三甲基鎵的提純系統及提純方法
2023-09-15 22:08:30 1
專利名稱：三甲基鎵的提純系統及提純方法
技術領域：
本發明涉及金屬有機化合物的提純，尤其涉及ー種三甲基鎵的提純系統及提純方法。
背景技術：
兆位級(99. 9999%)金屬有機化合物(MO源)，諸如三甲基鎵、三甲基鋁、ニ甲基鋅和ニこ基鋅等，是製造光電化合物半導體材料的主要金屬源，是金屬有機化學氣相沉積エ藝(Metal-organic Chemical Vapor Deposition,縮寫為 M0CVD)和金屬有機分子束外延(Metal-Organic Molecular Beam Epitaxy,縮寫為Μ0ΜΒΕ)等技術生長製備光電半導體化合物材料(如GaAs、GaN、InP、AlGaAs等化合物半導體超薄型膜材料)的基礎源材料。MO源的純度是其高品質(例如晶片發光強度、防漏電性)的關鍵。此外，由於MO源對氧、水極的敏感性以及毒性等諸多特性，所以金屬有機化合物通常需在極端條件下進行產品的製備、超純純化、超純分析、超純灌裝等任務。儘管業界對三甲基鎵的提純技術已有一定的研究，但在大規模生產上尚有距離，由此需要在提純系統及提純方法上進行改迸。
發明內容
基於背景技術的不足，本發明提供了一種三甲基鎵的提純系統及提純方法，其能簡化工藝和設備並從而提高製備效率。為了實現本發明的目的，在本發明的第一方面，本發明提供了一種三甲基鎵的提純系統，包括原料釜，將供入到其內的三甲基鎵粗產品進行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；塔柱，受控連通於原料釜並對原料釜供給的三甲基鎵蒸汽精餾；冷凝器，受控連通於塔柱、接收塔柱排出的精餾三甲基鎵蒸汽、並使精餾三甲基鎵蒸汽冷凝；回流控制器，受控連通於冷凝器並接收冷凝器排出的三甲基鎵冷凝液，且受控連通於塔柱井向塔柱排放三甲基鎵冷凝液；餾分罐，受控連通於回流控制器並接收回流控制器排出的三甲基鎵冷凝液；以及惰性氣體供給裝置，受控連通於餾分罐。為了實現本發明的目的，在本發明的第二方面，本發明提供了一種三甲基鎵的提純方法，包括步驟將三甲基鎵粗產品供給到原料釜中進行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；將與原料釜連通的塔柱的溫度控制為塔柱在三甲基鎵蒸汽流動下遊的頂部溫度為50^120°C,以對原料釜供給的三甲基鎵蒸汽精餾；使塔柱排出的精餾三甲基鎵蒸汽進入到冷凝器中，並在冷凝器中使精餾三甲基鎵蒸汽冷凝；使冷凝器排出的三甲基鎵冷凝液輸送到回流控制器；以及按照回流比30: f 50:1使回流控制器將其接收的三甲基鎵冷凝液一部分回流到塔柱中並將其接收的三甲基鎵冷凝液其他部分供給到餾分罐中；其中，在將三甲基鎵粗產品供給到原料釜之前，由惰性氣體供給裝置對原料釜、塔柱、冷凝器、回流控制器、以及餾分罐中的空氣進行惰性氣體置換。本發明的有益效果如下。
本發明提供的三甲基鎵的提純系統及提純方法，通過採用常壓蒸餾、精餾處理，其能獲得高純度的三甲基鎵。本發明提供的三甲基鎵的提純系統及提純方法，通過採用常壓蒸餾、精餾、冷卻、氮氣運送，提純系統所需設備及エ藝簡単，從而提高提純效率。本發明提供的三甲基鎵的提純系統及提純方法，通過採用對提純系統進行抽真空和惰性氣體置換，確保操作安全。
圖I是根據本發明的三甲基鎵的提純系統的示意圖。其中，附圖標記說明如下I原料釜2塔柱3冷凝器 4冷阱5回流控制器6餾分罐7惰性氣體供給裝置8真空泵9真空緩衝罐11進料ロ13原料釜放空ロ 15加熱器17釜液出口21塔節23塔柱氣相出口31冷凝器氣相入口32製冷劑入口33製冷劑出口34冷凝器氣相出口35冷凝器放空ロ36冷凝液出口41冷阱氣相入口43冷阱出口51回流控制器入口53回流控制器回流ロ 55回流控制器出液ロ 57電磁閥61A前餾分罐61B中間餾分罐61C後餾分罐63A如杜瓦63Β中間杜瓦iip63C後杜瓦65餾分罐總入口66餾分罐總放空ロ 67餾分罐抽真空ロ91真空緩衝罐入口92真空緩衝罐放空ロ 93真空緩衝罐抽真空ロS釜液存儲器HP保溫裝置VfV22控制閥
具體實施例方式下面說明根據本發明的三甲基鎵的提純系統及提純方法。首先參照
根據本發明的三甲基鎵的提純系統。如圖I所示，根據本發明的三甲基鎵的提純系統包括原料釜1，將供入到其內的三甲基鎵粗產品進行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；塔柱2，受控連通於原料釜I並對原料釜I供給的三甲基鎵蒸汽精餾；冷凝器3，受控連通於塔柱2、接收塔柱2排出的精餾三甲基鎵蒸汽、並使精餾三甲基鎵蒸汽冷凝；回流控制器5，受控連通於冷凝器3並接收冷凝器3排出的三甲基鎵冷凝液，且受控連通於塔柱2井向塔柱2排放三甲基鎵冷凝液；餾分罐6，受控連通於回流控制器5並接收回流控制器5排出的三甲基鎵冷凝液；以及惰性氣體供給裝置7，受控連通於餾分罐6並對餾分罐6。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，在一個實施例中，原料釜I包括進料ロ 11，用於供入三甲基鎵粗產品；原料釜放空ロ 13，用於使得原料釜I內的氣體排空；加熱器15，用於加熱供入到原料釜I內的三甲基鎵粗產品；以及釜液出口 17，用於排出原料釜I內產生的釜液。優選地，原料釜I為間歇釜，更優選為不鏽鋼間歇釜。優選地，原料釜內填充有Θ環填料。優選地，加熱器15採用電加熱，以對原料釜I的塔壁進行加熱。優選地，釜體是可拆裝的。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，在一個實施例中，塔柱2包括塔節21，連通於原料釜I ;以及塔柱氣相出ロ 23，設置於塔節21並排出塔柱2的精餾三甲基鎵蒸汽。優選地，塔節21為多節，更優選為4節。具體地，第一個塔節21連通於原料釜，最後ー個塔節21設有塔柱氣相出口 23。優選地，各塔節21可在其內均布測溫ロ(未示出)。優選地，塔節21為拆裝式。優選地，塔節21可內填充有Θ環填料。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，冷凝器3包括冷凝器氣相入口 31，受控連通於塔柱2並接收塔柱2排出的精餾三甲基鎵蒸汽；製冷劑入口 32，將製冷劑受控地供入到冷凝器3中；製冷劑出ロ 33，將進入到冷凝器3中的完成製冷循環的製冷劑排出；冷凝器氣相出口 34，排出經由冷凝器氣相入口 31進入到冷凝器中且尚未冷凝的精餾三甲基鎵蒸汽；冷凝器放空ロ 35，受控連通於冷凝器氣相出口 34，用於放空冷凝器3 ;以及冷凝液出口 36，排出冷凝器3中的三甲基鎵冷凝液。更具體地，冷凝器氣相入口 31受控連通於塔柱氣相出口 23。優選地，冷凝器為3為列管式回流冷凝器，且列管式回流冷凝器的水平方向兩端由法蘭於冷凝器殼體，可拆卸並清洗冷凝器3。優選地，製冷劑可以為水。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，在一個實施例中，回流控制器5包括回流控制器入口 51，受控連通於冷凝器3並接收冷凝器3排出的三甲基鎵冷凝液；回流控制器回流ロ 53，受控連通於塔柱2井向塔柱2排放經由回流控制器入口 51接收的三甲基鎵冷凝液；以及回流控制器出液ロ 55，排出經由回流控制器入口 51接收的三甲基鎵冷凝液。更具體地，回流控制器入口 51受控連通於冷凝器3的冷凝液出ロ 36。優選地，回流控制器5由電磁閥57控制相對塔柱2的回流比。回流比範圍在1:99、9:1。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，在一個實施例中，餾分罐6包括餾分罐總入ロ 65，受控連通於回流控制器5並接收回流控制器5排出的三甲基鎵冷凝液；前餾分罐61A，受控連通於餾分罐總入口 65並接收經由餾分罐總入口 65接收的屬於前餾分的三甲基鎵冷凝液、且設有前杜瓦罐63A;中間餾分罐61B，受控連通於餾分罐總入口 65並接收經由餾分罐總入口 65接收的屬於中間餾分的三甲基鎵冷凝液、且設有中間杜瓦罐63B ;後餾分罐61C，受控連通於餾分罐總入口 65並接收經由餾分罐總入口 65接收的屬於後餾分的三甲基鎵冷凝液、且設有後杜瓦罐63C ;餾分罐總放空ロ 66，分別受控連通於前餾分罐61A、中間餾分罐61B、以及後餾分罐61C，用於分別放空前餾分罐61A、中間餾分罐61B、以及後餾分罐61C;餾分罐抽真空ロ 67，分別受控連通於前餾分罐61A、中間餾分iiS 61B>以及後懼分iip 61C，用於分別對如懼分iig61A、中間懼分以及後懼分iip 6IC抽真空。更具體而言，餾分罐總入口 65受控連通於回流控制器出液ロ 55。優選地，前杜瓦罐63A、中間杜瓦罐63B、以及後杜瓦罐63C存儲有液氮。通過控制一定回流比，將低沸點(即比三甲基鎵的沸點低)前餾分收集至前餾分罐61A，前餾分可以回收再利用；中間餾分罐61B對純組分三甲基鎵(即中間餾分)進行收集；後餾分罐61C將純組分三甲基鎵收集完成後的後懼分收集。 在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，還可包括冷阱4，受控連通於冷凝器3並接收冷凝器3排出的三甲基鎵冷蒸汽。具體地，冷阱4可包括冷阱氣相入口 41，受控連通於冷凝器3並接收冷凝器3排出的三甲基鎵冷蒸汽；以及冷阱出ロ 43，用於將經由冷阱氣相入口 41接收的三甲基鎵冷蒸汽排出。更具體地，冷阱氣相入口 41受控連通於冷凝器3的冷凝器氣相出ロ 34。當然，冷阱4還可以像冷凝器3 —樣設有放空ロ、冷凝液出ロ、製冷劑入ロ、製冷劑出ロ。冷阱4採用的製冷劑可以採用水。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，還可包括惰性氣體系統(未示出)，用於將三甲基鎵粗產品運送並供入到原料釜I內，且惰性氣體系統所使用的惰性氣體與惰性氣體供給裝置7所使用的惰性氣體相同。惰性氣體可以採用氮氣、氬氣。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，更具體地，惰性氣體供給裝置7可受控連通於餾分罐抽真空ロ 67。惰性氣體供給裝置7可以僅對餾分罐6進行惰性氣體置換，也可以通過前述三甲基鎵的提純系統中的構件受控連通關係，而對整個提純系統或系統的部分構件進行惰性氣體置換。惰性氣體可以採用氮氣、氬氣，優選採用氮氣。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，還可包括真空系統。在 一個實施例中，所述真空系統可包括真空泵8 ;真空緩衝罐9，受控連通於餾分罐6和真空泵8。優選地，真空泵8為旋片式真空泵。在一個實施例中，真空緩衝罐9受控連通於餾分罐抽真空ロ 67。在一個實施例中，真空緩衝罐9可包括真空緩衝罐入口 91，受控連通於餾分罐6 ;真空緩衝罐放空ロ 92，用於放空真空緩衝罐9 ;真空緩衝罐抽真空ロ 93，受控連通於真空泵8。在另ー個實施例中，真空緩衝罐9受控連通於惰性氣體供給裝置7 ;具體地，真空緩衝罐9經由真空緩衝罐入口 91受控連通於惰性氣體供給裝置7。在一個實施例中，真空緩衝罐9受控連通於冷阱4 ;更具體地，真空緩衝罐9經由真空緩衝罐入口 91受控連通於冷阱出口 43。由此，在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，真空泵8不僅可以對餾分罐6抽真空，也可以通過前述三甲基鎵的提純系統中的構件受控連通關係，而對整個提純系統或系統的部分構件進行抽真空。此外，對於惰性氣體供給裝置7進行的前述惰性氣體置換過程，可以與所述真空系統的抽真空接合，即抽真空然後惰性氣體置換，並可以重複多次，從而將相關構件中的空氣全部排除乾淨。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，還可包括釜液存儲器S，接收並存儲原料釜I排出的釜液。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，還可包括保溫裝置HP，設置於運送原料釜I排出的釜液的管路系統。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，還可包括保溫裝置HP，設置於運輸餾分罐6排出的餾分的管路系統。更優選地，保溫裝置HP設置於中間餾分罐61B排出的餾分的管路系統。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，還可包括釜架(未示出)，支撐原料釜I。優選地，釜架的支撐腳為升降式，通過安裝在支撐腳上的活動螺帽可調節各支撐腳的高度。當清洗原料釜時，只需要降低支撐腳高度，可方便地將原料釜移開。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純系統中，如圖I所示，存在有22個控制閥νΓν22,分別對應控制相應的管路/入口/出口，以實現相應的受控打開和關閉。優選地，各控制為真空安全閥(Vacuum Relief Valve,縮寫為VCR)下面說明根據本發明的三甲基鎵的提純方法。根據本發明的三甲基鎵的提純方法，其採用前面所述的三甲基鎵的提純系統，包括步驟將三甲基鎵粗產品供給到原料釜I中進行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；將與原料釜I連通的塔柱2的溫度控制為塔柱2在三甲基鎵蒸汽流動下遊的頂部溫度為5(T120°C，以對原料釜I供給的三甲基鎵蒸汽精餾；使塔柱2排出的精餾三甲基鎵蒸汽進入到冷凝器3中，並在冷凝器3中使精餾三甲基鎵蒸汽冷凝；使冷凝器3排出的三甲基鎵冷凝液輸送到回流控制器5 ；以及按照回流比30: f 50:1使回流控制器5將其接收的三甲基鎵冷凝液一部分回流到塔柱2中並將其接收的三甲基鎵冷凝液其他部分供給到餾分罐6中；其中，在將三甲基鎵粗產品供給到原料釜I之前，由惰性氣體供給裝置7對原料釜I、塔柱2、冷凝器3、回流控制器5、以及餾分罐6中的空氣進行惰性氣體置換。在根據本發明的三甲基鎵的提純方法中，優選地，將三甲基鎵粗產品供給到原料釜I是通過惰性氣體系統(未示出)輸送的，且惰性氣體系統所使用的惰性氣體與惰性氣體供給裝置7所使用的惰性氣體相同。所述惰性氣體可以為氮氣、氬氣，優選採用氮氣。在根據本發明的三甲基鎵的提純方法中，優選地，還可包括步驟設置與冷凝器3 受控連通的冷阱4並在冷阱4中對冷凝器3排出的精餾三甲基鎵蒸汽進行二次冷凝處理。在根據本發明的三甲基鎵的提純方法中，優選地，還可包括步驟對冷阱4中的空氣進行惰性氣體置換。在根據本發明的三甲基鎵的提純方法中，優選地，還可包括步驟在進行惰性氣體置換時，通過真空泵8對原料釜I、塔柱2、冷凝器3、冷阱4、以及餾分罐6進行抽真空，真空度為KT1H接下來給出根據本發明的三甲基鎵的提純方法的實施例。實施例I通過採用氮氣的惰性氣體供給裝置7和旋片式的真空泵8對圖I所示的提純系統(原料釜I為不鏽鋼間歇釜、塔柱2包括四節塔節21、冷凝器3採用水作為製冷劑、冷阱4採用水作為製冷劑、餾分罐6包括均帶有杜瓦罐的前餾分罐、中間餾分罐和後餾分罐、真空緩衝罐9)整個系統經抽真空處理達到KT1Pa再進行氮氣置換；通過採用氮氣的惰性系統將30L三甲基鎵粗產品轉移至原料釜I中，塔柱2的柱頂溫度控制在50°C，常壓蒸餾，回流比為30:1，中間餾分罐61B獲得提純三甲基鎵。實施例2通過採用氮氣的惰性氣體供給裝置7和旋片式的真空泵8對圖I所示的提純系統(原料釜I為不鏽鋼間歇釜、塔柱2包括四節塔節21、冷凝器3採用水作為製冷劑、冷阱4採用水作為製冷劑、餾分罐6包括均帶有杜瓦罐的前餾分罐、中間餾分罐和後餾分罐、真空緩衝罐9))整個系統經抽真空處理達到10_2Pa再進行氮氣置換；通過採用氮氣的惰性系統將30L三甲基鎵粗產品轉移至原料釜I中，塔柱2的柱頂溫度控制在60°C，常壓蒸餾，回流比為40:1，中間餾分罐61B獲得提純三甲基鎵。實施例3通過採用氮氣的惰性氣體供給裝置7和旋片式的真空泵8對圖I所示的提純系統(原料釜I為不鏽鋼間歇釜、塔柱2包括四節塔節21、冷凝器3採用水作為製冷劑、冷阱4採用水作為製冷劑、餾分罐6包括均帶有杜瓦罐的前餾分罐、中間餾分罐和後餾分罐、真空緩衝罐9))整個系統經抽真空處理達到10_3Pa再進行氮氣置換；通過採用氮氣的惰性系統將30L三甲基鎵粗產品轉移至原料釜I中，塔柱2的柱頂溫度控制在70°C，常壓蒸餾，回流比為50:1，中間餾分罐61B獲得提純三甲基鎵。實施例4通過採用氮氣的惰性氣體供給裝置7和旋片式的真空泵8對圖I所示的提純系統(原料釜I為不鏽鋼間歇釜、塔柱2包括四節塔節21、冷凝器3採用水作為製冷劑、冷阱4採用水作為製冷劑、餾分罐6包括均帶有杜瓦罐的前餾分罐、中間餾分罐和後餾分罐、真空緩衝罐9))整個系統經抽真空處理達到10_3Pa再進行氮氣置換；通過採用氮氣的惰性系統將30L三甲基鎵粗產品轉移至原料釜I中，塔柱2的柱頂溫度控制在80°C，常壓蒸餾，回流比為50:1，中間餾分罐61B獲得提純三甲基鎵。實施例5
通過採用氮氣的惰性氣體供給裝置7和旋片式的真空泵8對圖I所示的提純系統(原料釜I為不鏽鋼間歇釜、塔柱2包括四節塔節21、冷凝器3採用水作為製冷劑、冷阱4採用水作為製冷劑、餾分罐6包括均帶有杜瓦罐的前餾分罐、中間餾分罐和後餾分罐、真空緩衝罐9))整個系統經抽真空處理達到10_3Pa再進行氮氣置換；通過採用氮氣的惰性系統將30L三甲基鎵粗產品轉移至原料釜I中，塔柱2的柱頂溫度控制在90°C，常壓蒸餾，回流比為45:1，中間餾分罐61B獲得提純三甲基鎵。實施例6通過採用氮氣的惰性氣體供給裝置7和旋片式的真空泵8對圖I所示的提純系統(原料釜I為不鏽鋼間歇釜、塔柱2包括四節塔節21、冷凝器3採用水作為製冷劑、冷阱4採用水作為製冷劑、餾分罐6包括均帶有杜瓦罐的前餾分罐、中間餾分罐和後餾分罐、真空緩衝罐9))整個系統經抽真空處理達到10_3Pa再進行氮氣置換；通過採用氮氣的惰性系統將30L三甲基鎵粗產品轉移至原料釜I中，塔柱2的柱頂溫度控制在100°C，常壓蒸餾，回流比為40:1，中間餾分罐61B獲得提純三甲基鎵。實施例7通過採用氮氣的惰性氣體供給裝置7和旋片式的真空泵8對圖I所示的提純系統(原料釜I為不鏽鋼間歇釜、塔柱2包括四節塔節21、冷凝器3採用水作為製冷劑、冷阱4採用水作為製冷劑、餾分罐6包括均帶有杜瓦罐的前餾分罐、中間餾分罐和後餾分罐、真空緩衝罐9))整個系統經抽真空處理達到10_3Pa再進行氮氣置換；通過採用氮氣的惰性系統將30L三甲基鎵粗產品轉移至原料釜I中，塔柱2的柱頂溫度控制在110°C，常壓蒸餾，回流比為35:1，中間餾分罐61B獲得提純三甲基鎵。實施例8通過採用氮氣的惰性氣體供給裝置7和旋片式的真空泵8對圖I所示的提純系統 (原料釜I為不鏽鋼間歇釜、塔柱2包括四節塔節21、冷凝器3採用水作為製冷劑、冷阱4採用水作為製冷劑、餾分罐6包括均帶有杜瓦罐的前餾分罐、中間餾分罐和後餾分罐、真空緩衝罐9))整個系統經抽真空處理達到10_3Pa再進行氮氣置換；通過採用氮氣的惰性系統將30L三甲基鎵粗產品轉移至原料釜I中，塔柱2的柱頂溫度控制在120°C，常壓蒸餾，回流比為30:1，中間餾分罐61B獲得提純三甲基鎵。最後給出實施例1-8的檢測結果。檢測採用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)(生產廠家為PE公司，型號為DRC-II)檢測無機雜質含量。
該設備的檢測條件為溫度為18°C 28°C，相対溼度為30 70%,潔淨度為1000級。檢測原理電感耦合等離子體質譜儀檢測方式待測元素經過等離子體高溫電離後，以正電荷形式進入質量分析器，根據質量/電荷比的差異，被檢測器接收，產生信號。待測元素產生的信號和標準物質該元素信號比值得出待測元素的含量。表I給出了實施例1-8的檢測結果。表I實施例1-8的檢測結果(單位ppm)
權利要求
1.一種二甲基嫁的提純系統，包括原料釜(1 )，將供入到其內的三甲基鎵粗產品進行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；塔柱(2 )，受控連通於原料釜(1)並對原料釜(1)供給的三甲基鎵蒸汽精餾；冷凝器(3 )，受控連通於塔柱(2 )、接收塔柱(2 )排出的精餾三甲基鎵蒸汽、並使精餾三 甲基鎵蒸汽冷凝；回流控制器(5)，受控連通於冷凝器(3)並接收冷凝器(3)排出的三甲基鎵冷凝液，且 受控連通於塔柱(2)並向塔柱(2)排放三甲基鎵冷凝液；餾分罐(6)，受控連通於回流控制器(5)並接收回流控制器(5)排出的三甲基鎵冷凝 液；以及惰性氣體供給裝置(7 )，受控連通於餾分罐(6 )。
2.根據權利要求1所述的三甲基鎵的提純系統，其特徵在於，還包括冷阱(4)，受控連通於冷凝器(3 )並接收冷凝器(3 )排出的三甲基鎵冷蒸汽。
3.根據權利要求2所述的三甲基鎵的提純系統，其特徵在於，還包括惰性氣體系統，用於將三甲基鎵粗產品運送並供入到原料釜(1)內，且惰性氣體系統所 使用的惰性氣體與惰性氣體供給裝置(7 )所使用的惰性氣體相同。
4.根據權利要求2所述的三甲基鎵的提純系統，其特徵在於，還包括真空系統，所述真 空系統包括真空泵(8)；真空緩衝罐(9 )，受控連通於餾分罐(6 )和真空泵(8 )。
5.根據權利要求1所述的三甲基鎵的提純系統，其特徵在於，餾分罐(6)包括餾分罐總入口(65)，受控連通於回流控制器(5)並接收回流控制器(5)排出的三甲基鎵冷凝液；前餾分罐(61A)，受控連通於餾分罐總入口(65)並接收經由餾分罐總入口(65)接收的 屬於前餾分的三甲基鎵冷凝液、且設有前杜瓦罐(63A);中間餾分罐(61B)，受控連通於餾分罐總入口(65)並接收經由餾分罐總入口(65)接收 的屬於中間餾分的三甲基鎵冷凝液、且設有中間杜瓦罐(63B );後餾分罐(61C)，受控連通於餾分罐總入口(65)並接收經由餾分罐總入口(65)接收的 屬於後餾分的三甲基鎵冷凝液、且設有後杜瓦罐(63C)；餾分罐總放空口(66)，分別受控連通於前餾分罐(61A)、中間餾分罐(61B)、以及後餾 分罐(61C)，用於分別放空前餾分罐(61A)、中間餾分罐(61B)、以及後餾分罐(61C)；餾分罐抽真空口(67)，分別受控連通於前餾分罐(61A)、中間餾分罐(61B)、以及後餾 分罐(61C)，用於分別對前餾分罐(61A)、中間餾分罐(61B)、以及後餾分罐(61C)抽真空。
6.一種三甲基鎵的提純方法，包括步驟將三甲基鎵粗產品供給到原料釜(1)中進行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液； 將與原料釜(1)連通的塔柱(2)的溫度控制為塔柱(2)在三甲基鎵蒸汽流動下遊的頂 部溫度為5(Tl20°C，以對原料釜(1)供給的三甲基鎵蒸汽精餾；使塔柱(2 )排出的精餾三甲基鎵蒸汽進入到冷凝器(3 )中，並在冷凝器(3 )中使精餾三 甲基鎵蒸汽冷凝；使冷凝器(3)排出的三甲基鎵冷凝液輸送到回流控制器(5);以及按照回流比30: f 50:1使回流控制器(5)將其接收的三甲基鎵冷凝液一部分回流到塔 柱(2)中並將其接收的三甲基鎵冷凝液其他部分供給到餾分罐(6)中；其中，在將三甲基鎵粗產品供給到原料釜(1)之前，由惰性氣體供給裝置(7)對原料釜 (1)、塔柱(2)、冷凝器(3)、回流控制器(5)、以及餾分罐(6)中的空氣進行惰性氣體置換。
7.根據權利要求6所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，將三甲基鎵粗產品供給 到原料釜(1)是通過惰性氣體系統輸送的，且惰性氣體系統所使用的惰性氣體與惰性氣體 供給裝置(7)所使用的惰性氣體相同。
8.根據權利要求6所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，還包括設置與冷凝器(3) 受控連通的冷阱(4)並在冷阱(4)中對冷凝器(3)的排出的精餾三甲基鎵蒸汽進行二次冷 凝處理。
9.根據權利要求8所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，還包括步驟在將三甲基 鎵粗產品供給到原料釜(1)之前，對冷阱(4)中的空氣進行惰性氣體置換。
10.根據權利要求9所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，還包括步驟在進行惰 性氣體置換時，通過真空泵(8)對原料釜(1)、塔柱(2)、冷凝器(3)、冷阱(4)、回流控制器 (5)以及餾分罐(6)進行抽真空，且真空度在10_^10_3Pa。
全文摘要
本發明提供了一種三甲基鎵的提純系統以及提純方法。所述三甲基鎵的提純系統包括原料釜，將供入到其內的三甲基鎵粗產品進行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；塔柱，受控連通於原料釜並對原料釜供給的三甲基鎵蒸汽精餾；冷凝器，受控連通於塔柱、接收塔柱排出的精餾三甲基鎵蒸汽、並使精餾三甲基鎵蒸汽冷凝；回流控制器，受控連通於冷凝器並接收冷凝器排出的三甲基鎵冷凝液，且受控連通於塔柱並向塔柱排放三甲基鎵冷凝液；餾分罐，受控連通於回流控制器並接收回流控制器排出的三甲基鎵冷凝液；以及惰性氣體供給裝置，受控連通於餾分罐。本發明提供的三甲基鎵的提純系統及提純方法能獲得高純度的三甲基鎵。
文檔編號C07F5/00GK102659824SQ201210138980
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月4日 優先權日2012年5月4日
發明者劉留, 朱世會, 朱世明, 朱劉 申請人:廣東先導稀材股份有限公司