球形壓頭測量形狀記憶合金相變特性的方法

2023-09-17 06:41:25 3

專利名稱：球形壓頭測量形狀記憶合金相變特性的方法
技術領域：
本發明屬於形狀記憶合金材料機械性能測試技術領域。
技術背景形狀記憶合金(Shape Memory Alloys,簡寫SMAs)在不同溫度下可表現出獨 特的形狀記憶特性或者超彈特性。結合其高的功率密度(單位體積的輸出功率)、 大的輸出力和輸出位移等突出優點，SMAs已成為研製微機電系統驅動器和傳感 器的理想材料。在各種SMAs中，鎳鈥合金(NiTi)是實用化程度最高的形狀記 憶合金，其功密度高達2.5xl07J/m3,比其它類型微驅動材料高兩個數量級。高 功率密度材料研製出的驅動器，輸出功率不變但結構尺寸更小，或者結構尺寸 不變但輸出功率更大。對鎳鈥合金(NiTi)微驅動器的研究已有20餘年歷史，已研製出微閥、微 開關、微機器臂以及微泵等各種裝置。由於上述NiTi微驅動器元件主要利用馬 氏體相變來完成微驅動的位移或應力驅動功能，NiTi合金的彈性模量和相變應 力等特性就成為了決定微驅動器元件性能的主要參量。因此，在使用NiTi合金 作為微驅動器元件時，首先必須明確元件的彈性模量和相變應力等性能，從而 為NiTi合金微驅動器元件的設計和使用提供參考依據。然而，在這些微驅動器 中，鎳鈦合金元件多為厚度僅幾個微米的納米多晶薄膜或典型結構尺寸在微米 量級的微構件，無法用傳統的拉伸試驗方法來測試其彈性模量和相變應力等關 鍵的相變特性，因而亟需開發出一種可測試鎳鈦合金及其他各種SMAs薄膜和 SMAs微器件相變特性的測試方法。如附圖1的形狀記憶合金進行單向拉伸實驗時的拉伸應力a-應變￡曲線示 意圖所示不同於傳統的材料，鎳鈦合金等形狀記憶合金在單向拉伸或者壓縮 過程中會先後經歷馬氏體相變和馬氏體屈服兩個變形的應力平臺，分別對應馬 氏體相變應力A和馬氏體屈服應力"n。因此，儘管基於Berkovich壓頭的納米 壓痕法已被廣泛應用於測量彈性或彈塑性材料的硬度和彈性模量，然而，由於 SMAs變形過程中相變變形和塑性變形的耦合，無法用常^見的Berkovich壓痕技
術來測量SMAs的相變特性如圖2所示，由於Berkovich壓頭的形狀為尖端曲 率半徑很小的三稜錐形，在很小的載荷條件下，壓痕區中心區域就會誘發馬氏 體屈服變形，並同時在邊緣區域誘發馬氏體相變變形。為此，所測得的硬度將是馬氏體相變應力(Jt和馬氏體屈服應力(7n的綜合反映，由於無法確知接觸區中馬氏體屈服區域的大小，也就無法進一步分析得到SMAs的馬氏體相變應力等相變特性。發明內容本發明的目的是提供一種球形壓頭測量形狀記憶合金相變特性的方法，該 種方法能對各種形狀記憶合金的相變特性進行測量，尤其適合於形狀記憶合金 薄膜和形狀記憶合金^f敖器件相變特性的測試。本發明為解決其發明目的所採用的技術方案是 一種球形壓頭測量形狀記 憶合金相變特性的方法，其步驟是a、 利用壓痕設備，採用球形壓頭徑向壓入形狀記憶合金材料表面，使其發 生應力i秀髮的相變，並通過傳感器同時4企測加載和卸載過程中的載荷F和位移 Zd言號，得到形狀記憶合金的載荷F-位移/z,曲線；b、 採用不同的峰值載荷，重複a步的步驟，得到不同峰值載荷下形狀記憶 合金的載荷F-位移/^曲線，這些載荷F-位移/^曲線的初始卸載斜率即為相應載 荷下接觸副的接觸剛度S,從而擬合出接觸剛度S隨載荷F變化的曲線；c、 在b步測量得到的形狀記憶合金載荷位移/^曲線中，選定任意一條 加載段和卸載段不重疊的載荷F-位移； ,曲線，計算該選定曲線對應的加載和卸 載過程中壓痕接觸區內的平均壓力和代表性應變，分別定義為名義應力 和名 義應變 ￡W , 其計算過程為先計算接觸半徑"t , ^ = ^/2(/ , — 0.75屍/S)i -(化_0.75F/S)2 ;再計算名義應力 ，crm = F/加2和名義應變 sm， ^-0.75^/;rf ;公式中i 為球形壓頭的曲率半徑，S為b步的擬合曲線中 對應載荷F的接觸剛度；d、 根據c步計算得出的名義應力 和名義應變得到待測形狀記憶合 金的名義應力 -名義應變^曲線；對於超彈狀態的待測形狀記憶合金，該名 義應力crw-名義應變^曲線加載l爻相變應力平臺開始處的應力a/即對應待測形 狀記憶合金的正向相變應力，卸載段的回覆應力平臺結束處的應力^即對應待 測形狀記憶合金的反向相變應力；對於形狀記憶狀態的待測形狀記憶合金，該
名義應力 -名義應變^曲線加載段相變應力平臺開始處的應力or/即對應待測 形狀記憶合金的相變應力。
與現有技術相比，本發明的有益效果是
一、 常規的Berkovich尖推形壓頭由於尖端曲率半徑小，在壓入過程中無 法分離出相變變形和塑性變形的耦合，也即無法檢測出僅有相變變形的相應載 荷F-位移/z,曲線，從而不能測試形狀記憶合金的相變特性。不同於常規的 Berkovich尖推形壓頭，本發明的球形壓頭由於壓頭尖端曲率半徑大，在能夠施 加並能測量的較小載荷下，它能僅在接觸區內誘發形狀記憶合金的馬氏體相變 變形，而在較大載荷下，才進一步誘發形狀記憶合金的馬氏體塑性變形。因此， 它通過傳感器4全測到的加卸載過程中的載荷和位移數據中，有僅發生馬氏體相 變變形過程的載荷和相應的位移，從而能根據分析將試驗獲取的載荷F-位移& 曲線轉化為對應的名義力 -名義應變^曲線，進而得到形狀記憶合金的相 變應力。因此，本發明的測量方法能廣泛適用於各種形狀記憶合金相變特性的 測量。特別是對於採用拉伸方法無法進行測試的形狀記憶合金薄膜(厚度低至 數微米)或形狀記憶合金微器件(典型結構尺寸在糹敖米量級)，尤其適合採用本 發明的方法，能達到現有測試方法所不能達到的測試效果和精度，數據的重現 性好，能為SMAs在微機電系統的應用提供可靠的試驗依據。
二、 操作簡單、方便，可在多臺壓痕設備上實現。僅需在壓痕設備安裝球 形壓頭，對待測SMAs進行徑向施壓，同時檢測加載及卸載過程中相應的載荷和 位移信號，然後對數據進行分析計算即可。
三、 試驗區域小，對待測材料的損害小。僅在待測實驗區中形成曲率半徑 大的球形凹陷，而較之拉伸實驗對整個材料產生均勻變形、Berkovich壓頭產生 集中的尖推形凹陷，能夠避免測試對材料造成的破壞，可基本實現對材料的無 損測量。
上述的d步得出待測形狀記憶合金的相變應力後，還可以進一步計算得出 形狀記憶合金的彈性模量五w， 五,("》；公式中s為b步的擬合曲線中對應載荷F的接觸剛度，v^為待測形狀記憶合金的泊松比，v;.和《.為球形 壓頭的泊松比和彈性模量。這樣，能為SMAs在微機電系統的應用提供更多的相 變特性性能試—驗依據。下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細的描述。


圖1是形狀記憶合金進行單向拉伸實驗時的拉伸應力ff -應變S曲線示意圖。圖2是Berkovich壓頭壓入形狀記憶合金時的^妻觸區示意圖。圖3是本發明方法測試時，球形壓頭壓入形狀記憶合金材料的示意圖。圖4是用本發明方法對長寬均為10mm、厚度為0. 5mm的兩個形狀記憶鎳鈦 合金多晶薄片樣品進行測試，其中一個樣品處於超彈狀態SE,另一個樣品處於 形狀記憶狀態SME,從而分別得到同樣形狀的超彈狀態的形狀記憶合金樣品SE 和形狀記憶狀態的形狀記憶合金樣品SME的載荷F-位移年曲線。圖5是本發明方法是對圖4的兩個形狀記憶合金樣品，進行測試分析而分 別得到的超彈狀態的形狀記憶樣品SE接觸剛度5"隨載荷F變化的曲線以及形狀 記憶合金狀態的樣品SME的接觸剛度S隨載荷屍變化的曲線。圖6中的實線是本發明方法對圖4的超彈狀態的形狀記憶樣品SE測試分析 得到的其名義應力 -名義應變^曲線；虛線為採用現有的拉伸方法測出的同 一樣品的單向4立伸應力<7-應變e曲線。圖7中的實線是本發明方法對圖4的形狀記憶狀態的形狀記憶合金樣品 SME,測試分析得到的其名義應力 -名義應變￡w曲線；虛線為採用現有的拉伸 方法測出的同一樣品SME的單向拉伸應力(7-應變s曲線。圖8是本發明方法對圖4的兩個樣品進行測試分析，得到的超彈狀態的樣 品SE和形狀記憶狀態的樣品SME的接觸剛度S隨接觸半徑^變化的曲線，兩條 曲線的斜率為2￡e# (&#為球形壓頭和SMAs接觸的複合彈性模量)。
具體實施方式
實施例以長寬均為10觀、厚度為Q. 5mm的兩個鎳鈥合金多晶薄片作為測試樣品， 其中一個為超彈狀態的樣品SE，另一個為形狀記憶狀態的樣品SME。以該兩個 樣品的測試為例，說明本發明方法的具體操作步驟。其步驟是a、利用壓痕設備，採用球形壓頭徑向壓入形狀記憶合金材料表面，使其發 生應力誘發的相變，並通過傳感器同時連續檢測加載和卸載過程中的載荷F和 位移/7,信號，得到形狀記憶合金的載荷F-位移/2,曲線。圖3即為測試時，球形
壓頭壓入形狀記憶合金材料的示意圖，其中W為球形壓頭的曲率半徑，可由掃描電鏡表徵，本例中壓頭的曲率半徑i^20pm; ^為接觸半徑，^為樣品受壓後 產生的位移，&為壓頭樣品接觸邊緣與樣品凹陷最深處間的垂直距離。圖4為採用峰值載荷為lOOmN對兩個樣品分別進行測試，得到的超彈狀態 的樣品SE和形狀記憶狀態的樣品SME的載荷F-位移/z,曲線。可見，當壓頭曲率 半徑為20iam，試—險峰值載荷為100mN時，超彈樣品SE的載荷F-位移&曲線在 卸載後基本完全恢復，並在恢復前表現為一個較大滯後環，表明超彈樣品SE的 合金在發生塑性變形前已經發生了應力誘發的可逆相變。而形狀記憶狀態的樣 品SME的合金在試驗過程中產生了較大的殘餘變形，說明其相變變形在卸載後 基本沒有恢復，具有形狀記憶的特性。b、 採用不同的峰值載荷，重複a步的步驟，得到不同峰值載荷下形狀記憶 合金的載荷F-位移/2,曲線，這些載荷iM立移/2,曲線的初始卸載斜率即為相應載 荷下接觸副的接觸剛度S,從而擬合出接觸剛度S隨載荷F變化的曲線。圖5 即為測試、擬合出的本例樣品的接觸剛度S隨載荷F變化的曲線。利用這條擬 合曲線可方便地得到不同載荷下的接觸剛度數值。c、 在b步測量得到的形狀記憶合金載荷,-位移A曲線中，選定任意一條加 載段和卸載段不重疊的載荷F-位移A曲線。本例在實測中選用峰值載荷為10 OmN 時超彈狀態的形狀記憶合金樣品SE和形狀記憶狀態的樣品SME的載荷F-位移 /z,曲線，如圖4所示。計算選定的100mN峰值載荷下，壓痕接觸區在加載及卸載過程中的平均壓 力和代表性應變，分別定義為名義應力 和名義應變^。其計算過程為先計 算接觸半徑A, ^ = ^/2(/z, — 0.75F/S)/ —-0.75F/S)2 ;再計算名義應力ffw , 0" =,/加2和名義應變^, sm=0.75"e/;rf ;公式中A為球形壓頭的曲率半徑，S 為b步的擬合曲線中對應載荷F的接觸剛度。接觸半徑^公式的推導過程為根據Oliver-Pharr理論，^ = ^/2/^-^ , 對於球形壓頭，^ ,從而ac = ^2(A, — 0.75屍/S)/ —_0.75F/S)2 。d、根據C步計算得出的名義應力 和名義應變sw,得到待測形狀記憶合 金的名義應力^-名義應變^曲線；對於超彈狀態的待測形狀記憶合金，該名 義應力 -名義應變e^曲線加載段相變應力平臺開始處的應力oy即對應待測形應力，卸載段的回覆應力平臺結束處的應力(^即對應待 測形狀記憶合金的反向相變應力；對於形狀記憶狀態的待測形狀記憶合金，該 名義應力C名義應變^曲線加載段相變應力平臺開始處的應力CT/即對應待測 形狀記憶合金的相變應力。圖6中的實線即為實測出的超彈狀態樣品SE的名義應力 -名義應變sw曲 線；為了便於本發明方法與拉伸實驗方法的比較，同時對該樣品SE採用拉伸實 驗方法測試得到了其單向拉伸應力a-應變e曲線，即圖6中的虛線。圖7中的 實線即為實測出的形狀記憶狀態的樣品SME的名義應力 -名義應變^曲線； 同樣為便於比較，也給出了該樣品採用拉伸實驗方法測試得到的單向拉伸應力a -應變e曲線，即圖7中的虛線。從圖6、圖7中可以看出，本發明方法得到的名義應力 -名義應變^曲線 與拉伸試驗得到的應力C7-應變e曲線形狀非常一致。在加載過程中，由於應力 誘發的馬氏體相變，NiTi形狀記憶合金分別在圖6、圖7中的兩種應力-應變曲 線都出現了應力平臺。卸載過程中圖6中由於超彈(SE) NiTi合金的超彈性 能，其相變均得到了4艮好的恢復，而圖7中形狀記憶(SME) NiTi合金在兩種測 試方法下，均只有較小的彈性恢復。同拉伸應力c -應變s曲線類似，圖6和圖7中名義應力 和名義應變s^ 曲線的平臺也反映了鎳鈦合金在本發明的壓痕過程中的相變流動根據Tabor 的理論，相變流動時的名義應力 約為單向壓縮時相變應力的三倍。另外，由於 鎳鈦合金在拉伸和壓縮時的各向異性，其壓縮時的相變應力約為拉伸時的1.5 倍。因此，鎳鈥合金壓縮時相變流動的名義應力 約為其單向拉伸相變應力a 的4. 5倍。圖6中超彈狀態的樣品SE的名義應力 -名義應變^曲線加載段相變應力 平臺開始處的應力oy為1780 MPa,對應超彈狀態的樣品SE壓縮時相變流動時的 正向相變應力，計算出對應的拉伸相變應力"為3" MPa。該值與圖6中單向拉 伸試驗直接測量(表徵)的相變應力"值3了0MPa非常接近。圖6中名義應力 -名義應變^曲線卸載段的回覆應力平臺結束處的應力 =666 MPa，對應超彈狀 態的的樣品SE回彈時的反向相變應力，計算出對應的拉伸相變應力(7為l"MPa， 也與圖6中的拉伸試驗直接測量值137 MPa較好地吻合。圖7中形狀記憶狀態的樣品SE的名義應力名義應變eOT曲線加載段相變應力平臺開始處的應力ff/為750 MPa，對應形狀記憶狀態的樣品SE壓縮時相變流 動時的相變應力，計算出對應的拉伸相變應力"為167 MPa。該值與圖7中單向 拉伸試驗直接測量(表徵)的相變應力a值162 MPa非常接近。需要說明的是在b步測量得到的形狀記憶合金載荷位移&曲線中，峰 值載荷小於其產生馬氏體相變的最小載荷時，形狀記憶合金將只產生彈性變形， 而不產生馬氏體相變，其載荷F-位移/z,曲線的加載段和卸載段則完全重疊。顯 然，c、 d兩步選擇沒有產生相變的這些測試所得到的載荷F-位移&曲線進行分 析計算，無法得出其相變應力。而加載段和卸載段不重疊的任意一條載荷F-位移/z,曲線，其加載的峰值載 荷均大於其產生馬氏體相變的最小載荷，測試過程中均發生了馬氏體相變，對 於超彈狀態的形狀記憶合金，d步分析得出的名義應力 -名義應變e 曲線就必 然有加載^^殳的相變應力平臺和卸載段的回覆應力平臺，最終對應的正向相變應 力為加載段相變應力平臺初始處的應力，最終對應的反向相變應力為卸載段回 復應力平臺結束處的應力。而對於形狀記憶狀態的形狀記憶合金，d步分析得出 的名義應力 -名義應變sw曲線就必然有加載段的相變應力平臺，最終對應的 相變應力為加載段相變應力平臺初始處的應力。因此，選擇任意一條加栽段和 卸載段不重疊的載荷F-位移/7f曲線，均可通過c、 d兩步的步驟得到對應的相 變應力，而與具體選擇哪一條載荷F-位移/z,曲線無關。在加載段和卸載段不重 疊的載荷F-位移/2,曲線中選擇不同的曲線，只是d步的名義應力 -名義應變 ^曲線中，應力平臺長短有差別而已(峰值載荷大的名義應力 -名義應變ew 曲線，應力平臺更長；相反，應力平臺更短)。本例d步得出待測形狀記憶合金的相變應力後，還進一步計算得出形狀記憶合金的彈性模量^， ￡ ，公式中S為b步的擬合曲線中對2acJE, - (1-v,-)S應載荷F的接觸剛度，^為待測形狀記憶合金的泊松比，通常可假定為0.3; v;.和《.為球形壓頭的泊松比和彈性模量，其值為vp0.07和￡!=1141 GPa。由於球形壓頭和SMAs接觸的複合彈性模量&#與接觸剛度S、接觸半徑ac 之間存在如下關係五嫂0.5S/ ，其中=(1-《)/￡附+(1-v/)/￡,，於是有
根據以上公式和圖8的接觸半徑-剛度曲線，實測得到本例超彈(SE)和形 狀記憶(SME) NiTi合金的彈性模量分別為42 GPa和48 GPa,與拉伸試驗得到 的41 GPa和42 GPa基本一致。綜上所述，利用球形壓頭壓入法可以方便地測得形狀記憶材料的載荷屍-位 移A,曲線，並才艮據分析可將其轉化為對應的名義應力 和-名義應變￡ 曲線， 進而得到形狀記憶材料的相變應力和彈性模量等性能。該測試方法簡單易行， 可基本實現對材料的無損測量，適用於各種形狀記憶合金(SMAs)材料在超彈 狀態下或形狀記憶狀態下的相變特性測試，而且特別適用於SMAs薄膜或SMAs 微器件相變特性的測試與研究。
權利要求
1、一種球形壓頭測量形狀記憶合金相變特性的方法，其步驟是a、利用壓痕設備，採用球形壓頭徑向壓入形狀記憶合金材料表面，使其發生應力誘發的相變，並通過傳感器同時檢測加載和卸載過程中的載荷F和位移ht信號，得到形狀記憶合金的載荷F-位移ht曲線；b、採用不同的峰值載荷，重複a步的步驟，得到不同峰值載荷下形狀記憶合金的載荷F-位移ht曲線，這些載荷F-位移ht曲線的初始卸載斜率即為相應載荷下接觸副的接觸剛度S，從而擬合出接觸剛度S隨載荷F變化的曲線；c、在b步測量得到的形狀記憶合金載荷F-位移ht曲線中，選定任意一條加載段和卸載段不重疊的載荷F-位移ht曲線，計算該選定曲線對應的加載和卸載過程中壓痕接觸區內的平均壓力和代表性應變，分別定義為名義應力σm和名義應變εm，其計算過程為先計算接觸半徑ac，
2、 根據權利要求1所述的一種球形壓頭測量形狀記憶合金相變特性的方法，其特徵在於所述的d步得出待測形狀記憶合金的相變應力後，還進一步計算 得出形狀記憶合金的彈性模量&， L :氣。;公式中S為b步的擬合曲線中對應載荷F的接觸剛度，^為待測形狀記憶合金的泊松比，M和五,.為球形壓頭的泊松比和彈性模量。
全文摘要
本發明公開了一種球形壓頭測量形狀記憶合金(SMAs)相變特性的方法。它是利用球形壓頭壓入形狀記憶合金材料表面，使其發生應力誘發的相變，並通過傳感器同時檢測加卸載過程中的載荷和位移信號，得到載荷F-位移ht曲線，然後根據分析將試驗獲取的載荷-位移曲線轉化為對應的名義應力σm-名義應變εm曲線，進而得到SMAs的相變應力和彈性模量等性能。該測試方法簡單易行，可基本實現對材料的無損測量，不僅廣泛適用於各種超彈和形狀記憶SMAs相變特性的測量，而且特別適用於厚度低至數微米的SMAs薄膜或典型結構尺寸在微米量級的SMAs微器件相變特性的測試，測量值準確，精度高，能為SMAs在微機電系統的應用提供可靠的相變特性測試依據。
文檔編號G06F19/00GK101126692SQ200710050040
公開日2008年2月20日 申請日期2007年9月18日 優先權日2007年9月18日
發明者周仲榮, 爽 張, 張靜宜, 石心餘, 錢林茂 申請人:西南交通大學