顆粒狀Fe-C化合物透射電鏡原位拉伸試樣的製備方法
2023-09-21 07:18:40
顆粒狀Fe-C化合物透射電鏡原位拉伸試樣的製備方法
【專利摘要】一種顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的製備方法，其主要是把顆粒尺寸為5μm～1mm的Fe-C化合物分散顆粒，用電鑄方法埋鑄在3mm×(5～8)mm×1.5mm純鎳薄片中，用水砂紙研磨進行減薄，再進行電解拋光，控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔；最後將拋光後的電鑄鎳片在離子減薄儀上進行離子減薄，直至試樣出現孔洞停止減薄，製備成顆粒狀單晶體Fe-C化合物透射電子顯微鏡原位拉伸試樣。本發明可實現尺寸為5μm-1mm的顆粒狀單晶體Fe-C化合物的TEM直接原位拉伸觀察，為Fe-C化合物的塑性變形機制、斷裂機制研究提供有效方法。
【專利說明】顆粒狀Fe-C化合物透射電鏡原位拉伸試樣的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於材料斷裂機制研究領域，特別涉及一種透射電子顯微鏡原位拉伸試樣的製備方法。
技術背景
[0002]材料的斷裂機制研究是材料學的重要課題，材料斷裂的透射電子顯微鏡(TEM)原位觀察(in situ observation),可以在電子顯微鏡下直接觀察材料斷裂的微觀連續過程，為斷裂機制分析提供了微觀層面最直接的證據，是機制分析最有效的方法。
[0003]80年代初，Kobayashir和Ohr等首先用透射電子顯微鏡原位拉伸(TEM in situtension)方法，研究Mo、W、Cu、Al的斷裂行為，在TEM下直接觀察和記錄了裂紋尖端的位錯運動、形成DFZ (Dislocation Free Zone)、位錯反塞積與微裂紋擴展的動態過程。此後，Pestman和Hosson用這一方法研究了 Ni3Al晶體中滑移位錯與小角晶界的相互作用，發現超點陣內稟層錯(SISF)的變形導致在滑移位錯線上形成割階，與計算機模擬的結果完全一致。Zielinsk1、Lii和Gerberich研究了 Fe_2wt.%Si晶體的裂尖發射位錯,發現裂尖發射位錯的數量和DFZ長度及裂紋尖端張開位移有確定的關係。近年來G.wilde及其研究人員對快冷後的鈀及其化合物帶材的變形和斷裂過程進行了 TEM原位觀察，結果表明納米晶的拉伸斷裂呈現出沿晶斷裂特徵，裂紋尖端的變形孿晶成為沿晶裂紋的擴展路徑。
[0004]TEM的原位觀察試樣由於施加載荷的需要，一般尺寸要求在3mmX5mm，對於
5μ m-lmm量級的Fe-C化合物分散顆粒，不能進行直接拉伸的原位觀察，這直接限制了 TEM原位拉伸方法的應用，難以實現顆粒狀單晶體Fe-C化合物的獨立塑性變形機制研究。
【發明內容】
[0005]為解決上述技術問題，本發明提供了一種顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的製備方法。
[0006]本發明的製備方法如下:
[0007]1、電鑄
[0008]對尺寸為5 μ m-lmm的Fe-C化合物分散顆粒進行清洗、烘乾後埋鑄在尺寸為3mmX(5-8) mmX 1.5mm純鎳薄片中進行電鑄，電鑄工藝參數:
[0009]電鑄溶液成分:每立升電鑄溶液含氨基磺酸鎳400_450g、氯化鎳10_20g、硼酸35_45g。
[0010]電流密度:25-30A/dm2
[0011]PH 值:3.5-4.5
[0012]溫度:35-40O
[0013]所述顆粒狀單晶Fe-C化合物為Fe3C、M23C6, M7C3 ；
[0014]2、機械減薄
[0015]對步驟I包埋Fe-C化合物的電鑄鎳片用水砂紙研磨進行減薄,厚度達到50 μ m,長寬尺寸為3mmX mm；
[0016]3、電解拋光
[0017]對步驟2減薄的電鑄鎳片進行電解拋光，拋光區尺寸達到Φ3mm;拋光液為7%高氯酸醋酸溶液，拋光電壓22~25V，電流85mA，室溫；控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔；
[0018]4、離子減薄
[0019]將步驟3拋光後的電鑄鎳片在離子減薄儀上進行離子減薄，離子減薄儀工作參數:加速電壓4.5kv，束流15~20mA，離子束入射角按10~5~3°逐次遞減，直至電鑄鎳片出現孔洞停止減薄，製得顆粒狀單晶體Fe-C化合物透射電子顯微鏡原位拉伸試樣。
[0020]本發明與現有技術相比具有如下優點:
[0021]1、可實現尺寸為5 μ m-lmm的顆粒狀單晶體Fe-C化合物的TEM直接拉伸的原位觀察，為Fe-C化合物的塑性變形機制、斷裂機制研究提供有效方法。
[0022]2、可依據記錄裂紋擴展形態並測量裂紋擴展長度，確定其韌性/脆性斷裂特徵。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1為本發明實施例1用於製備TEM原位拉伸試樣的約為700 μ mX900 μ m的顆粒狀單晶Fe3C的SEM圖。
[0024]圖2為本發明實施例1製備的顆粒狀單晶Fe-C化合物--Μ原位拉伸試樣。
[0025]圖3為使用本發明實施例1製備的顆粒狀單晶Fe-C化合物--Μ原位拉伸試樣，在H-800TEM中拉伸觀察，記錄到Fe-C化合物裂紋擴展的TEM圖。
[0026]圖4為使用本發明實施例2製備的顆粒狀單晶Fe-C化合物--Μ原位拉伸試樣，在H-800TEM中拉伸觀察，記錄到Fe-C化合物裂紋擴展的TEM圖。
【具體實施方式】
[0027]實施例1
[0028]對尺寸為5 μ m的分散的Fe3C顆粒(如圖1所示)進行清洗、烘乾後，埋鑄在尺寸為3mmX5mmX 1.5mm純鎳中進行電鑄，電鑄溶液成分為每立升電鑄溶液含氨基磺酸鎳400g、氯化鎳10g、硼酸35g。電流密度:25A/dm2, PH值:3.5，溫度:35°C。
[0029]對上述鑄埋有Fe3C的電鑄鎳片，用水砂紙研磨進行減薄，厚度達到50μπι，長寬尺寸為3mmX5mm。將上述減薄的電鑄鎳片進行電解拋光，拋光區尺寸達到Φ3πιπι;拋光液為7%高氯酸醋酸溶液，拋光電壓22V，電流85mA，室溫；控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔。將拋光後的電鑄鎳片在離子減薄儀上進行離子減薄，加速電壓4.5kv，束流15mA。離子束入射角按10~5~3°逐次遞減，直至試樣出現孔洞停止減薄，即得到顆粒狀單晶Fe-C化合物TEM原位拉伸試樣，如圖2所示。
[0030]將上述製備好的Fe-C化合物的TEM原位拉伸試樣裝載H-800TEM拉伸臺上，TEM加速電壓200KV，放大倍數5k~200k連續可調。首先開動加載步進電機給試樣加載，使試樣保持恆位移狀態，拉伸速度2~5 μ m/s，加載最大載荷1kg。試樣拉伸形成韌性連續裂紋，裂尖鈍化，裂紋擴展方向與載荷垂直，裂紋形成後保持約2分鐘使其穩定，拍下第一幅TEM像，如圖3-1所示。然後非連續加載，使裂紋前端鈍化並形成新裂尖，裂紋韌性擴展。待裂紋擴展形成穩定狀態後，拍下第二幅TEM像，比較二幅裂紋像的特徵，測量和計算裂紋擴展長度約為65nm，如圖3_2所示。
[0031]實施例2
[0032]對尺寸為Imm的分散的Fe3C顆粒進行清洗、烘乾後，埋鑄在尺寸為3mmX8mmX 1.5mm純鎳中進行電鑄，電鑄溶液成分為每立升電鑄溶液含氨基磺酸鎳450g、氯化鎳20g、硼酸45g。電流密度:30A/dm2, PH值:4.5，溫度:40°C。
[0033]對上述鑄埋有Fe3C的電鑄鎳片，用水砂紙研磨進行減薄，厚度達到50μπι，長寬尺寸為3mmX5mm。將上述減薄的電鑄鎳片進行電解拋光，拋光區尺寸達到Φ3πιπι;拋光液為7%高氯酸醋酸溶液，拋光電壓25V,電流85mA，室溫；控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔。將拋光後的電鑄鎳片在離子減薄儀上進行離子減薄，加速電壓4.5kv，束流20mA。離子束入射角按10°?5°?3°逐次遞減，直至試樣出現孔洞停止減薄，即得到顆粒狀單晶Fe-C化合物TEM原位拉伸試樣。
[0034]將上述製備好的Fe-C化合物的TEM原位拉伸試樣裝載H-800TEM拉伸臺上，TEM加速電壓200KV，放大倍數5k?200k下連續可調。首先開動加載步進電機加載試樣，使試樣保持恆位移狀態，拉伸速度I?3 μ m/s,加載最大載荷1kg。Fe-C化合物拉伸形成臺階狀裂紋，裂紋邊界平直呈現脆性，裂紋擴展方向與載荷成約45°角；裂紋形成後保持約2分鐘使其穩定，拍下第一幅TEM像，如圖4-1所示。然後非連續加載，Fe-C化合物裂紋呈脆性擴展，裂紋邊界保持平直。待裂紋形成穩定狀態後，拍下第二幅TEM像，比較二幅裂紋像的特徵，測量和計算裂紋擴展長度，主裂紋的擴展寬度增加約70nm，裂紋尖端擴展約130nm，如圖4-2所示。
【權利要求】
1.一種顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的製備方法，其特徵在於: (1)對Fe-C化合物分散顆粒進行清洗、烘乾後埋鑄在尺寸為3_X5-8_X 1.5mm純鎳薄片中進行電鑄，電鑄溶液成分:每立升電鑄溶液含氨基磺酸鎳400-450g、氯化鎳10-20g、硼酸 35-45g、電流密度:25-30A/dm2、PH 值:3.5-4.5、溫度:35-40°C ； (2)對步驟(I)包埋Fe-C化合物的電鑄鎳片用水砂紙研磨進行減薄，厚度達到50μ m，長寬尺寸為3_X5_ ； (3)對步驟(2)減薄的電鑄鎳片進行電解拋光，拋光區尺寸達到Φ3πιπι;拋光液為7%高氯酸醋酸溶液，拋光電壓22?25V，電流85mA，室溫；控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔； (4)將步驟(3)拋光後的電鑄鎳片在離子減薄儀上進行離子減薄，離子減薄儀工作參數:加速電壓4.5kv，束流15?20mA。離子束入射角按10?5?3°逐次遞減，直至試樣出現孔洞停止減薄。
2.根據權利要求1所述的顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的製備方法，其特徵在於:所述顆粒狀單晶Fe-C化合物的尺寸為5 μ m?1_。
3.根據權利要求1或2所述的顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的製備方法，其特徵在於:所述顆粒狀單晶Fe-C化合物為Fe3C、M23C6, M7C3。
【文檔編號】G01N1/28GK103868770SQ201410061850
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月24日 優先權日:2014年2月24日
【發明者】張靜武, 緱慧陽, 楊猛, 王亞純, 王金多, 要天開 申請人:燕山大學