一種連續提純精製鄰甲苯二胺的方法
2023-09-17 04:38:30
專利名稱：一種連續提純精製鄰甲苯二胺的方法
技術領域：
本發明涉及一種連續提純精製鄰甲苯二胺的方法。
背景技術：
鄰甲苯二胺，又名甲基鄰苯二胺，常溫下為淺灰色固體，有胺味。它是生產具有廣泛用於的甲基苯駢三氮唑的中間體，甲基苯並三氮唑可作為金屬防鏽劑和緩蝕劑、銅和銀的防變色劑、塗料添加劑等。市售鄰甲苯二胺原料的純度一般為70-90%重量，其中含有少量的間甲苯二胺、單胺和其他雜質。如果不將這些雜質除去，而將市售原料直接與亞硝酸鈉反應製備甲基苯三 氮唑，這些雜質也會與亞硝酸鈉反應，生成顏色很深的副產物，會直接影響甲基苯三氮唑的質量，導致雜質含量高。因此，需要開發新的提純技術來生產高純度的鄰甲苯二胺，促進該類化工產品的升級具有深遠的意義。
發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的不足，提供一種連續提純精製鄰甲苯二胺的方法，用這種方法生產的產品質量穩定、純度高，收率高。為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為一種連續提純精製鄰甲苯二胺的方法，採用兩塔串聯進行精餾，其特徵在於包括以下步驟
1)將鄰甲苯二胺粗品送入儲罐(I)中，加熱至10(T120°C，通過泵(2)輸送進入脫低塔
(3)；
2)在真空作用下，脫低塔(3)塔頂蒸汽，經過冷凝器(4)冷凝，由回流比控制器(5)控制回流量，部分前餾分被送至儲罐(6)，並由泵(7)轉出，回流入塔的液相通過分布器進行分布，與氣相進行熱交換，達到氣液平衡；塔底物料經過再沸器(8)加熱，氣相物料返回脫低塔(3)，無法氣化的高沸點物料經過泵(9)輸送到產品塔(10)；
3)在真空作用下，產品塔(10)塔頂蒸汽經過冷凝器(11)冷凝，通過回流比控制器(12)控制塔內回流量，將產品鄰甲苯二胺送入儲罐(13)，最終經過泵(14)送入成品儲罐，回流進入塔內的液體通過分布器對物料進行分布，與氣相進行熱交換，達到氣液平衡，回流到底部的液體通過泵(15)循環，經過再沸器(16)加熱，並逐級分離，使合格的鄰甲苯二胺從塔頂流出，高沸點的物質間苯二胺通過泵(15)輸送到後餾分儲罐(17)儲存。進一步地，所述鄰甲苯二胺粗品成分包括鄰甲苯二胺、間甲苯二胺、對甲苯二胺、苯胺和水。進一步地，所述脫低塔(3)為填料塔，12-18塊塔板數，優選地為15塊，塔頂冷凝器
(4)使用40 451熱水冷凝，塔底溫度為100 150 °C，回流比為I 8。進一步地，所述產品塔(10)為填料塔，10-20塊塔板數，優選地為15塊，塔頂冷凝器(11)使用75 85 1熱水冷凝，塔底溫度為100 150 °C，回流比為I 10。進一步地，所述再沸器(8)和(16)都為降膜式再沸器，真空泵的真空度為 _40mmHg。本發明的優點在於採用兩塔串聯進行精餾，能夠連續的分離鄰苯二甲胺、間甲苯二胺、單胺和其他雜質，精餾後鄰苯二甲胺的純度達到99. 5%以上。
圖I為本發明連續提純精製鄰甲苯二胺的工藝流程簡圖。如圖I所示，I.儲罐；2.泵；3.脫低塔；4.冷凝器；5.回流比控制器；6.儲罐；7.慄；8.再沸器；9.慄；10.廣品塔慄；11.冷凝器；12.回流比控制器；13.儲； 14.慄；15.泵；16.再沸器；17.泵；18.真空罐。
具體實施例方式實施例I :塔控制工藝條件
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塔(0C)i辦咖
H170^ 200·ρ 20-5流量為 600Kg/h5 OTDA>鋶量為 60Kg/HTDA>.
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塔胺<0.05 , _從上表可得在上述工藝條件下，採用兩塔串聯進行精餾後，產品精餾塔鄰苯二甲胺從塔頂出料，其含量彡99. 5%，間甲苯二胺< O. 35%，甲苯胺< O. 05%, H2O ( O. 1%。實施例2 :塔控制工藝條件
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塔____I肢<0.紙隨<0『獅 <a _，_從上表可得在上述工藝條件下，採用兩塔串聯進行精餾後，產品精餾塔鄰苯二甲胺從塔頂出料，其含量彡99. 65%，間甲苯二胺< O. 26%，甲苯胺< O. 04%, H2O ( O. 05%。實施例3 :塔控制工藝條件
權利要求
1.一種連續提純精製鄰甲苯ニ胺的方法，採用兩塔串聯進行精餾，其特徵在於包括以下步驟 1)將鄰甲苯ニ胺粗品送入儲罐(I)中，加熱至10(T120で，通過泵(2)輸送進入脫低塔(3)； 2)在真空作用下，脫低塔(3)塔頂蒸汽，經過冷凝器(4)冷凝，由回流比控制器(5)控制回流量，部分前餾分被送至儲罐(6)，並由泵 (7)轉出，回流入塔的液相通過分布器進行分布，與氣相進行熱交換，達到氣液平衡；塔底物料經過再沸器(8)加熱，氣相物料返回脫低塔(3)，無法氣化的高沸點物料經過泵(9)輸送到產品塔(10)； 3)在真空作用下，產品塔(10)塔頂蒸汽經過冷凝器(11)冷凝，通過回流比控制器(12)控制塔內回流量，將產品鄰甲苯ニ胺送入儲罐(13)，最終經過泵(14)送入成品儲罐，回流進入塔內的液體通過分布器對物料進行分布，與氣相進行熱交換，達到氣液平衡，回流到底部的液體通過泵(15)循環，經過再沸器(16)加熱，並逐級分離，使合格的鄰甲苯ニ胺從塔頂流出，高沸點的物質間苯ニ胺通過泵(15)輸送到後餾分儲罐(17)儲存。
2.根據權利要求書I所述的ー種連續提純精製鄰甲苯ニ胺的方法，其特徵在於鄰甲苯ニ胺粗品成分有鄰甲苯ニ胺、間甲苯ニ胺、對甲苯ニ胺、苯胺和水。
3.根據權利要求書I所述的ー種連續提純精製鄰甲苯ニ胺的方法，其特徵在於脫低塔(3)為填料塔，12-18塊塔板數，優選地為15塊，塔頂冷凝器(4)使用4(T45で熱水冷凝，塔底溫度為100 150で，回流比為I 8。
4.根據權利要求書I所述的ー種連續提純精製鄰甲苯ニ胺的方法，其特徵在於產品塔(10)為填料塔，10-20塊塔板數，優選地為15塊，塔頂冷凝器(11)使用75 85で熱水冷凝，塔底溫度為100 150で，回流比為1 10。
5.根據權利要求書I所述的ー種連續提純精製鄰甲苯ニ胺的方法，其特徵在於再沸器(8)和(16)都為降膜式再沸器，真空泵的真空度為-40mmHg。
全文摘要
本發明涉及一種連續提純精製鄰甲苯二胺的方法，採用兩塔串聯進行精餾，將鄰甲苯二胺粗品分別經過脫低塔除去前餾分，再經過產品塔精餾分離出鄰甲苯二胺和間甲苯二胺，本發明的優點在於採用兩塔串聯進行精餾，能夠連續的分離鄰苯二甲胺、間甲苯二胺、單胺和其他雜質，鄰苯二甲胺的純度達到99.5%以上。
文檔編號C07C209/86GK102757351SQ20121024891
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月18日 優先權日2012年7月18日
發明者王宏, 黃奎生, 黃海波, 黃雪平 申請人:如皋市金陵化工有限公司