通過計量加入合適的液體避免液滴分離器中的固體沉積物的製作方法

2023-09-16 05:56:55 2

專利名稱：通過計量加入合適的液體避免液滴分離器中的固體沉積物的製作方法
技術領域：
本發明涉及在雙(4-羥基芳基)鏈烷的生產中通過計量加入(噴入)合 適的液體來避免液滴分離器(除霧器)中的固體沉積物的方法。
技術背景通過芳族輕基化合物與酮的酸催化反應合成雙(4-羥基芳基)鏈烷是 已知的，例如從US-A 2 775 620或EP-A 342 758中獲知。通常，例如 EP-A 343 349或EP-A 1 121 339中所述，作為中間產物獲得雙(4-羥基芳 基)鏈烷與用作離析物的芳族單羥基化合物的加合物，其隨後通過蒸餾從 芳族羥基化合物中除去。從熔體中將芳族單羥基化合物與雙(4-羥基芳基)鏈烷分離，也稱作 "汽提(stripping)"是文獻中已知的。在EP-A 343 349中,例如在填充 柱中在160。C至200。C下在略微減壓下用蒸汽將芳族單羥基化合物與雙 (4一羥基芳基)鏈烷分離。使用蒸汽作為汽提介質會造成雙(4-羥基芳基)鏈 烷的分解反應。由此形成的分解產物會不利地影響由雙酚製成的產品， 例如環氧樹脂、聚酯、聚酯碳酸酯和聚碳酸酯的質量，特別會造成顏色 問題、透明產品的差的透光性或在由這些最終產品製成的模製部件表面 中的斑點。EP-A 1 121 339描述了用惰性氣體(氮氣)分離苯酚，所述惰性氣體 對產品的破壞較小並且與蒸汽相比造成雙(4-羥基芳基)鏈烷的較少分 解。在通過冷凝分離苯酚後，將氮氣壓縮、洗滌並在預熱後再循環到解 吸器中。在用水洗滌壓縮氮氣時，洗液細滴留在這種氣流中並可能例如在用 於預熱氮氣的下遊換熱器中產生沉積物。相應地，可以在滌氣階段和換熱器之間的氣流中使用除霧器，其起 到液滴分離器的作用並由此防止裝置下遊部件中的沉積物。但是，在除 霧器上液滴與氣流的這種分離伴隨著酚類成分沉積物造成的除霧器自身的堵塞，所述沉積物可以來自洗滌階段的洗液或來自洗滌步驟中的不 完全沉積。這些沉積物造成除霧器的堵塞並降低其功能能力，甚至由於 清洗工作造成停產。作為液滴分離器的除霧器是已知的並描述在"ROMPP， Lexikon Chemie2.0"中。從WO-A 2006/106582中也獲知，在除霧器上在(海水) 液滴從氣體中沉積時，會在這些除霧器上形成鹽沉積物。為了避免這類 沉積，在WO-A 2006/106582中提出由特定構造的偏轉板構造除霧器， 從而通過流經這些板的液滴洗掉除霧器的這些偏轉板上的微小沉積物。 這種除霧器是特殊構造且無法購得。此外，其令人滿意的操作取決於能 夠使液滴與氣體流動方向相反地落下的特定氣體流速。這種措施因此不 能直接用在不同的操作條件，例如不同的流動條件下。因此，還需要簡單的措施來防止在將芳族單羥基化合物與雙(4-羥基 芳基)鏈烷分離所涉及的裝置部件，例如用於惰性氣體預熱的換熱器中， 以及在用於氣體提純的除霧器中的固體沉積，該措施沒有上述缺點並能 夠無幹擾地連續操作儘可能長的時間，從而能夠防止由堵塞造成的生產 停工期。發明內容本發明的一個實施方案是由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合 物的加合物製造雙(4-羥基芳基)鏈烷的方法，包括a)使惰性氣體通過在 15(TC至230。C下的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物的 熔體，其中所述惰性氣流從所述熔體中除去所述芳族單羥基化合物；b) 通過冷凝從所述惰性氣體中除去所述芳族單羥基化合物；c)將所述惰性 氣體壓縮、提純並通過至少一個充入液體的除霧器；和d)將所述惰性氣 體再循環到a)。本發明的另一實施方案是上述方法，其中c)中的所述液體是水或鹼 性水溶液。本發明的另一實施方案是上述方法，其中c)中的所述液體具有7至 12的pH值。本發明的另一實施方案是上述方法，其中c)中的所述液體以每1至 500立方米惰性氣體1升液體的量^f吏用。本發明的另一實施方案是上述方法，其中在流入側上向c)中的所述 除霧器中充入液體。本發明的另一實施方案是上述方法，其中所述惰性氣體在再循環到a)之前預熱。本發明的另一實施方案是上述方法，其中所述雙(4-羥基芳基)鏈烷 具有通式(I):其中RA是直鏈或支鏈C廣ds-亞烷基或Crds-亞環烷基；R獨立地為直鏈或支鏈CrC!8-烷基、C5-Qs-環烷基、C6-C24-芳基、或卣素基團；且X和y彼此獨立地為O,或1至4的整數。本發明的另一實施方案是上述方法，其中RA是直鏈或支鏈d-CV 亞烷基，或CVQ2-亞環烷基；R獨立地為直鏈或支鏈d-CV烷基、C5-C12-環烷基、CVdr芳基、或卣素基團；且x和y彼此獨立地為O、 1或2。本發明的另一實施方案是上述方法，其中所述芳族單羥基化合物具 有通式(II):其中R獨立地為直鏈或支鏈d-ds-烷基、CVds-環烷基、CVC24-芳基、 或滷素基團；且x或y是O,或1至4的整數；條件是通式(II)的所述芳 族單羥基化合物在羥基的對位上未取代。本發明的另一實施方案是上述方法，其中R獨立地為直鏈或支鏈 Cr(V烷基、Cs-dr環烷基、CVd2陽芳基、或滷素基團；且x或y是0、 1或2。本發明的另一實施方案是上述方法，其中所述雙(4-羥基芳基)鏈烷 與芳族單羥基化合物的加合物是雙酚A(2,2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷)與苯 i盼的加合物。本發明的再一實施方案是通過上述方法製備的芳族單羥基化合物含量小於100ppm的雙(4-羥基芳基)鏈烷。


圖1舉例說明了本發明方法的特別優選的實施方案。
具體實施方式
相應地，本發明的目的是提供這類措施。對可能的最簡單措施而言有利的是，在這方面使用可用在不同操作 條件下的傳統除霧器。令人驚訝地發現，如果在裝置的適當受控操作中在流入側上向市售 除霧器中連續充入從氣流中除去的洗液，可以非常有效地防止除霧器和 裝置的下遊連接部件上的沉積和/或堵塞。由此，不僅可以非常有效地避 免固體的沉積和由此避免除霧器的堵塞危險，也可以洗掉已形成的沉積 物。本發明相應地提供由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加 合物製造雙(4-羥基芳基)鏈烷的方法，其中a) 使惰性氣體通過在15(TC至23(TC下的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族 單羥基化合物的加合物的熔體，其中該惰性氣流從熔體中除去芳族單羥 基化合物，b) 通過冷凝從惰性氣流中除去芳族單羥基化合物，c) 將惰性氣流 aa)壓縮，提純並bb)通過至少一個充入液體的除霧器，和 cc)再循環到步驟a)。本發明的方法可用於加工雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物 的加合物。合適的雙(4-羥基芳基)鏈烷例如是通式(I)的那些formula see original document page 7其中RA表示直鏈或支鏈d-ds-亞烷基，優選d-C6-亞烷基，或C5-C18-亞環烷基，優選CrC^-亞環烷基，R彼此獨立地表示直鏈或支鏈Crd8-烷基，優選CrC6-烷基，C5-d8-環烷基，優選C5-Cu-環烷基，CVC24-芳基，優選C。d2-芳基，或滷素基團，且x和y彼此獨立地表示0,或1至4的整數，優選彼此獨立地表示0、 1或2。優選的雙(4-羥基芳基)鏈烷是2,2-雙-(4-羥基苯基)丙烷(雙酚 A(BPA))、 2,4-雙-(4-羥基苯基)-2-甲基丁烷、2,2-雙-(3-曱基-4-羥基苯基)-丙烷、雙-(3,5-二曱基-4-羥基苯基)-曱烷、2,2-雙-(3,5-二曱基-4-羥基苯基)-丙烷、2,4-雙-(3,5-二甲基-4-羥基苯基)-2-曱基丁烷、1,1-雙-(4-羥基苯基)-環己烷和U-雙-(4-幾基苯基)-3,3,5-三曱基環己烷(雙酚TMC)。特別優選的雙(4-羥基芳基)鏈烷是2,2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷(雙酚 A(BPA))、 2,2-雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)-丙烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-環己 烷和1,l-雙-(4-羥基苯基)-3,3,5-三曱基環己烷(雙盼TMC)。最特別優選的是2,2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷。雙(4-羥基芳基)鏈烷可以通過本領域技術人員已知的方法，通過使 在p-位上未被取代的芳族單羥基化合物與在羰基官能上包含至少一個 脂族基團的酮反應來獲得。合適的芳族單羥基化合物例如是通式(II)的那些其在p位上未被取代，且其中11彼此獨立地表示直鏈或支鏈(1-(:18-烷基，優選(^^6-烷基，(^5-。18-環烷基，優選C5-C!2-環烷基，C6-C24-芳基，優選Q-C2-芳基，或卣素基團，且x或y表示O,或1至4的整數，優選0、 l或2。 合適的通式(II)的芳族單羥基化合物的實例是例如苯酚、鄰-或間-曱 酚、2,6-二甲基苯酚、鄰叔丁基苯酚、2-甲基-6-叔丁基苯酚、鄰-環己基苯酚、鄰苯基-苯酴、鄰-異丙基苯盼、2-曱基-6-環戊基苯酚、鄰-和間-氯酴或2,3,6-三甲基苯酚。優選的是苯酚、鄰-或間-曱酚、2,6-二曱基苯 酚、鄰叔丁基苯酚和鄰-苯酚，最優選的是苯酚。 合適的酮是例如通式(m)的那些W表示直鏈或支鏈Crds-烷基，優選CrCV烷基且 f表示直鏈或支鏈Crds-烷基，優選CrQ-烷基，或a CVC24-芳基，優選C6-d2-芳基，或R1和R2 —起表示直鏈或支鏈Crd8-亞烷基，優選CVdr亞烷基。 合適的通式(III)的酮的實例是丙酮、甲乙酮、甲基丙基酮、甲基異 丙基酮、二乙酮、苯乙酮、環己酮、環戊酮、曱基-、二甲基-和三曱基-環己酮，其也可以包含成對曱基，例如3,3-二甲基-5-曱基環己酮(氫化異 佛爾酮)。優選的酮是丙酮、苯乙酮、環己酮和它們的帶有曱基的同系物； 特別優選的是丙酮。C廣C6-烷基是指例如曱基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁 基、叔丁基、正戊基、l-甲基丁基、2-曱基丁基、3-甲基丁基、新戊基、 l-乙基丙基、環己基、環戊基、正己基、l，l-二曱基丙基、1,2-二曱基丙基、 l-曱基戊基、2-甲基戊基、3-曱基戊基、4-曱基戊基、1,1-二甲基丁基、 1,2-二曱基丁基、1,3-二曱基丁基、2,2-二甲基丁基、2,3-二曱基丁基、3,3-二甲基丁基、l-乙基丁基、2-乙基丁基、1,1，2-三曱基丙基、1，2,2-三曱基 丙基、l-乙基-l-甲基丙基、l-乙基-2-曱基丙基或l-乙基-2-曱基丙基， d-C"-烷基另外是指例如正庚基和正辛基、pinacyl、金剛烷基 (adamantyl)、異構蓋基、正壬基、正癸基、正十二烷基、正十三烷基、 正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基、或硬脂醯基。d-C6-亞烷基和d-ds-亞烷基是指例如與上述烷基對應的亞烷基。 CVd2-環烷基是指例如環戊基、環己基、環辛基或環十二烷基。C6-C24-芳基或C6-d2-芳基的實例是苯基、鄰-、對-、間-曱苯基、萘基、菲基、蒽基或芴基。其中卣素可以是指氟、氯、溴或碘，優選氟或氯，特別優選氯。 本發明的方法中所用的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的 加合物含有已經提到的通式(II)的化合物作為芳族單羥基化合物。在本發明的方法的優選實施方案中，作為雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳 族單羥基化合物的加合物，使用雙酚A((2，2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷))與苯 酚的加合物。從由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物構成的熔體 中，芳族單羥基化合物與雙(4-羥基芳基)鏈烷的分離在15(TC至23(TC, 優選170。C至210。C下進行。在這點上，例如使惰性氣體或蒸汽通過由 雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物形成的加合物的熔體，由此該 惰性氣流將芳族單羥基化合物從熔體中逐出。該程序下面也被稱作汽 提。適合作為惰性氣體的是例如氮氣、二氧化碳或稀有氣體，例如氬氣。 優選的惰性氣體是氮氣。含水的蒸汽例如適合作為蒸汽。惰性氣體或蒸 汽與加合物熔體的量的比率優選為每噸加合物熔體IO立方米至1000立方米惰性氣體。如果必要，可以在用於分離芳族單羥基化合物的裝置中通過將壓力降至O.l至1巴abs來促進汽提，儘管汽提優選在常壓或略微升高的壓力，例如1至2巴^下進行。在已知類型的裝置，例如在填料 柱或填充柱中用惰性氣體汽提芳族單羥基化合物。該芳族單羥基化合物 例如在換熱器上通過冷凝從惰性氣流中除去。在優選實施方案中，從由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物 的加合物構成的熔體中，芳族單羥基化合物與雙(4-羥基芳基)鏈烷的分 離在至少一個解吸器中進行。在這點上，用惰性氣流將芳族單羥基化合 物逐出並由此分離，並作為解吸器的塔底產物獲得雙(4-羥基芳基)鏈烷。 合適的解吸器是本領域技術人員已知的任何適當的解吸裝置。在這點上 例如可以提到殼管解吸器和柱式解吸器(填充解吸器)。前一類型優選基本含有殼管換熱器。這些殼管換熱器在優選實施方案中垂直設置，並在 其底部配有許多噴嘴，通過這些噴嘴加入優選在160。C至210。C下的任 選預熱的熱惰性氣體。殼管換熱器通過管並通過外殼加熱。換熱器管之 間的中間空間優選在產品側上裝有陶瓷球(塊滑石)。解吸器的產品空間 基本充滿液體(熔體)。這類解吸器例如描述在EP-A 1 242 349中。如果必要，將從解吸器中提出的惰性氣流冷卻至優選3(TC至80°C, 並任選進行過濾。然後將惰性氣流在至少一個壓縮器中壓縮，該氣流優10選壓縮至1.5至4巴abs。合適的壓縮器可購得並且是本領域技術人員已知的。循環的惰性氣體通過用至少一種洗滌介質劇烈洗滌(滌氣)來提純。 這種洗滌可以例如在滌氣器中進行。該洗滌程序可以根據要求進行一次 或數次，在後一情況下，任選在數個滌氣器中進行。合適的滌氣器是本 領域技術人員已知的，例如洗滌塔。適合作為洗滌介質的是可以溶解或 結合芳族單羥基化合物並由此將它們從惰性氣流中除去的液體。在優選實施方案中，在循環流的惰性氣體在壓縮器中的壓縮中，利 用其中所用的密封液作為洗滌介質。密封液是確保壓縮器的旋轉機械密 封的潤滑的液體。合適的洗滌介質是例如水和/或鹼性水溶液。在這點上，在本發明的範圍內，鹼性水溶液被理解為是pH值為7或更大的溶液。優選使用水 或弱鹼性水溶液作為洗滌介質。用作洗滌介質的水優選為軟化水。所用 鹼性水溶液的pH值優選為7至12,更優選7.5至11,最優選8至10。 可以使用所有鹼性作用的水溶性物質製備合適的鹼性水溶液。鹼金屬氫 氧化物和鹼土金屬氫氧化物優選用於製備合適的鹼性水溶液。在本發明 的方法的優選實施方案中，在洗滌之前和之後檢查pH值，從而在惰性 氣流的清洗中避免過度的計量加入和不足的計量加入。如果必要，隨後 可以使惰性氣流通過使用第二洗滌介質的第二洗滌階段。第二洗滌介質 隨之優選具有5至7的pH值。特別優選的第二洗滌介質是水，最特別 優選是軟化水。除非另行指明，要理解的是，在25。C下測量指定的pH值。 對於連接在惰性氣流的壓縮和提純的下遊的除霧器的加料，作為液 體，可以使用與第一以及任選第二滌氣中所用的相同的洗滌介質。合適 的除霧器的設計是本領域技術人員已知的並描述在文獻中；參見例如 A. B她holz, E. Muschelknautz, Chemie Ingenieur Technik, 1972，巻54, 第892-900頁。合適的除霧器優選包含金屬或塑料的絲網填料。適用於 此用途的金屬包括例如不鏽鋼、鋁、銅、鎳，而合適的塑料是例如，聚 乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯。除霧器的液體加料可以並流進行，即在惰性氣流流入的填料側上進 行，或對流進行，即在惰性氣流離開的填料側上進行。對於對流加料， 在惰性氣流從下方流入填料的情況下，除霧器的垂直布置是有利的。並流可以在除霧器的任何合適的布置下進行。相應地，因此優選在惰性氣 流流入的填料側上向除霧器內充入液體(並流加料)。除霧器的液體加料 優選藉助噴嘴，特別優選噴霧嘴進行。優選向除霧器內充入軟化水或氫氧化鈉稀溶液。NaOH含量為最多 10重量％的氬氧化鈉溶液例如適合作為氬氧化鈉稀溶液。優選地，每 1-500立方米再循環惰性氣體使用l升注射液體，特別優選每30-100立 方米再循環惰性氣體使用l升注射的洗液。由於除霧器的液體加料的這種特徵，除霧器在兩個必要清洗步驟之 間的操作時間與沒有如上所述充入洗液的相同除霧器在兩個必要清洗步驟之間的傳統操作時間相比可以提高2至500倍，而不必中斷連續操 作和考慮生產停工期。由此清洗的惰性氣流再循環到本發明的方法的步驟a)中。由此，所 用惰性氣體在本發明的方法中循環，這使該方法特別有效和經濟。優選地，再循環的惰性氣流可以在循環到步驟a)中之前，例如在再 循環到解吸器中之前在惰性氣體預熱器中預熱。這種預熱優選在150°C 至250。C,特別優選170。C至220。C下進行。換熱器，例如殼管換熱器或 板式換熱器適合作為惰性氣體預熱器。在文獻中描述了合適的換熱器， 並且是本領域技術人員已知的。通過本發明的方法，顯著減少或幾乎完全避免任選使用的惰性氣體 預熱器的沉積物和由此造成的堵塞，因此要求中斷連續操作和涉及生產 停工期的必要清洗數量顯著減少。圖1舉例說明了本發明方法的特別優選的實施方案，但不限於此。 在該圖中，參考數字表示下列項目1解吸器2冷卻器3芳族單羥基化合物流出物 4洗氣塔(滌氣器) 5過濾器 6力口熱7加合物進料單元8雙(4-羥基芳基)鏈烷產品排出單元9惰性氣體加熱器(換熱器)10 氣體排放11 氣體洗水進料12 氣體洗水排放13 循環氣體壓縮器14 除霧器15 除霧器洗液進料16 除霧器洗液排放17 除霧器洗液泵18 噴霧嘴雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物，優選雙酚A與 苯酚的加合物，通過加合物進料單元(7)經由過濾器(5)進料到解吸器(1) 中。解吸器是殼管換熱器，其在產品側上的換熱器管之間的空隙中裝有 陶瓷球(塊滑石)。通過加熱裝置(6)加熱解吸器以熔化加合物，並將在底 部(解吸器底部)獲得的雙(4-羥基芳基)鏈烷，優選雙酚A經過濾器(5)然 後經產品排出單元(8)從解吸器中排出。惰性氣體經由惰性氣體加熱器(9) 引入解吸器底部並穿過加合物熔體。從解吸器上部排出載有芳族單羥基 化合物，優選苯酚的惰性氣流，在冷卻器(2)中冷卻，並通過過濾器(5)。 在冷卻過程中，惰性氣流中所含的大部分芳族單羥基化合物冷凝出來。 由此從惰性氣體中除去的芳族單羥基化合物，優選苯酴經由出口(3)排 出。惰性氣流隨後在壓縮器(13)中壓縮並經另一過濾器(5)導入洗氣塔下 部，經由進料管道(ll)向該洗氣塔中引入氣體洗水，並經由排出管道(12) 排出載有雜質，例如芳族單羥基化合物的氣體洗水。在洗氣塔(4)上部提 出由此洗過的惰性氣體並通入除霧器(14),藉助噴霧嘴(18)在惰性氣流流 入側上向該除霧器中充入，即噴入液體(除霧器洗液)。在這點上，經由 進料管道(15)從外部加入無負載的除霧器洗液，並經由泵(17)導入噴嘴 (18),經由排出管道(16)完全或部分排出載有雜質，例如芳族單羥基化合 物的除霧器洗液。除霧器洗液在本發明的範圍內可以經由進料管道(15) 完全更換成新鮮的無負載的洗液，並且可以經由排出管道(16)完全排出。 但是，也可以將一部分負載後的(charged)除霧器洗液與經由進料管道(15) 外加的新鮮的無負載的洗液混合，由此其在一定程度上重複使用。在這 點上，只有一部分負載後的洗液經由排出管道(16)排出。經由氣體排出 管道(10)從該循環中排出氣態次要組分，由此防止這類次要組分在一定的濃度之上累積。由本發明的方法製成的雙(4-羥基芳基)鏈烷以非常好的固有顏色以及高純度為特徵，特別地，它們僅含優選少於100 ppm,特別優選少於50ppm的次要量的芳族單羥基化合物，以及次要量的分解產物，例如異丙烯基苯酚和二聚的異丙烯基苯酚。在本發明的範圍內，除非另行指明，ppm被理解為是指重量份數。 可以由通過本發明的方法製成的雙(4-羥基芳基)鏈烷製造具有低固有顏色的聚合物，例如聚碳酸酯或環氧樹脂。下列實施例用於舉例說明本發明且不應該祐^見為限制。 上述所有參考文獻均出於所有有用的目的在此全文引入。 儘管顯示和描述了具體體現本發明的某些具體結構，本領域技術人員顯而易見的是，可以在不背離基礎發明原理的精神和範圍的情況下作出部件的各種修改和重排，並且這不限於本文所顯示和描述的特定形式。實施例 實施例1將39噸/小時由BPA/苯酚(90/10重量％)構成的熔體混合物平行引入 5個解吸器。向解吸器內連續引入總共5840立方米的氮氣/小時(循環流)。 用氮氣提取苯酚，然後藉助數個換熱器冷凝。然後將氮氣加入三個壓縮 器，向其密封液中加入NaOH稀溶液(pH 10)，壓縮，並引入用軟化水操 作的洗氣器。以此方式處理過的氮氣通過由金屬填料(不鏽鋼1.4571的 不鏽鋼網填料)構成的除霧器，其中通過完全球形噴嘴在除霧器流入側上將100升/小時的軟化水分布到除霧器表面上。惰性氣體隨後在換熱器中 預熱至190。C後(每個解吸器一個氮氣預熱器)再循環到解吸器中並用於 苯酚汽提。由此獲得熔體色指數為8Hazen的灰色BPA熔體的低苯酚含 量(苯酚值40 ppm)。除霧器的操作壽命大於3個月，幾乎完全避免氮氣 預熱器上的沉積物。 乂於比例1如實施例1中那樣實施，差別在於省略向除霧器的流入側上注射水。 由於金屬填料上的固體沉積物，除霧器的操作壽命少於1天；氮氣預熱 器上的沉積物在大約12個月後造成部分堵塞，結果預熱器必須停止工 作並清洗。
權利要求
1.由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物製造雙(4-羥基芳基)鏈烷的方法，包括a)使惰性氣體通過在150℃至230℃下的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物的熔體，其中所述惰性氣流從所述熔體中除去所述芳族單羥基化合物；b)通過冷凝從所述惰性氣體中除去所述芳族單羥基化合物；c)將所述惰性氣體壓縮、提純並通過至少一個充入液體的除霧器；和d)將所述惰性氣體再循環到a)。
2. 權利要求l的方法，其中c)中的所述液體是水或鹼性水溶液。
3. 權利要求1的方法，其中c)中的所述液體具有7至12的pH值。
4. 權利要求1的方法，其中c)中的所述液體以每1至500立方米惰 性氣體1升液體的量使用。
5. 權利要求1的方法，其中在流入側上向c)中的所述除霧器中充入 液體。
6. 權利要求l的方法，其中所述惰性氣體在再循環到a)之前預熱。
7. 權利要求l的方法，其中所述雙(4-羥基芳基)鏈烷具有通式(I):其中RA是直鏈或支鏈C廣ds-亞烷基或CVCw亞環烷基；R獨立地為直鏈或支鏈Crd8-烷基、C5-C!8-環烷基、CVC24-芳基、或卣素基團；且x和y彼此獨立地為O,或1至4的整數。
8.權利要求7的方法，其中RA是直鏈或支鏈d-C6-亞烷基，或C5-d2-亞環烷基； R獨立地為直鏈或支鏈d-CV烷基、C5-Cu-環烷基、CVd2-芳基、或卣素基團；且x和y糹皮此獨立地為0、 l或2。
9.權利要求l的方法，其中所述芳族單羥基化合物具有通式(II):其中R獨立地為直鏈或支鏈d-ds-烷基、(Vd8-環烷基、Q-C24-芳基、或滷素基團；且x或y是O,或1至4的整數；條件是通式(II)的所述芳族單羥基化合物在羥基的對位上未取代。
10. 權利要求9的方法，其中R獨立地為直鏈或支鏈d-C6-烷基、C5-C!2-環烷基、CVdr芳基、或滷素基團；且x或y是0、 1或2。
11. 權利要求1的方法，其中所述雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基 化合物的加合物是雙酚A,即2,2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷與苯酚的加合物。
12. 通過權利要求1的方法製備的芳族單羥基化合物含量小於 100ppm的雙(4-羥基芳基)鏈烷。
全文摘要
本發明涉及通過計量加入合適的液體來避免液滴分離器(除霧器)中的固體沉積物的方法，特別是在雙(4-羥基芳基)鏈烷的生產中。本發明的一個實施方案是由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物製造雙(4-羥基芳基)鏈烷的方法，包括a)使惰性氣體通過在150℃至230℃下的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物的熔體，其中所述惰性氣流從所述熔體中除去所述芳族單羥基化合物；b)通過冷凝從所述惰性氣體中除去所述芳族單羥基化合物；c)將所述惰性氣體壓縮、提純並通過至少一個充入液體的除霧器；和d)將所述惰性氣體再循環到a)。
文檔編號C07C37/70GK101323562SQ200810125518
公開日2008年12月17日 申請日期2008年6月10日 優先權日2007年6月8日
發明者C·穆尼克, E·-J·艾普斯, S·韋斯特納徹 申請人:拜爾材料科學股份公司