磁性SiO2氣凝膠粉體製備方法與流程
2023-09-17 09:10:50
一種氣凝膠粉體的製備方法屬於氣凝膠製備技術領域，主要涉及一種磁性SiO2氣凝膠粉體製備方法。
背景技術：
國內外對磁性納米材料在軍事、生物醫學、環境保護、分離及催化應用中的研究進展給予了高度關注。軍事上，磁性納米材料主要應用於飛機和飛彈的隱身技術；在生物醫學上，在藥物遞送及磁致過熱效應靶向治療腫瘤方面有巨大的應用前景；在環境保護方面，在廢水處理和淨化水源中有廣泛的運用廣泛；在分離、催化領域，可應用於吸附脫硫水中有機物的檢測、金屬離子的分離、生物分子的富集分離、有機磷殺蟲劑的去除和富集，同時，在固體酸催化、固體催化催化光催化、催化氧化等方面也具有廣泛的應用。因此，研究探索新型的磁性納米材料已成為當務之急。
氣凝膠材料具有納米顆粒及納米孔隙的介觀結構，具有極高的比表面積，當其與其它材料結合時，可極大地提高材料的承載量和有效作用面積，同時，由於納米顆粒的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效，可以產生許多獨特的光、電、磁、力學等物理化學特能，並且有著極高的活性潛能，使得附載材料的電磁特性或物理特性等方面得以發生可控的變化。因此，通過與氣凝膠材料的複合，可以有效地彌補傳統材料有效作用面積小的弊端，並極大地提高材料相關性能的發揮，磁性氣凝膠材料的研製對於食品、醫藥、環保、傳感領域有著深遠的影響。
技術實現要素：
為了解決上述問題，本發明公開了一種磁性SiO2氣凝膠粉體製備方法，工藝簡單，所得粉末粒徑小，飽和磁化強度高。
本發明的目的是這樣實現的：
磁性SiO2氣凝膠粉體製備方法，包括以下步驟：
步驟一、製備SiO2氣凝膠粉末；
步驟二、將步驟一所述粉末浸潤在FeSO4/CoCl2溶液中；
步驟三、對步驟二的溶液進行固定加熱率的加熱，並加入NaNO3溶液；
步驟四，保持溫度在80℃-100℃之間，得到磁性SiO2氣凝膠粉體。
步驟一所述SiO2氣凝膠粉末的製備方法包括以下步驟：
步驟1、製備SiO2氣凝膠溶膠；
步驟2、將玻璃纖維和滌綸纖維與步驟1所述溶膠複合；
步驟3、將步驟2所述溶膠陳化處理；
步驟4、對步驟3所述溶液進行二級老化處理；
步驟5、對老化後的溶液進行逐步置換後進行修飾和清洗；
步驟6、利用超臨界乾燥法對清洗後的膠液進行乾燥。
SiO溶膠的製備方法包括：將正矽酸乙酯、蒸餾水和乙醇混合攪拌，攪拌過程種滴入適量鹽酸，持續攪拌後靜置；加入二甲基甲醯胺、蒸餾水和氨水進行恆溫攪拌。
所述溶膠過程種各個物質的配比為：正矽酸乙酯：無水乙醇：蒸餾水：二甲基甲醯胺：鹽酸：氨水=1:8:2.3:0.33:10-5:3.8×10-3（mol）。
所述恆溫的溫度範圍為25℃-40℃。
將玻璃纖維和滌綸纖維按照2:1-2:0.5的比例混合，採用置換空氣法進行複合。
所述老化過程包括：在陳化完畢的醇凝膠內倒入蒸餾水和無水乙醇溶液進行初級老化，老化時間為5-60小時；將初級老化液體倒出，倒入正矽酸乙酯和無水乙醇的混合溶液進行二級老化，老化時間為12-24小時。
所述逐步置換方法包括：利用異丙醇置換；利用25vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用50vol%正己烷和異丙醇混合溶液置換；利用75vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用正己烷置換。
所述乾燥過程包括：將所得凝膠至於真空高壓釜中，將液化的CO2升溫至40℃後，將液態的CO2倒入高壓釜中將凝膠中的乙醇置換，超臨界流體攜乙醇溶劑進行兩次分離。
乾燥過程中的流速為5-10kf/min；第一次分離所需壓力為5MPa，溫度為14℃；第二次分離所需壓力為4MPa，溫度為8℃。
本發明與現有技術相比，具有如下有益效果，本發明的磁性氣凝膠粉體具有結構更加穩定，粉體粒徑均勻，為10-20nm之間，分散均勻，粉粒呈類球狀並且具有均勻網絡絮狀結構，具有發達的孔道結構，飽和此話強度高、密度小、比表面積大。
具體實施方式
下面對本發明具體實施方式作進一步詳細描述。
實施例一：本實施例磁性SiO2氣凝膠粉體製備方法，包括以下步驟：
步驟一、製備SiO2氣凝膠粉末，具體為：
步驟1、製備SiO2氣凝膠溶膠：將正矽酸乙酯、蒸餾水和乙醇混合攪拌，攪拌過程種滴入適量鹽酸，持續攪拌後靜置；加入二甲基甲醯胺、蒸餾水和氨水進行恆溫攪拌。
所述溶膠過程種各個物質的配比為：正矽酸乙酯：無水乙醇：蒸餾水：二甲基甲醯胺：鹽酸：氨水=1:8:2.3:0.33:10-5:3.8×10-3（mol）。
所述恆溫的溫度範圍為30℃。
步驟2、將10份份玻璃纖維和滌綸纖維的混合纖維與步驟1所述溶膠100份複合：將玻璃纖維和滌綸纖維按照2:1的比例混合，採用置換空氣法進行複合。
步驟3、將步驟2所述溶膠陳化處理：所述老化過程包括：在陳化完畢的醇凝膠內倒入蒸餾水和無水乙醇溶液進行初級老化，老化時間為45小時；將初級老化液體倒出，倒入正矽酸乙酯和無水乙醇的混合溶液進行二級老化，老化時間為16小時。
步驟4、對老化後的溶液進行逐步置換後進行修飾和清洗，所述逐步置換方法包括：利用異丙醇置換；利用25vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用50vol%正己烷和異丙醇混合溶液置換；利用75vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用正己烷置換。
步驟5、利用超臨界乾燥法對清洗後的膠液進行乾燥，所述乾燥過程包括：將所得凝膠至於真空高壓釜中，將液化的CO2升溫至40℃後，將液態的CO2倒入高壓釜中將凝膠中的乙醇置換，超臨界流體攜乙醇溶劑進行兩次分離。
乾燥過程中的流速為8kf/min；第一次分離所需壓力為5MPa，溫度為14℃；第二次分離所需壓力為4MPa，溫度為8℃。
步驟二、將步驟一所述粉末浸潤在FeSO4和CoCl2溶液中，含量比為2:3；
步驟三、對步驟二的溶液進行固定加熱率的加熱，並加入NaNO3溶液；
步驟四，保持溫度在90℃之間，得到磁性SiO2氣凝膠粉體。
本實施例所得粉體的飽和磁化強度為52.153emu/g，密度為1.93g/cm-1，比表面積為201.63m2，平均孔徑為10.15nm；
實施例二：本實施例的磁性SiO2氣凝膠粉體製備方法，包括以下步驟：
步驟一、製備SiO2氣凝膠粉末，具體為：
步驟1、製備SiO2氣凝膠溶膠；
步驟2、將10份份玻璃纖維和滌綸纖維的混合纖維與步驟1所述溶膠100份複合：將玻璃纖維和滌綸纖維按照2:0.9的比例混合，採用置換空氣法進行複合。
步驟3、將步驟2所述溶膠陳化處理：所述老化過程包括：在陳化完畢的醇凝膠內倒入蒸餾水和無水乙醇溶液進行初級老化，老化時間為25h小時；將初級老化液體倒出，倒入正矽酸乙酯和無水乙醇的混合溶液進行二級老化，老化時間為13小時。
步驟4、對老化後的溶液進行逐步置換後進行修飾和清洗，所述逐步置換方法包括：利用異丙醇置換；利用25vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用50vol%正己烷和異丙醇混合溶液置換；利用75vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用正己烷置換。
步驟5、利用超臨界乾燥法對清洗後的膠液進行乾燥，所述乾燥過程包括：將所得凝膠至於真空高壓釜中，將液化的CO2升溫至40℃後，將液態的CO2倒入高壓釜中將凝膠中的乙醇置換，超臨界流體攜乙醇溶劑進行兩次分離。
乾燥過程中的流速為8kf/min；第一次分離所需壓力為5MPa，溫度為14℃；第二次分離所需壓力為4MPa，溫度為8℃。
步驟二、將步驟一所述粉末浸潤在FeSO4和CoCl2溶液中，含量比為4:5；
步驟三、對步驟二的溶液進行固定加熱率的加熱，並加入NaNO3溶液；
步驟四，保持溫度在95℃之間，得到磁性SiO2氣凝膠粉體。
本實施例所得粉體的飽和磁化強度為58.961emu/g，密度為1.73g/cm-1，比表面積為215.41m2，平均孔徑為11.33nm；
實施例三：本實施例的磁性SiO2氣凝膠粉體製備方法，包括以下步驟：
步驟一、製備SiO2氣凝膠粉末，具體為：
步驟1、製備SiO2氣凝膠溶膠：
步驟2、將10份份玻璃纖維和滌綸纖維的混合纖維與步驟1所述溶膠100份複合：將玻璃纖維和滌綸纖維按照2:0.8的比例混合，採用置換空氣法進行複合。
步驟3、將步驟2所述溶膠陳化處理：所述老化過程包括：在陳化完畢的醇凝膠內倒入蒸餾水和無水乙醇溶液進行初級老化，老化時間為35小時；將初級老化液體倒出，倒入正矽酸乙酯和無水乙醇的混合溶液進行二級老化，老化時間為12小時。
步驟4、對老化後的溶液進行逐步置換後進行修飾和清洗，所述逐步置換方法包括：利用異丙醇置換；利用25vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用50vol%正己烷和異丙醇混合溶液置換；利用75vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用正己烷置換。
步驟5、利用超臨界乾燥法對清洗後的膠液進行乾燥，所述乾燥過程包括：將所得凝膠至於真空高壓釜中，將液化的CO2升溫至40℃後，將液態的CO2倒入高壓釜中將凝膠中的乙醇置換，超臨界流體攜乙醇溶劑進行兩次分離。
乾燥過程中的流速為8kf/min；第一次分離所需壓力為5MPa，溫度為14℃；第二次分離所需壓力為4MPa，溫度為8℃。
步驟二、將步驟一所述粉末浸潤在FeSO4和CoCl2溶液中，含量比為1:1；
步驟三、對步驟二的溶液進行固定加熱率的加熱，並加入NaNO3溶液；
步驟四，保持溫度在95℃之間，得到磁性SiO2氣凝膠粉體。
本實施例所得粉體的飽和磁化強度為60.857emu/g，密度為1.68g/cm-1，比表面積為216.92m2，平均孔徑為12.15nm；
實施例四：本實施例磁性SiO2氣凝膠粉體製備方法，包括以下步驟：
步驟一、製備SiO2氣凝膠粉末，具體為：
步驟1、製備SiO2氣凝膠溶膠：
步驟2、將10份份玻璃纖維和滌綸纖維的混合纖維與步驟1所述溶膠100份複合：將玻璃纖維和滌綸纖維按照2:0.5的比例混合，採用置換空氣法進行複合。
步驟3、將步驟2所述溶膠陳化處理：所述老化過程包括：在陳化完畢的醇凝膠內倒入蒸餾水和無水乙醇溶液進行初級老化，老化時間為40小時；將初級老化液體倒出，倒入正矽酸乙酯和無水乙醇的混合溶液進行二級老化，老化時間為15小時。
步驟4、對老化後的溶液進行逐步置換後進行修飾和清洗，所述逐步置換方法包括：利用異丙醇置換；利用25vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用50vol%正己烷和異丙醇混合溶液置換；利用75vol%正己烷和異丙醇混合溶液進行置換；利用正己烷置換。
步驟5、利用超臨界乾燥法對清洗後的膠液進行乾燥，所述乾燥過程包括：將所得凝膠至於真空高壓釜中，將液化的CO2升溫至40℃後，將液態的CO2倒入高壓釜中將凝膠中的乙醇置換，超臨界流體攜乙醇溶劑進行兩次分離。
乾燥過程中的流速為8kf/min；第一次分離所需壓力為5MPa，溫度為14℃；第二次分離所需壓力為4MPa，溫度為8℃。
步驟二、將步驟一所述粉末浸潤在FeSO4和CoCl2溶液中，含量比為3:2；
步驟三、對步驟二的溶液進行固定加熱率的加熱，並加入NaNO3溶液；
步驟四，保持溫度在90℃，得到磁性SiO2氣凝膠粉體。
本實施例所得粉體的飽和磁化強度為55.167emu/g，密度為1.87g/cm-1，比表面積為236.73m2，平均孔徑為13.62nm。