈敏度高、重複性、穩定性良好,具有很大的市場應用前景。
本領域技術人員在考慮說明書及實踐這裡公開的發明後,將容易想到本發明的其它實施方案。本申請旨在涵蓋本發明的任何變型、用途或者適應性變化,這些變型、用途或者適應性變化遵循本發明的一般性原理並包括本申請未公開的本技術領域中的公知常識或慣用技術手段。說明書和實施例僅被視為示例性的,本發明的真正範圍和精神由下面的權利要求指出。
應當理解的是,本發明並不局限於上面已經描述並在附圖中示出的精確結構,並且可以在不脫離其範圍進行各種修改和改變。本發明的範圍僅由所附的權利要求來限制。