一種以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石及其製備方法
2023-09-10 21:56:45 1
一種以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟：（1）以氯氧化鋯為原料，採用連續計量法加入氨水或草酸，連續攪拌加熱逐漸形成透明的溶膠，經乾燥研磨後在微波燒結爐中焙燒，得到納米氧化鋯粉體；（2）將步驟（1）製得的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，製得無機氧化鋯纖維；（3）將步驟（2）中得到的無機氧化鋯纖維作為增韌劑與金剛石微粉、粘結劑分別進行混合，壓製成試塊；（4）將步驟（3）壓製成型的試塊與傳壓介質裝配成合成塊，通過燒結得到聚晶金剛石。與現有技術相比，本發明法製備的聚晶金剛石生產工藝更加簡單，原料易得，生產成本低。
【專利說明】一種以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於超硬材料製造領域，具體涉及一種以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石及其製備方法。
【背景技術】
[0002]聚晶金剛石PCD (Polycrystalline diamond)是用細顆粒金剛石在高溫高壓下燒結而成的，該產品具有很好的耐磨性、熱穩定性、抗壓強度和抗衝擊韌性，廣泛用於地質勘探、石油開採、天然寶石加工業和機械加工修整工具等領域。
[0003]隨著材料科學的進步，對聚晶金剛石的硬度、耐磨性、韌性和強度提出了更高的要求，理想的聚晶金剛石複合材料應既具有極高的硬度、耐磨性，有利於提高其工作效率，同時又具有好的抗衝擊韌性，使得其能夠承受大的衝擊力。如果韌性差，使用過程中容易出現「崩刃」現象，不僅會破壞被加工工件，甚至出現對設備損害或操作者的傷害事故，必須停止加工過程，更換新的P⑶製品，導致生產成本明顯增加。
[0004]中國專利201110148812.7公開了一種碳納米管增強金剛石複合片材料的製備方法，經過半溼混使碳納米管與金剛石微粉以及粘接劑等彌散地均勻地混合在一起成為聚晶金剛石層的原材料，通過高溫高壓燒結工藝和適當的熱處理工藝製造成為碳納米管增強的PDC,在不降低PDC耐磨性的基礎上，大幅提高PDC材料的抗衝擊韌性和穩定性。中國專利200910175257.X還公開了一種納米圓蔥頭-碳高溫高壓製備聚晶金剛石燒結體的方法。其燒結溫度、壓力對比以金剛石顆粒做原料的同類產品明顯降低，因而使其具有高韌性。中國專利201110001815.8通過在聚晶金剛石層和硬質合金層之間增加過渡層，過渡層可以是單層也可以是多層。根據不同的目的，過渡層的組成成分也有所不同。由於在聚晶金剛石層和硬質合金層之間增加了過渡層，不僅能改善聚晶金剛石複合片的界面結合情況，減少界面應力，還能同步提高聚晶金剛石複合片的耐磨性和抗衝擊韌性。以上這些不同的方法均不同程度增強了聚晶金剛石工具的抗衝擊韌性，提高了聚晶金剛石工具的使用壽命。但以上方法存在著生產工藝複雜或原料生產成本較高的問題。因此，通過其他方法開發新型的生產工藝更加簡單、原料成本更低的聚晶金剛石材料具有現實意義。
【發明內容】
[0005]針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石及其製備方法，該製備方法充分利用有機基體的可拉伸性，明顯提高氧化鋯纖維性能，利用其作為增韌劑製備的聚晶金剛石具有斷裂韌性好、抗衝擊性能高等特點，並且生產工藝簡單、成本較低。
[0006]為實現上述目的，本發明採用以下技術方案:
一種以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟:(1)以氯氧化鋯為原料，採用連續計量法加入氨水或草酸，連續攪拌加熱逐漸形成透明的溶膠，然後依次用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，經乾燥研磨後在微波燒結爐中焙燒，得到納米氧化鋯粉體；(2)將步驟(1)製得的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維，然後經熱穩定化、炭化，得到無機氧化鋯纖維；(3)將步驟(2)中得到的無機氧化鋯纖維作為增韌劑與金剛石微粉、粘結劑分別進行混合，壓製成試塊；(4)將步驟(3)壓製成型的試塊與傳壓介質裝配成合成塊，通過燒結得到聚晶金剛石。
[0007]所述步驟(1)中氯氧化鋯與氨水或草酸的摩爾比為1:0.5~2.0，攪拌加熱的溫度為60~99°C，焙燒溫度為700~1500°C，焙燒保溫時間為0.5~2.0h，所得納米氧化鋯粉體的粒徑為10~190nm。
[0008]所述步驟(2)中的熱穩定化和炭化要分階段進行，所述有機無機雜化纖維熱穩定化時在乾燥的空氣中進行，按照升溫速率為10°c /h升溫至210~320°C保溫0.5_2h ;然後進行炭化，按照20~40°C /h的升溫速率升溫至1200~1800°C，焙燒I~4h得到無機氧
化鋯纖維。
[0009]所述步驟(3)中金剛石微粉的粒徑有三種分布，質量分數配比為:粒徑2_8μπι範圍的佔5%~30%，粒徑15-25 μ m範圍的佔35%~70%，粒徑35-45 μ m範圍的佔15%~45% ；金剛石微粉、無機氧化鋯纖維和粘結劑相混合時質量分數分別為金剛石微粉55%~95%，增韌劑0.5%~15%,粘結劑2%~35%。
[0010]所述步驟(3)中的粘結劑為矽粉、硼粉、鎳粉或鈷粉中的至少一種，其純度均大於99%，粒徑不大於10微米。
[0011]所述步驟(4)中是將壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鑰杯放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊；燒結是採用六面頂壓機設備進行合成，壓力為4.5~7.5GPa，溫度為1250~1500 °C，合成時間為5~30分鐘。
[0012]按照上述方法製得的聚晶金剛石的顯微硬度為HV4150-8620，衝擊韌性為426-890 次。
[0013]與現有技術相比，本發明有以下優點:①採用有機聚合物無機雜化製備氧化鋯纖維的方法，充分利用有機基體的可拉伸性，明顯提高氧化鋯纖維性能；②利用氧化鋯纖維作為增韌劑製備的聚晶金剛石具有斷裂韌性好、抗衝擊性能高等特點，可以大大避免崩刃現象，延長了使用壽命；③該方法製備的聚晶金剛石生產工藝更加簡單，原料易得，生產成本低。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
本實施例以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟:(I)稱取氯氧化鋯300g，連續計量加入質量濃度為25%的氨水100g，在75°C連續攪拌加熱，逐漸形成透明的溶膠，然後分別用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，乾燥研磨，在微波燒結爐中1000°C焙燒 保溫lh，得到納米氧化鋯粉體，平均粒徑在92±21nm ; (2)將去離子化的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維，把製備得到的有機無機雜化纖維經熱穩定化、炭化，熱穩定化溫度在210°C，升溫速率在10°C /h。經熱穩定化後的纖維在焙燒溫度1200°C下焙燒，升溫速率控制在30°C /h，保溫時間為2h，得到無機氧化鋯纖維；(3)選擇三種粒徑金剛石的混合微粉，不同粒徑的金剛石各自在混合微粉中的質量分數比是:2-8μπι範圍的質量百分比為20%，15-25 μ m範圍的為50%，35-45 μ m範圍的為30% ;其中金剛石微粉佔原料微粉的質量分數比是80%，氧化鋯纖維增韌劑3%，粘結劑矽粉和鎳粉分別佔原料微粉的質量分數比是7%和10%，把上述原料微粉按設定比例進行混合，並壓製成試塊；(4)將壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中乾燥，再通過超高壓高溫燒結得到聚晶金剛石，燒結的具體條件是採用六面頂壓機設備進行合成，壓力為5.5GPa，溫度為1450°C，合成時間為7分鐘。
[0015]按照 上述方法製備得到的聚晶金剛石材料顯微硬度為HV7650，衝擊韌性為691次。
[0016]實施例2
本實施例以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟:(I)稱取氯氧化鋯150g，連續計量加入質量濃度為10%的草酸溶液750g，在80°C連續攪拌加熱，逐漸形成透明的溶膠，然後分別用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，乾燥研磨，在微波燒結爐中1000°C焙燒保溫lh，得到納米氧化鋯粉體，平均粒徑在68±20nm ；(2)將去離子化的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維。把製備得到的有機無機雜化纖維經熱穩定化、炭化，熱穩定化溫度在250°C，升溫速率在10°C/h，經熱穩定化後的纖維在焙燒溫度1300°C下焙燒時的升溫速率控制在20°C/h，保溫時間為2h，得到無機氧化鋯纖維；(3)選擇三種粒徑金剛石的混合微粉，不同粒徑的金剛石各自在混合微粉中的質量分數比是:2-8 μ m範圍的質量百分比為20%, 15-25 μ m範圍的為50%，35-45 μ m範圍的為30%，金剛石微粉佔原料微粉的質量分數比是82%，氧化鋯纖維增韌劑2%，粘結劑矽粉和鎳粉分別佔原料微粉的質量分數比是6%和10%，把上述原料微粉按設定比例進行混合，並壓製成試塊；(4)將壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中乾燥，再通過超高壓高溫燒結得到聚晶金剛石，燒結的具體條件是採用六面頂壓機設備進行合成，壓力為5.6GPa，溫度1400°C，合成時間9分鐘。
[0017]按照上述方法製備得到的聚晶金剛石材料顯微硬度為HV7750，衝擊韌性為703次。
[0018]實施例3
本實施例以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟:(I)稱取氯氧化鋯300g，連續計量加入濃度為25%的氨水100g，在85°C連續攪拌加熱，逐漸形成透明的溶膠，然後分別用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，乾燥研磨，在微波燒結爐中900°C焙燒保溫1.5h，得到納米氧化鋯粉體，平均粒徑在92±21nm ;(2)將去離子化的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維。把製備得到的有機無機雜化纖維經熱穩定化、炭化，熱穩定化溫度在280 °C，升溫速率在10°C/h，經熱穩定化後的纖維在焙燒溫度1350°C下焙燒時的升溫速率控制在40°C/h，保溫時間為
2.5h，得到無機氧化鋯纖維；(3)選擇三種粒徑金剛石的混合微粉，不同粒徑的金剛石各自在混合微粉中的質量分數比是:2-8 μ m範圍的質量百分比為20%，15-25 μ m範圍的為50%，35-45 μ m範圍的為30%，金剛石微粉佔原料微粉的質量分數比是80%，氧化鋯纖維增韌劑3%，粘結劑矽粉和鎳粉分別佔原料微粉的質量分數比是9%和8%，把上述原料微粉按設定比例進行混合，並壓製成試塊；(4)將壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中乾燥，再通過超高壓高溫燒結得到聚晶金剛石，其中燒結的具體條件是採用六面頂壓機設備進行合成，壓力為5.4GPa，溫度1430°C，合成時間8分鐘。
[0019]按照上述方法製備得到的聚晶金剛石材料顯微硬度為HV7460，衝擊韌性為658次。
[0020]實施例4
本實施例以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟:(I)稱取氯氧化鋯150g，連續計量加入濃度為10%的草酸溶液750g，在80°C連續攪拌加熱，逐漸形成透明的溶膠，然後分別用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，乾燥研磨，在微波燒結爐中1100°C焙燒保溫lh，得到納米氧化鋯粉體，平均粒徑在68±20nm;(2)將去離子化的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維。把製備得到的有機無機雜化纖維經熱穩定化、炭化，熱穩定化溫度在300°C，升溫速率在10°C/h，經熱穩定化後的纖維在焙燒溫度1400°C下焙燒時的升溫速率控制在40°C/h，保溫時間為2h，得到無機氧化鋯纖維；(3)選擇三種粒徑金剛石的混合微粉，不同粒徑的金剛石各自在混合微粉中的質量分數比是:2-8 μ m範圍的質量百分比為20%，15-25 μ m範圍的為50%，35-45μπι範圍的為30%。金剛石微粉佔原料微粉的質量分數比是82%，氧化鋯纖維增韌劑3%，粘結劑矽粉和鎳粉分別佔原料微粉的質量分數比是10%和6%，把上述原料微粉按設定比例進行混合，並壓製成試塊；(4)將壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中乾燥，再通過超高壓高溫燒結得到聚晶金剛石，燒結的具體條件是採用六面頂壓機設備進行合成，壓力為5.6GPa，溫度1440°C ，合成時間10分鐘。
[0021]按照上述方法製備得到的聚晶金剛石材料顯微硬度為HV7790，衝擊韌性為641次。
[0022]實施例5
本實施例以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟:(I)稱取氯氧化鋯150g，連續計量加入濃度為10%的草酸溶液750g，在82°C連續攪拌加熱，逐漸形成透明的溶膠，然後分別用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，乾燥研磨，在微波燒結爐中900°C焙燒保溫2h，得到納米氧化鋯粉體，平均粒徑在68±20nm ；(2)將去離子化的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維，把製備得到的有機無機雜化纖維經熱穩定化、炭化，熱穩定化溫度在320°C，升溫速率在10°C/h。經熱穩定化後的纖維在焙燒溫度1500°C下焙燒時的升溫速率控制在40°C/h，保溫時間為3h，得到無機氧化鋯纖維；(3)選擇三種粒徑金剛石的混合微粉，不同粒徑的金剛石各自在混合微粉中的質量分數比是:2-8 μ m範圍的質量百分比為20%，15-25 μ m範圍的為50%，35-45μπι範圍的為30%。金剛石微粉佔原料微粉的質量分數比是70%，氧化鋯纖維增韌劑10%，粘結劑矽粉和鎳粉分別佔原料微粉的質量分數比是10%和10%，把上述原料微粉按設定比例進行混合，並壓製成試塊；(4)將壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中乾燥，再通過超高壓高溫燒結得到聚晶金剛石。燒結的具體條件是採用六面頂壓機設備進行合成，壓力為5.7GPa，溫度1430°C，合成時間5分鐘。[0023]按照上述方法製備得到的聚晶金剛石材料顯微硬度為HV6736，衝擊韌性為610次。
[0024]實施例6
本實施例以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟:(I)稱取氯氧化鋯322.25g，採用連續計量法加入質量濃度為20%的氨水87.62g，在60°C下連續攪拌加熱逐漸形成透明的溶膠，然後依次用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，經乾燥研磨後在微波燒結爐中700°C焙燒保溫0.5h，得到粒徑為10納米的氧化鋯粉體；(2)將步驟(1)製得的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維，把製備得到的有機無機雜化纖維在乾燥的空氣中進行熱穩定化，按照升溫速率為10°C /h升溫至210°C保溫0.5h ;然後進行炭化，經熱穩定化後的纖維在焙燒溫度1200°C下焙燒，升溫速率為20°C /h，焙燒Ih得到無機氧化鋯纖維；(3)將步驟(2)中得到的無機氧化鋯纖維作為增韌劑與金剛石微粉、粘結劑分別進行混合，其中金剛石微粉的粒徑有三種分布，質量分數配比為:粒徑2-8 μ m的佔5%，粒徑15-25 μ m的佔50%，粒徑35-45 μ m的佔45% ;金剛石微粉佔原料微粉的質量分數比是95%，氧化鋯纖維增韌劑為0.5%，粘結劑矽粉和鎳粉分別佔原料微粉的質量分數比是2%和2.5%，按照上述比例進行混合，並壓製成試塊；(4)將步驟(3)壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中乾燥，採用六面頂壓機設備進行合成，壓力為4.5GPa，溫度1250°C，合成時間5分鐘，製得聚晶金剛石。
[0025]按照上述方法製備的聚晶金剛石的顯微硬度為HV8620，衝擊韌性為426次。
[0026]實施例7
本實施例以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟:(I)稱取氯氧化鋯322.25g，採用連續計量法加入質量濃度為15%的草酸600g，在85°C下連續攪拌加熱逐漸形成透明的溶膠，然後依次用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，經乾燥研磨後在微波燒結爐中1200°C焙燒保溫lh，得到粒徑為120納米的氧化鋯粉體；(2)將步驟(1)製得的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維，把製備得到的有機無機雜化纖維在乾燥的空氣中進行熱穩定化，按照升溫速率為10°C /h升溫至280°C保溫1.5h ;然後進行炭化，經熱穩定化後的纖維在焙燒溫度1500°C下焙燒，升溫速率為30°C /h，焙燒2h得到無機氧化鋯纖維；(3)將步驟(2)中得到的無機氧化鋯纖維作為增韌劑與金剛石微粉、粘結劑分別進行混合，其中金剛石微粉的粒徑有三種分布，質量分數配比為:粒徑2-8 μ m的佔30%，粒徑15-25 μ m的佔55%，粒徑35-45 μ m的佔15% ;金剛石微粉佔原料微粉的質量分數比是55%，氧化鋯纖維增韌劑15%，粘結劑矽粉和鎳粉分別佔原料微粉的質量分數比是14%和16%，按照上述比例進行混合，並壓製成試塊；
(4)將步驟(3)壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中乾燥，採用六面頂壓機設備進行合成，壓力為5.6GPa，溫度1300°C，合成時間20分鐘，製得聚晶金剛石。
[0027]按照上述方法製備的聚晶金剛石的顯微硬度為HV4150，衝擊韌性為863次。
[0028]實施例8
本實施例以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，包括如下步驟:(I)稱取氯氧化鋯322.25g，採用連續計量法加入質量濃度為30%的氨水233.6g，在99°C下連續攪拌加熱逐漸形成透明的溶膠，然後依次用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，經乾燥研磨後在微波燒結爐中1500°C焙燒保溫2h，得到粒徑為190納米的氧化鋯粉體；(2)將步驟(1)製得的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維，把製備得到的有機無機雜化纖維在乾燥的空氣中進行熱穩定化，按照升溫速率為10°C /h升溫至320°C保溫2h ;然後進行炭化，經熱穩定化後的纖維在焙燒溫度1800°C下焙燒，升溫速率為40°C /h，焙燒4h得到無機氧化鋯纖維；(3)將步驟(2)中得到的無機氧化鋯纖維作為增韌劑與金剛石微粉、粘結劑分別進行混合，其中金剛石微粉的粒徑有三種分布，質量分數配比為:粒徑2-8 μ m的佔10%，粒徑15-25 μ m的佔60%，粒徑35-45 μ m的佔30% ;金剛石微粉佔原料微粉的質量分數比是55%，氧化鋯纖維增韌劑10%，粘結劑矽粉和鎳粉分別佔原料微粉的質量分數比是19%和16%，把上述原料微粉按設定比例進行混合，按照上述比例進行混合，並壓製成試塊；(4)將步驟(3)壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中乾燥，採用六面頂 壓機設備進行合成，壓力為7.5GPa，溫度1500°C，合成時間30分鐘，製得聚晶金剛石。
[0029]按照上述方法製備的聚晶金剛石的顯微硬度為HV4340，衝擊韌性為890次。
【權利要求】
1.一種以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟:(I)以氯氧化鋯為原料，採用連續計量法加入氨水或草酸，連續攪拌加熱逐漸形成透明的溶膠，然後依次用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，經乾燥研磨後在微波燒結爐中焙燒，得到納米氧化鋯粉體；(2)將步驟(1)製得的納米氧化鋯粉體與聚丙烯腈樹脂共混，再經過溶液紡絲製備得到有機無機雜化纖維，然後經熱穩定化、炭化，得到無機氧化鋯纖維；(3)將步驟(2)中得到的無機氧化鋯纖維作為增韌劑與金剛石微粉、粘結劑分別進行混合，壓製成試塊；(4)將步驟(3)壓製成型的試塊與傳壓介質裝配成合成塊，通過燒結得到聚晶金剛石。
2.根據權利要求1所述的以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，其特徵在於:所述步驟(1)中氯氧化鋯與氨水或草酸的摩爾比為1:0.5~2.0，攪拌加熱的溫度為60~99°C，焙燒溫度為700~1500°C，焙燒保溫時間為0.5~2.0h，所得納米氧化鋯粉體的粒徑為10~190nm。
3.根據權利要求1所述的以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，其特徵在於:所述步驟(2)中的熱穩定化和炭化要分階段進行，所述有機無機雜化纖維熱穩定化時在乾燥的空氣中進行，按照升溫速率為10°C /h升溫至210~320°C保溫0.5_2h ;然後進行炭化，按照20~40°C /h的升溫速率升溫至1200~1800°C，焙燒I~4h得到無機氧化鋯纖維。
4.根據權利要求1所述的以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，其特徵在於:所述步驟(3)中金剛石微粉的粒徑有三種分布，質量分數配比為:粒徑2-8μπι範圍的佔5%~30%，粒徑15-25 μ m範圍的佔35%~70%，粒徑35-45 μ m範圍的佔15%~45% ;金剛石微粉、無機氧化鋯纖維和粘結劑相混合時質量分數分別為金剛石微粉55%~95%，增韌劑0.5%~15%,粘結劑2%~35%。
5.根據權利要求1 所述的以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，其特徵在於:所述步驟(3)中的粘結劑為矽粉、硼粉、鎳粉或鈷粉中的至少一種，其純度均大於99%，粒徑不大於10微米。
6.根據權利要求1-5任一所述的以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法，其特徵在於:所述步驟(4)中是將壓製成型的試塊放進有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鑰杯放進石墨模具，最後裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊；燒結是採用六面頂壓機設備進行合成，壓力為4.5~7.5GPa，溫度為1250~1500 °C，合成時間為5~30分鐘。
7.一種按照權利要求6所述的以氧化鋯纖維為增韌相的聚晶金剛石的製備方法製得的聚晶金剛石，其特徵在於:所述聚晶金剛石的顯微硬度為HV4150-8620，衝擊韌性為426-890 次。
【文檔編號】C22C47/14GK103938133SQ201410118503
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月27日 優先權日:2014年3月27日
【發明者】劉磊, 孫國平, 張旺璽, 盧金斌, 徐世帥 申請人:中原工學院