納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉澱製備方法
2023-09-20 14:48:25
專利名稱：納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉澱製備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米硼酸鹽的製備方法。
背景技術：
納米材料由於其尺寸小，可與德布羅意波長相比擬，具有很多特殊性能；如量子尺寸效應，表面效應和小尺寸效應[1][2]。因而呈現出許多奇特的物化性能，在很多領域具有廣泛的應用前景，被認為是21世紀最有前途的材料。硼酸鉛用途廣泛，除了在玻璃，陶瓷釉料，搪瓷工業等無機材料中的應用外，納米偏硼酸鉛粉體在耐磨，以及作發光基質上有著優異的性能。將硼酸鉛納米化後，不僅使其應用性能更加優化，而且必將拓展其應用範圍。據報導，吳立軍等用Sol-Gel法製備了Li2B4O7薄膜[3]，Renzhi Ma等製備出門納米硼酸鎂[4]，胡澤善等製備了納米硼酸銅顆粒[5]，位民製備了β-BaB2O4納米粉體[6]。目前，對納米偏硼酸鉛粉體的合成研究國內外未見報導。
參考文獻〔1〕張立德、牟季美，納米材料和納米結構，科學出版社，2001.
〔2〕杜仕國、施冬梅、韓其文，納米顆粒的液相合成技術，粉末冶金技術，2000，18(1)46.
〔3〕吳立軍、周亞棟，Sol-gel法製備Li2B4O7薄膜，壓電與聲光，1997，191(4)273.
〔4〕Renzhi Ma，Yoshio Bando，Dmitri Golberg and Tadao Sato。Nanotubs ofMagnesium Borate，Angew.Chem.Int.Ed 2003，42，1836〔5〕胡澤善、王立光等，納米硼酸銅的製備及其用作潤滑油添加劑的摩擦學性能，摩擦學學報，2000，20(4)，202-295.
〔6〕位民，β-BaSO4納米粉體的製備，人工晶體學報，2000，29(1)83.
發明內容
本發明的目的在於提供一種納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉澱製備方法。
本發明的技術方案是納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉澱製備方法，其特徵是它由如下步驟實現(1)稱取摩爾比為1∶1的硼酸鈉和硝酸鉛分別配製成20％的硼酸鈉水溶液和20％的硝酸鉛水溶液；(2)稱取2-乙基己基磺基琥珀酸鈉加入上述配好的硝酸鉛水溶液中使2-乙基己基磺基琥珀酸鈉的濃度為2％，充分攪拌；(3)把上述硼酸鈉水溶液緩慢注入2-乙基己基磺基琥珀酸鈉和硝酸鉛的水溶液混合後的溶液中，並充分攪拌，產生沉澱，恆溫35-45度，反應1.5-2h；再500w微波照射間歇式處理4-6分鐘，使溶液溫度為80-100度；(4)上述產物離心分離出沉澱物，先用蒸餾水洗滌沉澱物2次，再用無水乙醇洗沉澱物3次(無量要求)，得納米偏硼酸鉛產物；(5)納米偏硼酸鉛產物在60℃真空乾燥10小時，得納米偏硼酸鉛釉料產品。
可在上述(2)中加入少量帶色離子，如Fe、Cu、Co、Ni、Cr等元素的離子，實現摻雜納米硼酸鹽釉料產品，實現釉料的多彩化。
用X射線粉未衍射分析產物相結構，用TEM電鏡研究粉未微觀形態。本研究運用微波共沉澱合成法製備出了納米偏硼酸鉛，粒徑分布為30-70nm，平均粒徑為50nm。
採用微波共沉澱合成法成功地合成了平均粒徑50nm的偏硼酸鉛釉料，其製備方法簡單，可縮短反應時間，提高反應產率，顆粒大小形狀分散均勻。圖1為納米偏硼酸鉛粉未的X射線衍射圖，通過查閱JCPDS卡確定產物為偏硼酸鉛Pb(BO2)2.H2O，與標準圖譜對照發現較強的特徵峰與產物的XRD圖能很好的吻合。圖2、圖3為納米偏硼酸鉛的透射電鏡圖，從圖中可以看出，此方法製備的納米偏硼酸鉛的顆粒形狀規則，粒子形狀呈球型，分布均勻，粒徑在30～70nm，平均粒徑為50nm。圖4為納米偏硼酸鉛的多晶電子衍射圖，從圖中可以看到顆粒成晶一般。
圖1是本發明納米偏偏硼酸鉛XRD2是本發明納米偏硼酸鉛TEM(×45000)3是本發明納米偏硼酸鉛TEM(×100000)4是本發明納米偏硼酸鉛多晶電子衍射圖具體實施方式
納米偏硼酸鹽釉料的微波共沉澱製備方法，它由如下步驟實現(1)稱取摩爾比為1∶1的硼酸鈉和硝酸鉛分別配製成20％的硼酸鈉水溶液和20％的硝酸鉛水溶液；(2)稱取2-乙基己基磺基琥珀酸鈉(AOT)加入上述配好的硝酸鉛水溶液中使2-乙基己基磺基琥珀酸鈉的濃度為2％，充分攪拌；(3)把上述硼酸鈉水溶液緩慢注入2-乙基己基磺基琥珀酸鈉和硝酸鉛水溶液混合後的溶液中，並充分攪拌，產生沉澱，恆溫35-45度，反應1.5-2h；再500w微波照射間歇式處理4-6分鐘，使溶液溫度為80-100度；(4)上述產物離心分離出沉澱物，先用蒸餾水洗滌沉澱物2次，再用無水乙醇洗3次，得納米偏硼酸鉛產物；(5)納米偏硼酸鉛產物在60℃真空乾燥10小時，得納米偏硼酸鉛釉料產品。
可在上述(2)溶液中加入少量帶色離子，如Fe、Cu、Co、Ni、Cr等元素的離子，實現摻雜納米硼酸鹽釉料產品，實現釉料的多彩化。
該方法也適合納米硼酸鍶釉料等納米偏硼酸鹽釉料產品。
凝膠法、相轉移法及微乳液法的共同弱點是反應溶液濃度低，反應時間長，控制條件要求嚴格。因此微波引入可誘導或加速某些化學反應，同時，將微波與物質物質相互作用時表現出來的熱效應和非熱效應用於超微粉體的製備。可縮短反應時間，提高反應產率，顆粒大小形狀分散均勻。
權利要求
1.納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉澱製備方法，其特徵是它由如下步驟實現(1)稱取摩爾比為1∶1的硼酸鈉和硝酸鉛分別配製成20％的硼酸鈉水溶液和20％的硝酸鉛水溶液；(2)稱取2-乙基己基磺基琥珀酸鈉加入上述配好的硝酸鉛水溶液中使2-乙基己基磺基琥珀酸鈉的濃度為2％，充分攪拌；(3)把上述硼酸鈉水溶液緩慢注入2-乙基己基磺基琥珀酸鈉和硝酸鉛的水溶液混合後的溶液中，並充分攪拌，產生沉澱，恆溫35-45度，反應1.5-2h；再500w微波照射間歇式處理4-6分鐘，使溶液溫度為80-100度；(4)上述產物離心分離出沉澱物，先用蒸餾水洗滌沉澱物2次，再用無水乙醇洗沉澱物3次，得納米偏硼酸鉛產物；(5)納米偏硼酸鉛產物在60℃真空乾燥10小時，得納米偏硼酸鉛釉料產品。
全文摘要
本發明涉及一種納米硼酸鹽的製備方法。納米偏硼酸鉛釉料的微波共沉澱製備方法，其特徵是它由如下步驟實現(1)稱取摩爾比為1∶1的硼酸鈉和硝酸鉛分別配製成20％的水溶液；(2)稱取2－乙基己基磺基琥珀酸鈉加入上述配好的硝酸鉛水溶液中使2－乙基己基磺基琥珀酸鈉的濃度為2％；(3)把上述硼酸鈉水溶液緩慢注入(2)混合溶液中，並充分攪拌，產生沉澱，恆溫35－45度，反應1.5－2h；再500w微波照射間歇式處理4－6分鐘，使溶液溫度為80－100度；(4)上述產物離心分離出沉澱物，先用蒸餾水洗滌沉澱物2次，再用無水乙醇洗沉澱物3次，得納米偏硼酸鉛產物；(5)納米偏硼酸鉛產物在60℃真空乾燥10小時，得納米偏硼酸鉛釉料產品。其製備方法簡單，可縮短反應時間，提高反應產率，顆粒大小形狀分散均勻。
文檔編號C04B41/86GK1562840SQ200410012908
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月29日 優先權日2004年3月29日
發明者皮曉天 申請人:皮曉天