具有非線性電學特性的Au/Ge分形納米薄膜的製備方法

2023-09-10 17:45:00 1

專利名稱：具有非線性電學特性的Au/Ge分形納米薄膜的製備方法
技術領域：
本發明涉及到一種製備技術簡單、形貌可控、重複性良好具有非線性電學特性的 Au/Ge分形納米薄膜的製備方法，屬於半導體薄膜製備工藝技術領域。
背景技術：
金屬誘導非晶半導體的晶化過程是半導體信息技術領域廣泛研究的熱點課題，尤其在微電子器件、光電子元件以及太陽能電池等方面具有廣闊的應用前景。薄膜技術作為器件微型化的關鍵技術，是製備各類新型功能薄膜與器件的有效手段。薄膜的製備方法很多，主要有化學氣相沉積(CVD)和物理氣相沉積(PVD)兩大類，如真空熱蒸發方法、分子束外延生長、磁控濺射方法和脈衝雷射沉積等是常用的物理氣相沉積技術。隨著納米技術的日臻完善，金屬Au誘導非晶半導體Ge的晶化方法已經涉及到微電子器件和光電子元件的小型化問題。本發明利用一種簡單易行的真空熱蒸發方法，通過控制薄膜的厚度、真空熱退火溫度和時間，實現Au誘導非晶半導體Ge的晶化，製備出具有不同分形特徵的納米薄膜， 並提供一種擁有非線性電學特性的分形納米薄膜。發明內容
本發明的目的是提供一種製備技術簡單、形貌可控、重複性良好的具有非線性電學特性的Au/Ge分形納米薄膜的製備方法。
本發明一種具有非線性電學特性的Au/Ge分形納米薄膜的製備方法，其特徵在於具有以下過程和步驟a.參考熱蒸發公式 = ^^,本發明人設計設定了 AU:Ge=1.66:l (摩爾比)，ρ根據該摩爾比製備Au和Ge分別為25和20納米的薄膜；將一定質量的高純Ge (純度99. 9 wt. %)和高純Au(純度99. 99 wt. %)分別放置於真空熱蒸發裝置中的鎢絲花籃上。襯底選擇單晶氯化鈉(100)晶面；在室溫下當真空度優於2 XlO-5 Torr時，在室溫條件下先蒸發半導體Ge，然後在保持真空度不變的條件下，後蒸發金屬Au，即可得到室溫下的Au/Ge雙層膜；b.將室溫條件下製備的Au/Ge雙層膜置於真空爐中，在真空度優於2X10_5Torr時， 在120 210°C溫度範圍內將薄膜樣品分別真空退火30分鐘，獲得分形維數為1. 653， 1.756，1.781，1.878的分形納米薄膜；選擇120°C 210°C為真空退火的溫度範圍，可成功製備不同維數的分形納米薄膜材料；其中，最佳退火溫度為150°C ；c.對幾種不同形態特徵即不同分形維數的分形納米薄膜分別進行電壓-電流(V-I) 性能測量。結果呈現在120°C，180°C和210°C分別真空退火為30分鐘獲得的分形納米薄膜具有常規的歐姆特性，即電壓(O /電流(/)是定值；而在150°C真空退火為30分鐘獲得的分形納米薄膜具有反常的歐姆特性，即-MIdI是負值，這種分形納米薄膜呈現非線性電學特性。
上述的熱蒸發公式為d =,這裡 是薄膜的厚度， 是Ge或Au的質量，r (=10釐米)為蒸發源到襯底的距離，P是Ge或Au的密度；Au和Ge的薄膜厚度分別設計為25和20納米。當Au和Ge的摩爾配比一定，它的薄膜厚度之比也是固定的。
本發明的特點是通過控制真空熱蒸發技術參數，可以達到不同形態特徵及其擁有非線性電學特性的分形納米薄膜。本發明方法製備技術簡單、形貌可控、重複性良好。隨著薄膜技術的不斷發展，微電子器件和光電子元件的小型化過程中遇到的科學問題亟待解決，因而本發明在半導體工業，如微電子器件和光電子元件等領域具有潛在的應用價值。


圖1為本發明製備所得的Au/Ge雙層膜室溫下的透射電鏡圖。
圖2為本發明製備所得的不同分形形態特徵的透射電鏡圖。
圖3為本發明在150°C真空退火30分鐘製備所得的分形納米薄膜的高分辨電鏡圖。
圖4為本發明製備所得的不同分形形態特徵的分形維數計算圖。
圖5為本發明製備所得的不同分形形態特徵納米薄膜在不同測量溫度下的電阻值圖。
圖6為本發明在150°C真空退火30分鐘製備所得的分形納米薄膜的非線性電學特性圖。
具體實施方式
現將本發明的具體實施例進一步說明如下。 實施例
(1)、根據熱蒸發公式和Au與Ge的摩爾配比，可以製備得到Au和Ge的薄膜厚度分別為25和20納米的雙層膜。將一定質量的高純Ge (純度99. 9 wt. %)和高純Au (純度99. 99 wt. %)分別放置於真空熱蒸發裝置中的鎢絲花籃上。Au和Ge的質量分別為mAu =6.0602 ΧΙΟ—2克，mee = 1. 3364X 10_2克。襯底選擇單晶氯化鈉(100)晶面。蒸發源到襯底的距離設計為10釐米。在室溫下當真空度優於2 X IO-5Torr時，在室溫條件下先蒸發半導體Ge，然後在保持真空度不變的條件下，後蒸發金屬Au，即可得到室溫下的Au/Ge雙層膜(圖1)。
O)、將實施例一中得到的Au/Ge雙層膜分別置於真空爐中進行真空退火，在真空度優於2 X 10_5 Torr時，在120 210°C的溫度區間範圍內設計真空退火溫度為120°C， 15(TC，180°C和210°C，分別退火為30分鐘，即可獲得不同分形結構特徵的分形納米薄膜 (分別對應圖2a，b，c和d)。
儀器檢測現將本實施例所得產物的儀器檢測敘述如下 儀器檢測試驗例一將上述實施例中的150°C真空退火為30分鐘所得到的分形納米薄膜進行詳細的高分察，結果表明組成分形結構的Ge納米晶被Au多晶包圍，存在一些層錯缺陷；波紋狀花樣是由於Ge納米晶與Au小晶粒重疊所致(圖3a)。非晶Ge (a-Ge)的晶化過程被認為是由於在多晶Au的晶界處誘導a-Ge形成Ge的小納米晶(圖3b)所致，這種小的Ge納米晶隨機誘導成核與生長形成分形花樣。
儀器檢測試驗例二通過Box-counting方法，對四種真空熱退火的分形納米薄膜進行計算擬合發現四種真空退火溫度下的薄膜都能夠較好的線性擬合，說明真空退火後的納米薄膜具有分形結構特徵。獲得的納米薄膜的分形維數是在120°C真空退火30分鐘條件下，分形維數等於 1. 653 (圖如)；在150°C真空退火30分鐘條件下，分形維數等於1. 756 (圖4b)；在180°C真空退火30分鐘條件下，分形維數等於1. 781 (圖4c)；在210°C真空退火30分鐘條件下，分形維數等於1.878 (圖4d)。
儀器檢測試驗例三將實施例二中得到的不同形態特徵(不同分形維數)的分形納米薄膜分別進行電學性能測量，測量溫度從80 K到300 K。結果表明隨著測量溫度的增加，四種分形納米薄膜的電阻變化不大；隨著真空退火溫度的增加(分形維數增大)，薄膜的電阻變小，但210°C真空退火為30分鐘所得到的分形納米薄膜的電阻值陡增，比其它三種真空退火溫度下的電阻值都要大(圖5)。構成分形結構的Ge納米晶隧道結是產生電阻值差異的根本原因。
儀器檢測試驗例四將實施例二中得到的不同形態特徵(不同分形維數)的分形納米薄膜分別進行電壓-電流(V-I)性能測量。我們發現在120ISO0CiP 210°c分別真空退火為30分鐘獲得的分形納米薄膜具有常規的歐姆特性，即電壓(V) /電流(I)是定值。而在150°C真空退火為30分鐘獲得的分形納米薄膜具有反常的歐姆特性，即dR/dI是負值，這種分形納米薄膜呈現非線性電學行為(圖6)。
權利要求
1.一種具有非線性電學特性的Au/Ge分形納米薄膜的製備方法，其特徵在於具有以下過程和步驟a.參考熱蒸發公式 =,本發明人設計設定了 Au Ge=L 66 1 (摩爾比)，根據該摩爾比製備Au和Ge分別為25和20納米的薄膜；將一定質量的高純Ge (純度99. 9 wt. %) 和高純Au (純度99. 99 wt. %)分別放置於真空熱蒸發裝置中的鎢絲花籃上；襯底選擇單晶氯化鈉(100)晶面；在室溫下當真空度優於2 X ΙΟ"5 Torr時，在室溫條件下先蒸發半導體 Ge，然後在保持真空度不變的條件下，後蒸發金屬Au，即可得到室溫下的Au/Ge雙層膜；b.將室溫條件下製備的Au/Ge雙層膜置於真空爐中，在真空度優於2ΧΙΟ"5 Torr 時，在120 210°C溫度範圍內將薄膜樣品分別真空退火30分鐘，獲得分形維數為1. 653， 1.756，1.781，1.878的分形納米薄膜；選擇120°C 210°C為真空退火的溫度範圍，可成功製備不同維數的分形納米薄膜材料；其中，最佳退火溫度為150°C ；c.對幾種不同形態特徵即不同分形維數的分形納米薄膜分別進行電壓-電流(V-I) 性能測量；結果呈現在120°C，180°C和210°C分別真空退火為30分鐘獲得的分形納米薄膜具有常規的歐姆特性，即電壓(O /電流(/)是定值；而在150°C真空退火為30分鐘獲得的分形納米薄膜具有反常的歐姆特性，即-midi是負值，這種分形納米薄膜呈現非線性電學特性。
2.如權利要求1所述的一種具有非線性電學特性的Au/Ge分形納米薄膜的製備方法，其特徵在於所述的熱蒸發公式熱蒸發公式J = ;^ ,這裡 是薄膜的厚度， 是Ge或Auatq- ρ的質量，r(=10釐米)為蒸發源到襯底的距離，々是Ge或Au的密度；當Au和Ge的摩爾配比一定，它的薄膜厚度之比也是固定的。
全文摘要
本發明涉及一種製備金(Au)誘導非晶半導體鍺(Ge)的晶化方法及其分形納米薄膜的非線性電學特性。本發明主要內容是利用真空熱蒸發技術，將高純Ge(純度99.9wt.%)和高純Au(純度99.99wt.%)分別放置於真空熱蒸發裝置中的鎢絲花籃上。在室溫下當真空度優於2×10-5Torr時，先蒸發半導體Ge，然後在保持真空度不變的條件下，後蒸發金屬Au。襯底選擇單晶氯化鈉(100)晶面。將預先在室溫條件下製備的Au/Ge雙層膜置於真空爐中，在真空度優於2×10-5Torr時，在120℃，150℃，180℃，210℃分別真空退火30分鐘，分別可以獲得分形維數1.653，1.756，1.781，1.878的分形納米薄膜。本發明的特點是通過控制真空熱蒸發技術參數，可以達到不同形態特徵及其擁有非線性電學特性分形納米薄膜。
文檔編號C23C14/06GK102517548SQ20111044983
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者吳明紅, 李全寶, 焦正, 陳志文, 陳琛 申請人:上海大學