用於乙醇脫水制乙烯的分離方法
2023-09-20 22:24:45
專利名稱：用於乙醇脫水制乙烯的分離方法
技術領域：
本發明涉及一種用於乙醇脫水制乙烯的分離方法。
背景技術：
乙烯是十分重要的石油化工原料，其大宗下遊產品主要有聚乙烯、環氧乙烷、乙二醇、聚氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯等。現有的乙醇催化脫水制乙烯的生產工藝(顧志華，乙醇制乙烯技術現狀及展望 [J].化學進展，2006，25 (8) =847-851)的生產過程是原料乙醇經預熱器、汽化器加熱後全部汽化送乙醇脫水反應系統進行反應，從脫水反應系統出來的反應產物(含反應生成物乙烯、水，未反應的乙醇等)送水洗、水鹼洗等洗滌去除雜質後，經壓縮、乾燥後進入乙烯精餾塔進行精餾分離，從乙烯精餾塔上部或塔頂得到乙烯產品；而從塔釜排出的乙醇與水等組分的混合液連同水洗塔塔釜液一起送往廢水處理塔。現有方法的特點之一是採用鹼洗塔去除反應產物中的酸性氣體，但是由於乙烯裝置中脫除酸性氣體的系統中物料較髒，含有一些高沸物和聚合物等雜質，容易造成堵塞。而現有鹼洗設備的最下段無任何內構件，容易在此處形成氣液分布不均，導致脫除酸性氣體效果不理想，不僅導致最終的產品純度較低，而且，由於鹼洗塔堵塔的現象，造成鹼洗塔中酸性氣體中和不完全而進入後續工段，將嚴重影響後續塔器的操作，縮短裝置操作周期。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是乙醇脫水制乙烯的生產工藝流程中乙烯產品純度低，裝置操作周期短的問題，提供一種新的乙醇脫水制乙烯的方法。該方法具有操作簡單， 最大限度脫除酸性氣體，保證產品純度和裝置長周期運行的特點。為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下一種用於乙醇脫水制乙烯的分離方法，包括以下步驟①含乙烯、乙醇水和其他雜質反應產物從下部進入水洗塔，水從上部進入水洗塔， 水洗塔塔底排出以未反應的乙醇以及其他雜質，在水洗塔頂部得到物流I ；②物流I從下部進入鹼洗塔，在鹼洗塔頂部得到物流II ；③物流II從中、下部進入乙烯精餾塔，從乙烯精餾塔塔頂採出純度為90 99wt% 的乙烯產品，乙烯精餾塔釜液排往後續工序。上述技術方案中，由於反應出料的溫度較高，優選方案為採用水洗塔對其洗滌和降溫，去除乙醇、乙醛等雜質；水洗塔採用填料塔或板式塔，其理論塔板數為2 40塊；水洗後的物流優選方案為採用鹼洗塔對其洗滌，去除二氧化碳等酸性氣體雜質，鹼洗塔採用生物乙烯鹼洗塔；鹼洗後得到的粗乙烯送入乙烯精餾塔的中下部，從乙烯精餾塔塔頂採出的氣體經乙烯冷凝器冷凝後一部分從塔頂回流口回流入塔內，未回流部分作為乙烯產品採出，採出純度為90 99wt%的乙烯產品。乙烯精餾塔的回流比為1. 2 3. 5，回流液溫度為-15 -60°C。乙烯精餾塔採用填料塔或板式塔，其理論塔板數為50 120塊，其中精餾段為20 85塊理論塔板，塔頂壓力為0. 6 4. OMPaG,塔頂溫度為-15 _50°C。本發明由於採用特殊的鹼洗塔，反應器尾氣進入下段後，由於內構件的作用產生了一個新的氣體分布，降低了醛類的聚合會。由於新增內構件具有一定量的液體通道，因此不易被聚合物雜質堵塞，明顯改善了工業裝置中的堵塔現象。工業裝置應用證明，鹼洗塔的堵塔現象至少降低了 50%，取得了較好的技術效果。
圖1為本發明乙醇脫水制乙烯的工藝流程。圖1中，1為洗滌水，2為反應出料，3為水洗塔，4為水洗塔塔頂氣體，5為水洗塔塔釜液，6為鹼洗塔，7為洗滌鹼液，8為鹼洗塔塔頂氣體，9為鹼洗塔塔釜液，10為乙烯精餾塔，11為乙烯精餾塔釜液，12為乙烯精餾塔頂物料，13為乙烯精餾塔頂冷凝器，14為乙烯精餾塔頂回流，15為乙烯產品。來自乙醇脫水反應系統的脫水反應產物2從下部進入水洗塔3，洗滌水1由水洗塔 3的上部加入，塔底排出未反應的乙醇以及其他雜質5。水洗塔3塔頂氣體4從下部進入鹼洗塔6，洗滌鹼液7由鹼洗塔6的上部加入，塔底排出洗滌液9。鹼洗塔6塔頂氣體8從中下部進入乙烯精餾塔10。乙烯精餾塔10塔頂蒸汽12經乙烯冷凝器13冷凝後一部分14從塔頂回流入塔，一部分15作為乙烯產品採出。下面通過實施例對本發明作進一步闡述。
具體實施例方式實施例1採用圖1所示的工藝流程，汽化提餾塔理論塔板數為20，操作壓力0. 6MPa (G)。原料乙醇2350kg/h，其中乙醇1997. 5kg/h，水；352. 5kg/h，乙醇含量85% (wt% )0乙烯精餾塔為板式塔；操作表壓壓力為l.OMpaG。原料乙醇從汽化提餾塔塔頂進料。水洗塔塔釜和乙烯精餾塔塔釜的混合釜液中乙醇66. 08kg/h，水193^g/h，進料位置在汽化提餾塔塔頂數起第8塊理論板處。塔頂排出蒸汽送脫水反應系統，其中乙醇含量93. 8% (wt%)0塔釜排出的水中乙醇含0.05% (wt% )0實施例2乙烯精餾塔頂壓力為1. 78MPaG,塔頂溫度為_31°C，塔釜壓力為1. 8IMPaG,塔釜溫度為l°c，回流液溫度為-33°c。進料中乙醇8. lkg/h，乙烯1290kg/h。進料板在塔頂數起第35塊理論板處。塔頂冷凝液部分回流入塔，回流比2.0 1，部分採出乙烯產品1250kg/ h，純度為96% (wt%)0乙烯精餾塔塔釜排出的混合液中乙醇7. 9kg/h送汽化提餾塔做原料。汽化提餾塔為填料塔，工作表壓壓力為l.OMpaG。實施例3乙烯精餾塔頂壓力為1. 78MPaG,塔頂溫度為_31°C，塔釜壓力為1. 8IMPaG,塔釜溫度為l°c，回流液溫度為-33°c。進料中乙醇8. lkg/h,乙烯1290kg/h。進料板在塔頂數起第35塊理論板處。塔頂冷凝液部分回流入塔，回流比2.0 1，部分採出乙烯產品1250kg/ h，純度為96% (wt%)0乙烯精餾塔塔釜排出的混合液15中乙醇7. 9kg/h送汽化提餾塔做原料。汽化提餾塔為填料塔，工作表壓壓力為l.OMpaG。
實施例4汽化提餾塔理論塔板數為30，操作表壓壓力0. 9MPaG。原料乙醇2350kg/h，其中乙醇2210kg/h，水140kg/h，乙醇含量94% (wt% )。原料乙醇從汽化提餾塔塔頂進料。水洗塔塔釜和乙烯精餾塔塔釜的混合釜液中乙醇76. 25kg/h，水1725kg//h，進料位置在汽化提餾塔塔頂數起第21塊理論板處。塔頂排出蒸汽送脫水反應系統，其中乙醇2286kg/h，水 46. 65kg/h，乙醇含量98% (wt% )0塔釜排出的水中乙醇含量0. 1% (wt% )0乙烯精餾塔為填料塔，操作表壓壓力1. 5paG。實施例5乙烯精餾塔操作表壓壓力0. 9MpaG,塔頂溫度_65°C，全部理論板數為82塊，進料中乙醇8. lkg/h，乙烯U90kg/h。進料板在塔頂數起第46塊理論板處。塔頂冷凝液一部分從塔頂回流入塔，一部分採出做乙烯，回流比4 1。產品12501^/11，純度為99.00(% (wt%)0 乙烯精餾塔塔釜排出的混合液中乙醇7. 8kg/h送汽化提餾塔做原料。汽化提餾塔為板式塔，操作表壓壓力為0. 5MpaG。比較例1原料乙醇2350kg/h，其中乙醇2210kg/h，水140kg/h，乙醇含量94%)。原料乙醇經過乙醇蒸發器後進入反應系統。水洗塔為填料塔，操作表壓壓力0. IMPaG.乙烯精餾塔為填料塔，操作表壓壓力1. SMPaG.水洗塔塔釜乙醇58. 01kg/h，水192^g/h，乙烯精餾塔塔釜乙醇8. lkg/h。
權利要求
1.一種用於乙醇脫水制乙烯的分離方法，包括以下步驟①含乙烯、乙醇水和其他雜質反應產物從下部進入水洗塔，水從上部進入水洗塔，水洗塔塔底排出以未反應的乙醇以及其他雜質，在水洗塔頂部得到物流I ；②物流I從下部進入鹼洗塔，在鹼洗塔頂部得到物流II；③物流II從中、下部進入乙烯精餾塔，從乙烯精餾塔塔頂採出純度為90 99wt%的乙烯產品，乙烯精餾塔釜液排往後續工序。
2.根據權利要求1所述的用於乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特徵在於所述水洗塔去除乙醇、乙醛雜質。
3.根據權利要求1所述的用於乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特徵在於所述水洗塔採用填料塔或板式塔，其理論塔板數為2 40塊。
4.根據權利要求1所述的用於乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特徵在於所述鹼洗塔去除二氧化碳等酸性氣體雜質。
5.根據權利要求1所述的用於乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特徵在於所述鹼洗塔採用生物乙烯鹼洗塔。
6.根據權利要求1所述的用於乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特徵在於經鹼洗後得到的粗乙烯送入乙烯精餾塔的中下部，從乙烯精餾塔塔頂採出的氣體經乙烯冷凝器冷凝後一部分從塔頂回流口回流入塔內，未回流部分作為乙烯產品採出，採出純度為90 99wt %的乙烯產品；回流比為1. 2 3. 5，回流液溫度為-15 -60°C。
7.根據權利要求1所述的用於乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特徵在於乙烯精餾塔採用填料塔或板式塔，其理論塔板數為50 120塊，其中精餾段為20 85塊理論塔板，塔頂壓力為0. 6 4. OMPaG，塔頂溫度為-15 _50°C。
全文摘要
本發明涉及一種用於乙醇脫水制乙烯的分離方法，主要解決現有技術中乙醇脫水制乙烯的生產工藝流程中乙烯產品純度低，裝置操作周期短的問題。本發明通過採用鹼洗塔塔的獨特工藝和結構，以及與水洗塔和乙烯精餾塔的巧妙組合，用於實現脫除二氧化碳的技術方案，較好地解決了該問題，可用於乙醇脫水制乙烯工業生產中。
文檔編號C07C11/04GK102372565SQ20101026080
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月23日 優先權日2010年8月23日
發明者劉軍, 朱瑛, 楊為民, 楊衛勝, 沈偉 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院