一種逐層自組裝薄膜材料的製備方法與流程
2023-09-21 20:50:05
本發明涉及薄膜材料的製備領域，具體涉及一種逐層自組裝薄膜材料的製備方法。
背景技術：
離子傳感器具有靈敏度高、易微型化、功耗小、成本低的特點，在各種領域被廣泛的應用。目前薄膜材料應用於離子傳感器主要為單層聚合物薄膜，製備的傳感器檢測信號弱、不穩定。其次使用滴鑄或者旋轉塗布等方法製備的大體積的聚合物薄膜傳感器無法實現較好的響應重現性。
技術實現要素：
本發明的目的就是提供一種逐層自組裝薄膜材料的製備方法，其可有效克服上述缺陷，將其用於離子傳感器具有良好的響應重現性，傳感器檢測的信號強。
為實現上述目的，本發明採用了以下技術方案：
一種逐層自組裝薄膜材料的製備方法，包括如下操作：
S1：將基質浸入試劑A中浸泡，浸泡過後取出基質並依次用乙醇和去離子水衝洗，衝洗後氮氣吹乾；
S2：將吹乾後的基質浸入試劑B中浸泡，浸泡過後取出基質用去離子水衝洗，然後將基質浸入試劑C中浸泡，浸泡過後取出基質用去離子水衝洗；
S3：操作S2重複5～10次，得到穩定的層層交替的薄膜材料；
試劑A為溶解有3-氨丙基三乙氧基矽烷的醇水混合液，醇水混合液由乙醇、水按照95:5的體積比混合配製得到，3-氨丙基三乙氧基矽烷在醇水混合液中的濃度為0.8-1.0mmol/L；試劑B為0.8-1.0mg/mL聚苯乙烯磺酸鈉水溶液，試劑C為0.8-1.0mg/mL的氮雜-18-冠醚-6鹽酸溶液或0.8-1.0mg/mL的氮雜-15-冠醚-5鹽酸溶液。
具體的方案為：基質為10×10mm金表面的基質，基質在試劑A中的浸泡時間為8-12h；基質在試劑B中的浸泡時間為15-20min；基質在試劑C中的浸泡時間為15-20min。
上述技術方案，採用正負離子化合物逐層自組裝的方法製備出一種新型逐層自組裝薄膜材料，通過改變化合物的響應基團，使材料選擇性地絡合溶液中存在的離子，從而發生膜電位的改變。製備的逐層自組裝薄膜材料用於離子傳感器，其檢測信號強於單層聚合物薄膜製備的傳感器，且響應快、重現性好。
具體實施方式
為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行具體說明。應當理解，以下文字僅僅用以描述本發明的一種或幾種具體的實施方式，並不對本發明具體請求的保護範圍進行嚴格限定。
實施例1
將10×10mm金表面的基質放置於試劑A中浸泡過夜，然後取出基質，依次用乙醇和去離子水衝洗數遍，氮氣吹乾；試劑A為溶解有3-氨丙基三乙氧基矽烷的醇水混合液，醇水混合液由乙醇、水按照95:5的體積比混合配製得到，3-氨丙基三乙氧基矽烷在醇水混合液中的濃度為1.0mmol/L。
將基質浸入1mg/mL聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)水溶液溶液中，等待20min，取出後用去離子水衝洗，然後浸入1mg/mL氮雜-18-冠醚-6鹽酸溶液中，持續20min，取出去離子水衝洗，重複上述操作5～10次，直到形成穩定的薄膜材料。
將上述製取的薄膜材料連接到電化學工作站的工作電極中，參考電極為Ag/AgCl電極，對電極為鉑金絲。將裝配好的傳感器放入0.1M的四丁基六氟磷酸銨-四氫呋喃溶液(Bu4NPF6-THF)中，然後加入5.0mM六氟磷酸鉀(KPF6)，使用循環伏安法分別測試薄膜對鉀離子(K+)的響應。
測試結果為：含氮雜-18-冠醚-6化合物的薄膜暴露在鉀離子存在的四丁基六氟磷酸銨-四氫呋喃溶液中，有較大峰電位位移，陰極峰電位(Epc1)向右移動了101±13mV，陰極峰電位(Epc2)向右移動了128±11mV；陽極峰電位(Epa1)向右移動了24±6mV，陽極峰電位(Epa2)向右移動了93±15mV。
實施例2
將10×10mm金表面的基質放置於試劑A中浸泡過夜，然後取出基質，依次用乙醇和去離子水衝洗數遍，氮氣吹乾；試劑A為溶解有3-氨丙基三乙氧基矽烷的醇水混合液，醇水混合液由乙醇、水按照95:5的體積比混合配製得到，3-氨丙基三乙氧基矽烷在醇水混合液中的濃度為0.8mmol/L。
將基質浸入1mg/mL聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)水溶液溶液中，等待20min，取出後用去離子水衝洗，然後浸入1mg/mL的氮雜-15-冠醚-5鹽酸溶液中，持續20min，取出去離子水衝洗，重複上述操作5～10次，直到形成穩定的自組裝薄膜材料。
將上述製取的薄膜材料連接到電化學工作站的工作電極中，參考電極為Ag/AgCl電極，對電極為鉑金絲。將裝配好的傳感器放入0.1M的四丁基六氟磷酸銨-四氫呋喃溶液(Bu4NPF6-THF)中，然後加入5.0mM六氟磷酸鈉(NaPF6)，使用循環伏安法分別測試多層吸附薄膜對鈉離子(Na+)的響應。
測試結果為：含氮雜-15-冠醚-5化合物的薄膜暴露在鈉離子存在的四丁基六氟磷酸銨-四氫呋喃溶液中，有較大峰電位位移，陰極峰電位(Epc1)向右移動了79±9mV，陰極峰電位(Epc2)向右移動了95±11mV；陽極峰電位(Epa1)向右移動了33±7mV，陽極峰電位(Epa2)向右移動了54±7mV。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在獲知本發明中記載內容後，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對其作出若干同等變換和替代，這些同等變換和替代也應視為屬於本發明的保護範圍。