分離穩定性同位素的低溫精餾裝置及分離方法
2023-09-17 12:35:30
專利名稱：分離穩定性同位素的低溫精餾裝置及分離方法
技術領域：
本發明涉及一種低溫精餾分離設備和方法，尤其涉及一種分離穩定性同位素的低溫精餾裝置及分離方法。
背景技術：
穩定性同位素的應用越來越廣，其分離方法有熱擴散法、氣體擴散法、離心分離法、雷射法、化學交換法、離子交換法及精餾法。但適合工業應用的目前只有低溫精餾法。穩定性同位素13C、18O、15N、10B大多是以CO、NO、BF3為原料低溫精餾得到的。
CO低溫精餾中12CO/13CO理想分離係數為1.01，而實際大多小於1.008，所以要想從天然豐度1.11％13CO富集到99％13CO，一般需要2000塊理論板，所以導致同位素分離級聯具有非常大的長度。同時，由於採用亂堆填料，一般塔徑都小於100mm，要擴大生產規模，就得採用多管塔。這使得實際生產裝置安裝起來相當困難。如美國Los Alamos實驗室1978年建的年產8kg/a99％13C的工廠(B.B.Mclnteer，isotope separation by distillationdesign of a carbon-13plant，separation science and technology，vol.15，No.3，1980，491-508)，第一級由塔徑5cm、長100m的6根多管塔組成；第二級由長100m、塔徑5cm的一根塔組成，級聯總長200m，產品為11.9kg81.92％13C，之後在55m長的副塔中濃縮至99％13C。隨著塔徑的變大，級聯高度將增加更多。如日本2001報導(芳賀 研一氏，世界最早採用甲烷蒸餾濃縮13C過程的實用化，化學裝置，2001，7，P7～11)由東京氣體(株)扇島工場建成CH4低溫精餾生產13C裝置，需要3000～4000塊理論板，可以想像其實用的生產裝置需要極大的高度，工程化難度極大。
同時，低溫精餾分離同位素時，回流比高達1000以上，所以要求塔體保溫效果要好，否則將需要更大的回流比來彌補外界傳入的熱量損失。英國(T.F.Johns，H.London，enrichment of isotopes13C and18O，AERE Harwell report G/R661，1951)、蘇聯(П.Я.Асаmuанu，В.А.Камuскuεзебǔ，Е.Л.Озuаωεuлu，etal.，Полyчение изотоnа С13метолом ректификации окиси уrлерола，Isоtореnрrахis，4.Jаhrgаng，неft 7，1968，275-277)均採用高真空絕熱來分離13C；當今空分行業中均採用粉末保溫。日本東京氣體(株)扇島工場建成CH4低溫精餾生產13C裝置(芳賀 研一氏，世界最早採用甲烷蒸餾濃縮13C過程的實用化，化學裝置，2001，7，P7～11)也採用粉末保溫。真空多層絕熱在保溫效果上明顯優於真空絕熱及粉末保溫形式，它的表觀平均導熱係數約為5×10-5Kcal/m·h·℃，(《深冷手冊》下，化學工業出版社，1979)，比真空絕熱及粉末絕熱低1～2個數量級。
國內已有多層絕熱液體輸送管道的應用(四川空分集團，成都活力真空設備有限公司)，但是尚無應用於低溫精餾塔的絕熱，尤其是同位素的低溫精餾方面。如何提高同位素的分離效率，降低分離成本是擺在科技工作者面前的一大難題。分離成本將決定穩定性同位素應用領域的發展。
發明內容
本發明的目的，是開發一種分離穩定性同位素的低溫精餾裝置及分離方法，來達到提高同位素分離效率、降低工程化難度、降低同位素生產成本、解決制約同位素應用產業化的瓶頸。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的一種分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，包括設在頂部的冷凝器，還包括至少一個連接在冷凝器下方的低溫精餾塔，低溫精餾塔的塔體外包有高真空多層絕熱材料保溫層，塔體內充裝有多層規整填料。
所述的低溫精餾裝置只包括一個低溫精餾塔，低溫精餾塔的塔體外包有高真空多層絕熱材料保溫層，塔體內充裝有多層規整填料，各層規整填料下方分別連接有液體收集分布器，塔底連接有再沸器，塔的中部設有原料氣的進口。
所述的低溫精餾裝置包括多個不同塔徑的低溫精餾塔，多個不同塔徑的低溫精餾塔按直徑逐漸縮小的方式貫通串接組成多塔級聯，各低溫精餾塔的塔體外包有高真空多層絕熱材料保溫層，各低溫精餾塔的塔體內充裝有多層規整填料，各層規整填料下方分別連接有液體收集分布器，各低溫精餾塔的底部設有再沸器，在直徑較大的一級低溫精餾塔的中部設有原料氣的進口。
所述的保溫層的絕熱材料採用鋁箔或噴鋁薄膜，各層鋁箔或噴鋁薄膜之間以纖維材料間隔，多層絕熱材料的密度為10～150層/cm，優選20～40層/cm；保溫層的真空度低於10-1Pa，優選低於10-4Pa。
所述的規整填料為波紋填料，包括板波紋填料和絲網波紋填料；所述的絲網波紋填料可以由不鏽鋼、磷青鋼、陶瓷、塑料、金屬、金屬氧化物或合金製成，絲網波紋填料的比表面積為250～2000m2/m3。
所述的由多個不同塔徑的低溫精餾塔組成的多塔級聯的高度低於400m，理論塔板數小於4000。
所述的低溫精餾裝置的持液量低於15％。
一種穩定性同位素的分離方法，通過分離穩定性同位素的低溫精餾裝置進行，含有穩定性同位素的原料從裝置的原料氣進口進入低溫精餾塔，在低溫精餾塔內的各層規整填料表面進行低溫下的氣液交換，經過多級交換和氣液分離，使重同位素富集在液相、集中在裝置的底部，輕同位素富集在氣相、集中在裝置的頂部，實現同位素的分離。
所述的低溫精餾裝置內的氣相負荷因子F小於3.0m/s(kg/m3)0.5；絕對工作壓力控制在0.05～3kg/cm2，優選0.1～1kg/cm2。
所述的含有穩定性同位素的原料可以是CO、CH4、NO、BF3、O2、H2、He或Ne；分離的同位素產品形式包括13CO、13CH4、C18O、18OO、15NO、N18O、10BF3、2H、3H、3He、22Ne、12CO、12CH4、N16O、14NO、11BF3和20Ne。
本發明是專門針對低溫精餾法分離穩定性同位素技術而開發，它創造性地將工業規整填料技術及高真空多層絕熱技術引入低溫精餾分離同位素領域，具有以下顯著的優點和特點1、將規整填料首次引入低溫精餾分離穩定性同位素領域。傳統同位素分離所用填料為亂堆填料，操作彈性小、阻力降大、塔徑不能放大，只能採用多管塔來擴大生產規模，增大了投資及技術難度。而規整填料具有氣液分布性能好、阻力降低、操作彈性大、持液量小、分離效率高、放大效應不明顯、投資成本低、操作方便的優點。
2、將高真空多層絕熱技術首次引入低溫精餾分離穩定性同位素領域。傳統空分行業低溫精餾都採用粉末保溫，它的保溫效果比多層絕熱差；國外同位素低溫精餾大多採用真空保溫，它的保溫效果更差。保溫效果直接影響著同位素低溫精餾的放大。尤其是細長精餾塔的保溫更為重要。本發明採用最先進的保溫方式——高真空多層絕熱，解決了低溫精餾分離同位素的另一大工程難題。
3、本發明採用的低溫精餾分離同位素技術具有很強的工程實用性。它採用工業普遍的規整填料，所以成本低，放大容易，可根據工藝要求塔徑放大至數米；安裝簡單、排除了傳統亂堆填料塔效率容易下降的缺點。低溫精餾塔體的保溫採用多層絕熱材料，它降低了精餾塔的冷損失及外形尺寸。由此，整個同位素低溫精餾生產裝置的平衡時間短、操作範圍寬、能耗低、投資小、工程放大方便。
4、本發明的低溫精餾分離同位素技術具有很好的通用性。它可以應用到所有的低溫精餾方面，尤其是同位素的低溫精餾。如CO、CH4、NO、BF3、O2、H2、He、Ne的低溫精餾，可以分離得到的同位素有13C、18O、15N、10B、2H、3He、22Ne、12C、16O、14N、11B、20Ne等。
圖1為只包含一個低溫精餾塔的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置的結構示意圖；圖2為包含兩個低溫精餾塔(二塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置的結構示意圖；圖3為包含三個低溫精餾塔(三塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置的結構示意圖；圖4為用於從BF3低溫精餾分離穩定性同位素10B的三塔級聯的結構流程示意圖。
具體實施例方式
本發明分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，包括設在頂部的冷凝器及連接在冷凝器下的至少一個低溫精餾塔，低溫精餾塔的塔體外包有高真空多層絕熱材料保溫層，塔體內充裝有多層規整填料。
本發明分離穩定性同位素的低溫精餾裝置在低溫精餾塔的塔體外包有高真空多層絕熱材料保溫層，即以鋁箔或噴鋁薄膜作為絕熱材料纏繞在塔殼外圍，中間間隔纖維材料，同時將多層材料中間抽真空至10-1Pa以下，理想真空為10-4Pa以下。多層絕熱材料需經過除油、除脂、及高溫等清潔處理，多層材料纏繞密度為10～150層/cm，20～40層/cm效果更佳。如此處理之後，多層絕熱材料的表觀平均導熱係數約為5×10-5Kcal/m·h·℃，比傳統的粉末保溫低約一個數量級，比真空絕熱約低二個數量級。
本發明分離穩定性同位素的低溫精餾裝置在低溫精餾塔的塔體內充裝有多層規整填料。規整填料為波紋填料，包括板波紋填料和絲網波紋填料。絲網波紋填料由於具有氣液導向布置、高的比表面積、壓降低、持液量小、理論塔板數高的優點，所以是優先考慮的一種。本發明採用的絲網波紋填料的比表面積為250～2000m2/m3；氣相負荷因子F小於3.0，正常情況低於1.5；持液量低於15％，正常情況低於6％；可以由不鏽鋼、磷青鋼、陶瓷、塑料、金屬、金屬氧化物或合金製成。因為波紋填料具有很寬的工作負荷範圍，它對塔徑的敏感性很低，所以精餾塔直徑可以任意放大，甚至達數米其性能也沒有明顯下降。因此，低溫精餾分離同位素的精餾塔就可以做得非常緊湊，利用一根塔取代傳統的多管塔，高度也沒有增加，降低了造價和運行能耗。由此低溫精餾分離同位素的工程放大這一工業難題得到了解決。
本發明的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置可以只包括一個低溫精餾塔，其結構如圖1所示。也可以包含兩個低溫精餾塔(二塔級聯)，其結構如圖2所示。也可以包含三個低溫精餾塔(三塔級聯)，其結構如圖3、圖4所示。當包含多個低溫精餾塔時，多個低溫精餾塔的塔徑不同，各低溫精餾塔按直徑逐漸縮小的方式貫通串接組成多塔級聯，可以如圖2、圖3所示將較大直徑的低溫精餾塔設置在上部，也可以如圖4所示將較大直徑的低溫精餾塔設置在下部。多塔級聯的高度低於400m，理論塔板數小於4000。
本發明中一種穩定性同位素的分離方法通過本發明中的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置進行，其方法流程是使含有穩定性同位素的原料從裝置的原料氣進口進入低溫精餾塔，在低溫精餾塔內的各層規整填料表面進行低溫下的氣液交換，經過多級交換和氣液分離，使重同位素富集在液相、集中在裝置的底部，輕同位素富集在氣相、集中在裝置的頂部，實現同位素的分離。低溫精餾裝置內的氣相負荷因子F小於3.0m/s(kg/m3)0.5；絕對工作壓力控制在0.05～3kg/cm2，優選0.1～1kg/cm2。含有穩定性同位素的原料可以是CO、CH4、NO、BF3、O2、H2、He或Ne；分離的同位素產品形式包括13CO、13CH4、C18O、18OO、15NO、N18O、10BF3、2H、3H、3He、22Ne、12CO、12CH4、N16O、14NO、11BF3和20Ne。
下面結合圖1、圖2、圖3、圖4分別對本發明分離穩定性同位素的低溫精餾裝置及分離方法作進一步的說明。
參見圖1，圖1為只包含一個低溫精餾塔的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置的結構示意圖。圖1中所示，11為再沸器，12為收集分布器，13為低溫精餾塔，14為規整填料，15為冷凝器，F表示原料氣(從低溫精餾塔的中部進入)，L表示輕同位素產品(從冷凝器的頂部導出)，H表示重同位素產品(從再沸器的底部導出)，A表示低溫精餾塔的A段，B表示低溫精餾塔的B段，XF表示原料氣中的重同位素豐度(％)，XL表示塔頂尾氣中的重同位素豐度(％)，XH表示塔底產品氣中的重同位素豐度(％)。
圖1所示裝置的低溫精餾分離穩定性同位素流程為原料氣F(重同位素豐度為XF)從低溫精餾塔13中部進入塔內進行氣液交換，經過多次交換平衡，氣相進入塔頂，被冷凝器15冷凝，返回塔內；液相則沿著絲網波紋填料14表面流入塔底的再沸器11，再沸器內的液體被再次汽化，從波紋填料通道內上升。塔內每隔一定距離安裝有收集分布器12。重同位素產品H(重同位素豐度為XH)富集於塔底，引出塔外；而輕同位素產品L(重同位素豐度為XL)集中於塔頂，也被引出塔外。
參見圖2，圖2為包含兩個低溫精餾塔(二塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置的結構示意圖。圖2中所示，21為冷凝器，22為一級低溫精餾塔(由A、B兩段組成)，23為一級低溫精餾塔規整填料，24為一級低溫精餾塔收集分布器，25為一級低溫精餾塔再沸器，26為二級低溫精餾塔，27為二級低溫精餾塔規整填料，28為二級低溫精餾塔收集分布器，29為塔底主再沸器。F表示原料氣(從一級低溫精餾塔的中部進入)，L表示輕同位素產品(從冷凝器的頂部導出)，H表示重同位素產品(從主再沸器的底部導出)，A表示一級低溫精餾塔的A段，B表示一級低溫精餾塔的B段，C表示二級低溫精餾塔，XF表示原料氣中的重同位素豐度(％)，XL表示塔頂尾氣中的重同位素豐度(％)，XH表示塔底產品氣中的重同位素豐度(％)，XB表示一級低溫精餾塔底部的重同位素豐度(％)。
圖2所示裝置的低溫精餾分離穩定性同位素流程為原料氣F(重同位素豐度為XF)從一級低溫精餾塔22中部進入，經氣液交換，塔內充填規整填料23及收集分布器24。液相下降至一級低溫精餾塔再沸器25時被部分汽化上升，其餘進入二級低溫精餾塔26內，與二級低溫精餾塔內的氣相進行交換，經過二級低溫精餾塔規整填料27和收集分布器28後進入塔底主再沸器29，在主再沸器內被全部汽化，大部分返回塔內進一步氣液交換，少量作為重同位素產品H(重同位素豐度為XH)從塔底取出。塔頂氣體大部分被冷凝器21液化，少量輕同位素產品L(重同位素豐度為XL)從頂端引出。
參見圖3，圖3為包含三個低溫精餾塔(三塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置的結構示意圖。圖3中所示，31為冷凝器，32為一級低溫精餾塔(由A、B兩段組成)，33為一級低溫精餾塔規整填料，34為一級低溫精餾塔收集分布器，35為一級低溫精餾塔再沸器，36為二級低溫精餾塔，37為二級低溫精餾塔規整填料，38為二級低溫精餾塔收集分布器，39為二級低溫精餾塔再沸器，40為三級低溫精餾塔，41為三級低溫精餾塔規整填料，42為三級低溫精餾塔收集分布器，43為塔底主再沸器。F表示原料氣(從一級低溫精餾塔的中部進入)，L表示輕同位素產品(從冷凝器的頂部導出)，H表示重同位素產品(從主再沸器底部導出)，A表示一級低溫精餾塔的A段，B表示一級低溫精餾塔的B段，C表示二級低溫精餾塔，D表示三級低溫精餾塔，XF表示原料氣中的重同位素豐度(％)，XL表示塔頂尾氣中的重同位素豐度(％)，XH表示塔底產品氣中的重同位素豐度(％)，XB表示一級低溫精餾塔底部的重同位素豐度(％)，XC表示二級低溫精餾塔底部的重同位素豐度(％)。
圖3所示裝置的低溫精餾分離穩定性同位素流程為原料氣F(重同位素豐度為XF)從一級低溫精餾塔32中部進入，經氣液交換，塔內充填規整填料33及收集分布器34。液相下降至一級低溫精餾塔再沸器35時被部分汽化上升，其餘進入二級低溫精餾塔36內，與二級低溫精餾塔內的氣相進行交換，經過二級低溫精餾塔規整填料37、收集分布器38後進入二級低溫精餾塔再沸器39，在再沸器內被部分汽化，氣體返回二級低溫精餾塔內進一步氣液交換，液體進入三級低溫精餾塔40內，與三級低溫精餾塔內的氣相進行交換，經過三級低溫精餾塔規整填料41、收集分布器42後進入主再沸器43，在主再沸器43內被全部汽化，大部分返回塔內進一步氣液交換，少量作為重同位素產品H(重同位素豐度為XH)從塔底取出。塔頂氣體大部分被冷凝器31液化，少量輕同位素產品L(重同位素豐度為XL)從頂端引出。
參見圖4，圖4為用於從BF3低溫精餾分離穩定性同位素10B的三塔級聯的結構流程示意圖。圖4中所示，51為冷凝器，52為三級低溫精餾塔，53為三級低溫精餾塔規整填料，54為三級低溫精餾塔收集分布器，55為三級低溫精餾塔再沸器，56為二級低溫精餾塔，57為二級低溫精餾塔規整填料，58為二級低溫精餾塔收集分布器，59為二級低溫精餾塔再沸器，60為一級低溫精餾塔(由A、B兩段組成)，61為一級低溫精餾塔規整填料，62為一級低溫精餾塔收集分布器，63為塔底主再沸器。F表示原料氣BF3(從一級低溫精餾塔的中部進入)，L表示10B同位素產品(從冷凝器的頂部導出)，H表示11B同位素產品(從主再沸器底部導出)，A表示一級低溫精餾塔的A段，B表示一級低溫精餾塔的B段，C表示二級低溫精餾塔，D表示三級低溫精餾塔，XF表示原料氣BF3中的10B同位素豐度(％)，XL表示塔頂產品中的10B同位素豐度(％)，XH表示塔底產品氣中的10B同位素豐度(％)，XB表示一級低溫精餾塔頂部的10B同位素豐度(％)，XC表示二級低溫精餾塔頂部的10B同位素豐度(％)。
圖4所示裝置的低溫精餾分離穩定性同位素流程為原料氣BF3(10B同位素豐度為XF)從一級低溫精餾塔60中部進入，經氣液交換，塔內充填規整填料61及收集分布器62，液相下降至塔底主再沸器63時被全部汽化上升，除少量作為11B同位素產品H(10B同位素豐度為XH)取出外，大部分返回塔內進一步氣液交換，進入二級低溫精餾塔56內，與二級低溫精餾塔內的液相進行交換，經過二級低溫精餾塔再沸器59、收集分布器58、規整填料57。液相在二級低溫精餾塔再沸器內被部分汽化，氣體返回二級低溫精餾塔內進一步氣液交換，液體進入一級低溫精餾塔60內，與一級低溫精餾塔內的氣相進行交換；二級低溫精餾塔氣相繼續上升在三級低溫精餾塔52的規整填料53表面進行氣液交換，塔頂氣體大部分被冷凝器51液化，少量作為10B同位素產品L(10B同位素豐度為XL)從頂端引出；冷凝液體經過收集分布器54後進入再沸器55，液體被再沸器部分汽化，大部分下降入至二級低溫精餾塔進行交換精餾。
以下是本發明的實施例，實施例僅是對該發明的具體描述，本發明並不限於所舉實施例。
實施例1CO低溫精餾分離穩定性同位素13C裝置如圖1所示，為只包含一個低溫精餾塔的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用不鏽鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700m2/m3。各項性能參數如表1所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度。
表1.
實施例2二塔級聯CO低溫精餾分離穩定性同位素13C裝置如圖2所示，為包含兩個低溫精餾塔(二塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用不鏽鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，級聯塔徑分別為1m、0.5mm，各項性能參數如表2所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度，XB為B段塔底部的重同位素豐度。
表2.
實施例3NO低溫精餾分離穩定性同位素18O裝置如圖1所示，為只包含一個低溫精餾塔的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用磷青鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700m2/m3。各項性能參數如表3所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度。
表3.
實施例4BF3低溫精餾分離穩定性同位素10B裝置如圖1所示，為只包含一個低溫精餾塔的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用鈦合金不鏽鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700m2/m3。各項性能參數如表4所示。表中所示XF為原料氣的10B豐度，XL為輕同位素產品的10B豐度，XH為重同位素產品的10B豐度。
表4.
實施例5三塔級聯CO低溫精餾分離穩定性同位素13C裝置如圖3所示，為包含三個低溫精餾塔(三塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用不鏽鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，級聯塔徑分別為1.0、0.6、0.3m，各項性能參數如表5所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度；XB為B段塔底部的重同位素豐度，XC為C段塔底部的重同位素豐度。
表5
實施例6三塔級聯BF3低溫精餾分離穩定性同位素10B裝置如圖4所示，為包含三個低溫精餾塔(三塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，但三個低溫精餾塔按下大上小的順序排列。低溫精餾塔採用鈦合金不鏽鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700 m2/m3，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，級聯塔徑塔徑分別為1.0、0.6、0.3m，各項性能參數如表6所示。表中所示XF為原料氣的10B豐度，XL為輕同位素產品的10B豐度，XH為重同位素產品的10B豐度；XB為B段塔頂部的10B豐度，XC為C段塔頂部的10B豐度。
表6
實施例7二塔級聯NO低溫精餾分離穩定性同位素18O裝置如圖2所示，為包含兩個低溫精餾塔(二塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用磷青鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700m2/m3，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，級聯塔徑分別為1.0、0.5m，各項性能參數如表7所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度，XB為B段塔底部的重同位素豐度。
表7
實施例8NO低溫精餾分離穩定性同位素15N，裝置如圖1所示，為只包含一個低溫精餾塔的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用磷青鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700m2/m3。各項性能參數如表8所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度。
表8.
實施例9二塔級聯NO低溫精餾分離穩定性同位素15N裝置如圖2所示，為包含兩個低溫精餾塔(二塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用磷青鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700 m2/m3，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，級聯塔徑分別為1.0、0.5m，各項性能參數如表9所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度，XB為B段塔底部的重同位素豐度。
表9
實施例10CH4低溫精餾分離穩定性同位素13C裝置如圖1所示，為只包含一個低溫精餾塔的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用磷青鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700m2/m3。各項性能參數如表10所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度。
表10
實施例11三塔級聯CH4低溫精餾分離穩定性同位素13C裝置如圖3所示，為包含三個低溫精餾塔(三塔級聯)的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用磷青鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700m2/m3，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，級聯塔徑分別為1.0、0.6、0.3m，各項性能參數如表5所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度；XB為B段塔底部的重同位素豐度，XC為C段塔底部的重同位素豐度。
表11
實施例12O2低溫精餾分離穩定性同位素18O裝置如圖1所示，為只包含一個低溫精餾塔的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置。低溫精餾塔採用磷青鋼金屬絲網波紋填料作為規整填料，塔體採用高真空多層絕熱材料保溫，絲網波紋填料的比表面積分別為500、1000、1700m2/m3。各項性能參數如表10所示。表中所示XF為原料氣的重同位素豐度，XL為輕同位素產品的重同位素豐度，XH為重同位素產品的重同位素豐度。
表12
權利要求
1.一種分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，包括設在頂部的冷凝器，其特徵在於還包括至少一個連接在冷凝器下方的低溫精餾塔，低溫精餾塔的塔體外包有高真空多層絕熱材料保溫層，塔體內充裝有多層規整填料。
2.根據權利要求1所述的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，其特徵在於所述的低溫精餾裝置只包括一個低溫精餾塔，低溫精餾塔的塔體外包有高真空多層絕熱材料保溫層，塔體內充裝有多層規整填料，各層規整填料下方分別連接有液體收集分布器，塔底連接有再沸器，塔的中部設有原料氣的進口。
3.根據權利要求1所述的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，其特徵在於所述的低溫精餾裝置包括多個不同塔徑的低溫精餾塔，多個不同塔徑的低溫精餾塔按直徑逐漸縮小的方式貫通串接組成多塔級聯，各低溫精餾塔的塔體外包有高真空多層絕熱材料保溫層，各低溫精餾塔的塔體內充裝有多層規整填料，各層規整填料下方分別連接有液體收集分布器，各低溫精餾塔的底部設有再沸器，在直徑較大的一級低溫精餾塔的中部設有原料氣的進口。
4.根據權利要求1或2或3所述的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，其特徵在於所述的保溫層的絕熱材料採用鋁箔或噴鋁薄膜，各層鋁箔或噴鋁薄膜之間以纖維材料間隔，多層絕熱材料的密度為10～150層/cm，優選20～40層/cm；保溫層的真空度低於10-1Pa，優選低於10-4pa。
5.根據權利要求1或2或3所述的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，其特徵在於所述的規整填料為波紋填料，包括板波紋填料和絲網波紋填料；所述的絲網波紋填料可以由不鏽鋼、磷青鋼、陶瓷、塑料、金屬、金屬氧化物或合金製成，絲網波紋填料的比表面積為250～2000m2/m3。
6.根據權利要求3所述的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，其特徵在於所述的由多個不同塔徑的低溫精餾塔組成的多塔級聯的高度低於400m，理論塔板數小於4000。
7.根據權利要求1所述的分離穩定性同位素的低溫精餾裝置，其特徵在於所述的低溫精餾裝置的持液量低於15％。
8.一種穩定性同位素的分離方法，通過分離穩定性同位素的低溫精餾裝置進行，其特徵在於含有穩定性同位素的原料從裝置的原料氣進口進入低溫精餾塔，在低溫精餾塔內的各層規整填料表面進行低溫下的氣液交換，經過多級交換和氣液分離，使重同位素富集在液相、集中在裝置的底部，輕同位素富集在氣相、集中在裝置的頂部，實現同位素的分離。
9.根據權利要求8所述的穩定性同位素的分離方法，其特徵在於所述的低溫精餾裝置內的氣相負荷因子F小於3.0m/s(kg/m3)0.5；絕對工作壓力控制在0.05～3kg/cm2，優選0.1～1kg/cm2。
10.根據權利要求8所述的穩定性同位素的分離方法，其特徵在於所述的含有穩定性同位素的原料可以是CO、CH4、NO、BF3、O2、H2、He或Ne；分離的同位素產品形式包括13CO、13CH4、C18O、18OO、15NO、N18O、10BF3、2H、3H、3He、22Ne、12CO、12CH4、N16O、14NO、11BF3和20Ne。
全文摘要
一種分離穩定性同位素的低溫精餾裝置及分離方法，精餾裝置包括至少一個低溫精餾塔。低溫精餾塔的塔體外包有高真空多層絕熱材料保溫層，塔體內充裝有多層規整填料。多層絕熱材料的密度為10～150層/cm，保溫層的真空度低於10
文檔編號B01D59/00GK1962037SQ200510110308
公開日2007年5月16日 申請日期2005年11月11日 優先權日2005年11月11日
發明者李虎林, 李良君, 杜曉寧, 陳仙送, 袁維新, 於國慶, 劉建亮, 楊繼群 申請人:上海化工研究院