一種超音速等離子體噴塗技術製備Y₂O₃塗層的方法

2023-09-10 18:21:10

專利名稱：一種超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法
技術領域：
本發明涉及等離子噴塗技術領域，具體涉及一種超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法。
背景技術：
目前，低溫等離子體微細加工方法是材料微納加工的關鍵技術，它是微電子、光電子、微機械、微光學等製備技術的基礎，特別是在超大規模集成電路製造工藝中，有近三分之一的工序是藉助於等離子體加工完成的，如等離子體薄膜沉積、等離子體刻蝕及等離子體去膠等。其中等離子體刻蝕為最關鍵的工藝流程之一，是實現超大規模集成電路生產中的微細圖形高保真地從光刻模板轉移到矽片上的不可替代的工藝。在刻蝕工藝過程中，由於存在大量的具有強腐蝕性的活性自由基(如Cl*，Cl2*,F*，CF*等)，它們對等離子刻蝕工藝腔的內表面也會產生腐蝕作用，引起汙染，影響刻蝕效果，並且會使刻蝕工藝腔失效。早期的90年代的等離子刻蝕設備，在較小功率和單一等離子體發生源的情況下，在鋁基體層上加Al2O3塗層就可以滿足等離子體對刻蝕工藝腔的蝕刻損傷。進入到300mm設備,隨著等離子功率越來越大,等離子體對刻蝕工藝腔壁的損傷也越來越大，使得在刻蝕的過程容易發生如下問題:(1)顆粒；(2)工藝腔壁塗層剝落，導致等離子體直接與鋁基體發生作用；(3)A1203零部件的壽命受到更高功率的限制。所以需要尋找一種新的途徑對刻蝕工藝腔內表面進行改性，滿足刻蝕工藝的需要。研究表明，Y2O3塗層對刻蝕工藝腔具有良好的保護作用。與Al2O3相比，Y2O3的化學性質非常穩定，具有優異的耐等離子蝕刻性能，並且和CF系氣體生成的反應產物YF3蒸氣壓低，作為顆粒難以飛散。目前，以Y2O3粉末作為噴塗材料，利用大氣等離子噴塗方法，在刻蝕工藝腔內表面製備出單一結構的Y2O3耐腐蝕塗層是一種普遍採用的方法。大氣等離子噴塗是用N2、Ar、H2&He等作為離子氣，經電離產生等離子高溫高速射流，將輸入材料熔化或熔融噴射到工作表面形成塗層的方法。其中的等離子電弧溫度極高，足夠融化包括Y2O3在內的所有的高熔點陶瓷粉末。大氣等離子噴塗工藝中，氣體環境會對塗層的最終性能有很大程度的影響。氣體的選擇原則主要是考慮實用性和經濟性。具體的要求是:(I)性能穩定，不與噴塗材料發生有害反應；(2)熱焓高，適合於難熔材料，但又不應過高而燒蝕噴嘴；(3)應選擇與電極或噴嘴不發生化學作用的氣體；(4)成本低廉，供應方便。耐腐蝕性及與基體的結合強度是Y2O3塗層的兩個關鍵性指標。塗層耐腐蝕性不但與選用的材料相關，還與塗層的緻密度有關。因此塗層的孔隙率愈低則耐腐蝕性能愈佳。而塗層與基體的結合強度與噴塗時粒子的飛行速度等因素相關。為進一步提高塗層的綜合性能。需要尋找更合適的方法製備Y2O3耐侵蝕陶瓷塗層。

發明內容

本發明的目的在於提供一種超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，可在等離子刻蝕工藝腔內表面製備出性能優異的Y2O3塗層。為了達到上述目的，本發明採用的技術方案為:
一種超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，包括如下步驟:
步驟(I)，選擇純度大於99.95%的Y2O3粉末；
步驟(2)，對被噴塗的基材表面進行預處理；
步驟(3)，通過超音速等離子體噴塗設備在所述基材表面進行等離子噴塗，製備出Y2O3塗層。上述方案中，所述步驟(I)中的Y2O3粉末的粒度為5 60 μ m。上述方案中，所述步驟(2)中對被噴塗的基材表面進行預處理，具體包括如下步驟:對被噴塗的基材表面進行噴砂處理，並用丙酮清洗。上述方案中，所述噴砂處理採用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為50 100 μ m。上述方案中，所述步驟(3)中超音速等離子體噴塗設備使用的離子氣體為Ar和He,或 Ar 和 H2
上述方案中，當所述離子氣體為Ar 和He時，Ar氣體的流量為3_5m3/h，He氣體的流量為0.5 I m3/h ;當所述離子氣體為Ar和H2時，Ar氣體的流量為3_5m3/h，H2氣體的流量為 0.2 0.6m3/h0上述方案中，所述步驟(3)中超音速等離子體噴塗設備的電弧電壓為100 200V，電弧電流為300 500A，送粉速度為15 100g/min，送粉方式為內送粉，噴塗距離為60 200mmo與現有技術方案相比，本發明採用的技術方案產生的有益效果如下:
使用本發明製備的Y2O3塗層結構緻密，孔隙率大大降低，可達1%以下；塗層沉積片層間的結合強度(內聚強度)及塗層與基體間的結合強度(宏觀結合強度)比普通大氣等離子噴塗都有所提聞。


圖1為本發明實施例提供的超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法的流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明技術方案進行詳細描述。如圖1所示，本發明實施例提供一種超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，具體包括如下步驟:
(1)選擇Y2O3粉末，粒度範圍為5 60μ m,粉末應具有單一的立方相結構；粉末的原始粒徑為40 600nm, 二次造粒後粒徑為為5 60 μ m,造粒後的大顆粒粉末呈多孔結構的球形，是由納米小顆粒組裝成的中空微米小球，具有極佳的流動性；
(2)對需要被噴塗的鋁基材的刻蝕工藝腔內壁進行噴砂處理，噴砂材料為白剛玉，粒度範圍為50 100 μ m,並用丙酮清洗；
(3)採用PlazJet高能超音速等離子弧噴塗系統或HEPJet高效能超音速等離子噴塗系統進行噴塗；以HEPJet高效能超音速等離子噴塗系統為例，在Ar和He氣體環境下進行噴塗，Ar氣體的流量為3-5m3/h、He氣體的流量為0.5 I m3/h，超音速等離子噴塗設備的電弧電壓為10(T200V，電弧電流為300 500Α，送粉速度為15 100g/min，送粉方式為內送粉，噴塗距離為60 200mm ;在Ar和H2氣體環境下進行噴塗，Ar氣體的流量為3_5m3/h、He氣體的流量為0.5 I m3/h，此氣體環境下超音速等離子噴塗設備的工藝參數與在Ar和He氣體環境下相同。本發明使用的超音速等離子噴塗的具有以下特點:
(1)等離子射流速度高，超音速等離子射流速度可達2-3馬赫，噴塗粒子的飛行速度可達 600 m/s ；
(2)射流集中穩定，由於弧電壓高，可達200-400V，等離子射束長而集中，能量密度 聞;
(3)焰流對噴塗粒子的熱傳輸效率高，因此粒子能充分地受熱融化。熔滴能夠充分鋪展，扁平度好。本發明使用超音速等離子噴塗方法製備的塗層結構緻密，孔隙率大大降低，可達1%以下。沉積片層間的結合強度(內聚強度)及塗層與基體間的結合強度(宏觀結合強度)比普通大氣等離子噴塗都有所提高。因此採用超音速等離子噴塗方法製備Y2O3塗層將具有十分優異的綜合性能。以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，對於本領域的技術人員來說，本發明可有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，其特徵在於，包括如下步驟: 步驟(I)，選擇純度大於99.95%的Y2O3粉末； 步驟(2)，對被噴塗的基材表面進行預處理； 步驟(3)，通過超音速等離子體噴塗設備在所述基材表面進行等離子噴塗，製備出Y2O3塗層。
2.如權利要求1所述的超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，其特徵在於，所述步驟(I)中的Y2O3粉末的粒度為5 60 μ m。
3.如權利要求1所述的超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中對被噴塗的基材表·面進行預處理，具體包括如下步驟:對被噴塗的基材表面進行噴砂處理，並用丙酮清洗。
4.如權利要求3所述的超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，其特徵在於，所述噴砂處理採用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為50 100 μ m。
5.如權利要求1所述的超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，其特徵在於，所述步驟(3)中超音速等離子體噴塗設備使用的離子氣體為Ar和He，或Ar和H2。
6.如權利要求5所述的超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，其特徵在於，當所述離子氣體為Ar和He時，Ar氣體的流量為3_5m3/h，He氣體的流量為0.5 I m3/h ；當所述離子氣體為Ar和H2時，Ar氣體的流量為3_5m3/h，H2氣體的流量為0.2 0.6m3/h。
7.如權利要求1所述的超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法，其特徵在於，所述步驟(3)中超音速等離子體噴塗設備的電弧電壓為100 200V，電弧電流為300 500A，送粉速度為15 100g/min，送粉方式為內送粉，噴塗距離為60 200mm。
全文摘要
本發明涉及等離子噴塗技術領域，具體涉及一種超音速等離子體噴塗技術製備Y2O3塗層的方法。所述方法，包括如下步驟步驟(1)，選擇純度大於99.95％的Y2O3粉末；步驟(2)，對被噴塗的基材表面進行預處理；步驟(3)，通過超音速等離子體噴塗設備在所述基材表面進行等離子噴塗，製備出Y2O3塗層。使用本發明製備的Y2O3塗層結構緻密，孔隙率大大降低，可達1%以下；塗層沉積片層間的結合強度及塗層與基體間的結合強度比普通大氣等離子噴塗都有所提高。
文檔編號C23C4/10GK103074566SQ201110328389
公開日2013年5月1日 申請日期2011年10月26日 優先權日2011年10月26日
發明者王文東, 劉邦武, 夏洋, 李勇滔 申請人:中國科學院微電子研究所