一種硝酸磷肥的生產方法
2023-09-21 20:39:45
一種硝酸磷肥的生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種硝酸磷肥的生產方法，母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高；然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理；然後硫酸鈣過濾。因此有顯著的社會效益和經濟效益。
【專利說明】 一種硝酸磷肥的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種硝酸磷肥的生產方法。
【背景技術】
[0002]現有技術都未對脫鈣前的酸解液進行淨化處理，這樣無論是冷凍法還是化學沉澱法，脫鈣產物中都含有酸不溶物和有機浮遊物，這樣給脫鈣產物的後繼加工及綜合利用帶來困難。冷凍法脫鈣產物硝酸鈣需轉化為碳酸鈣，由於其中含有酸不溶物和有機浮遊物，碳酸鈣只能堆放或作為水泥原料。化學沉澱法脫鈣產物為硫酸鈣，由於其中含有酸不溶物和有機浮遊物，硫酸鈣只能作為磷石膏堆放。根據現有開採水平和消費量估算，研究結果表明:世界磷礦可以滿足100年內的需求，但是中國？ 2 0 5彡30%的富礦資源僅能利用到2014年(張衛峰，馬文奇，張福鎖等，自然資源學報，2005,20(3):378-386 ；魯如坤，土壤，2004,36(1):1-4)。隨著優質磷礦貯量的不斷減少，無論是國內還是國外，磷復肥企業都將面臨著使用低品位磷礦生產的困境，特別是從事高濃度硝酸磷肥生產的企業。所以，必須在現有裝置基礎上，通過開發新型工藝路線，才能解決低品位磷礦生產合格硝酸磷肥的技術難題，也才能適應我國磷礦資源的市場結構。
[0003]硝酸磷肥是一種氮磷複合肥料，以磷礦、硝酸和氨為原料一般採用冷凍法硝酸磷肥生產工藝生產。我國唯一的一套採用冷凍法生產工藝年產90萬噸氮磷複合肥料是天脊牌硝酸磷肥生產裝置，工藝路線先進，肥料品種良好，農用效果明顯，在國民經濟中發揮著重要作用。從當前化肥銷售價格情況看，硝酸磷肥單位養分的售價在各種複合肥中是最低的，具有很強的競爭優勢。
[0004]《一種生產高濃度硝酸磷肥的工藝方法》(申請號:200910009223.3)中，對酸解液進行了酸不溶物的沉降處理，但其中仍有細小的酸不溶物及有機浮遊物，仍然對脫鈣產物的綜合利用沒有實質性的幫助。冷凍法硝酸磷肥的主要工藝流程為磷礦加硝酸進行酸解、酸解液中的酸不溶物沉澱分離、硝酸鈣從酸解液中冷凍結晶析出、硝酸鈣過濾、從硝酸鈣過濾分離出的母液進行氨中和、中和料漿蒸發，然後造粒、乾燥即得硝酸磷肥產品。硝酸磷肥產品總養分大於38%，其中含？ 2 0 5?12.?25%，其他養分?2%。該工藝原設計要求原料磷礦品位較高，磷礦質量指標必須滿足？ 2 0 5彡31%?%0 ^ ^ 10%；配備有消化廢料碳酸鈣的水泥廠。
[0005]但隨著我國高品位磷礦資源的逐年減少，磷礦的品位和品質在逐年下降，我國磷礦資源已經被國家列為2010年以後的緊缺資源，且我國磷礦80 %為沉積巖，70 %為中低品位的膠磷礦。但是，現實情況是磷礦的品位和品質在逐年下降，企業必須面臨著使用中低品位磷礦。如果用中低品位磷礦組織生產，那麼現有裝置、現有工藝將無法滿足生產總養分^ 38%、水溶率? 55%的硝酸磷肥產品質量標準。因此，在現有裝置基礎上開發利用中低品位磷礦石生產高濃度硝酸磷肥的工藝技術具有戰略意義。
【發明內容】
[0006]為了解決上述技術問題，本發明是通過如下技術方案實現的:
[0007]—種硝酸磷肥的生產方法，首先母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高，到達99%以上，淨化後酸解液懸浮物含量在50mg/L以下；然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，過程反應條件為反應溫度90°C，反應時間3-6小時，攪拌轉速200-400rpm ;然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理，對硫酸鈣結晶顆粒的大小進行分級處理；然後硫酸鈣過濾，將帶有大顆粒硫酸鈣的反應料漿送往過濾機過濾和洗滌，經過濾洗滌的硫酸鈣排到過濾機外。
[0008]前述的助慮淨化方法，優選的方案是，所述助濾劑為珍珠巖、硅藻土、腐植酸、膨潤土、木屑等中的一種或幾種。
[0009]前述的助慮淨化方法，優選的方案是，所述助濾劑加入量為酸解液質量的0.5-2%。優選 1-1.5%。更優選為 1.3%。
[0010]本發明有以下特徵和有益效果:本生產高濃度硝酸磷肥工藝方法的主要優點為:
(I)如設置硫酸鈣轉化工序，可實現硫資源循環使用，體系無磷石膏排放，過程產生的廢液和廢氣進入已有的液排和氣排體系進行處理，工藝過程無新的三廢處理問題。
[0011](2)所增母液深度除鈣工序的方法簡單，相對獨立、自成一體，設備投資低。很容易在原冷凍法硝酸磷肥裝置上實現技術改造；
[0012](3)可用中低品位磷礦生產高濃度的硝酸磷肥；根據硫酸鈣物質結晶特性，除鈣過程採用結晶分離設備，能顯著改善進入過濾過程硫酸鈣的粒度及分布，為結晶料漿的快速過濾提供了有利條件，從而過濾性能、洗滌性能也得到了提高；
[0013]另外，本發明使解液液過濾速度大幅度提高，是不加助濾劑的酸解液過濾速度的10-20倍。本發明在硝酸分解磷礦的酸解液脫鈣前先過濾酸不溶物和有機浮遊物，使脫鈣副產品二水硫酸鈣(石膏)或硝酸鈣轉化的碳酸鈣純度大為提高，可以作為填料、高純度原料產品出售，無磷石膏或碳酸鈣渣排放，實現資源的綜合利用；本發明酸解液中酸不溶物及有機浮遊物分離徹底，懸浮物脫除率高，到達99%以上淨化後酸解液懸浮物含量在10mg/L以下；
[0014]利用中低品位磷礦生產高水溶性氮磷複合肥是我國發展硝酸磷肥的必然趨勢，經過近30年的努力，我國已經完全掌握消化了冷凍法硝酸磷肥的生產工藝，且發展低品位磷礦生產優質氮磷複合肥的時機已經成熟，本生產高濃度硝酸磷肥工藝方法的實施可為硝酸磷肥產業長遠發展奠定良好的礎。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
[0016]一種硝酸磷肥的生產方法，首先母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高，到達99%以上，淨化後酸解液懸浮物含量在40mg/L;然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，過程反應條件為反應溫度90°C，反應時間6小時，攪拌轉速400rpm ;然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理，對硫酸鈣結晶顆粒的大小進行分級處理；然後硫酸鈣過濾，將帶有大顆粒硫酸鈣的反應料漿送往過濾機過濾和洗滌，經過濾洗滌的硫酸鈣排到過濾機外。
[0017]實施例2
[0018]一種硝酸磷肥的生產方法，首先母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高，到達99%以上，淨化後酸解液懸浮物含量在50^/1以下；然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，過程反應條件為反應溫度901，反應時間4小時，攪拌轉速30011)111 ；然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理，對硫酸鈣結晶顆粒的大小進行分級處理；然後硫酸鈣過濾，將帶有大顆粒硫酸鈣的反應料漿送往過濾機過濾和洗滌，經過濾洗滌的硫酸鈣排到過濾機外。
[0019]實施例3
[0020]一種硝酸磷肥的生產方法，首先母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高，到達99%以上，淨化後酸解液懸浮物含量在20^/1以下；然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，過程反應條件為反應溫度901，反應時間6小時，攪拌轉速400印111 ；然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理，對硫酸鈣結晶顆粒的大小進行分級處理；然後硫酸鈣過濾，將帶有大顆粒硫酸鈣的反應料漿送往過濾機過濾和洗滌，經過濾洗滌的硫酸鈣排到過濾機外。
[0021]實施例4
[0022]一種硝酸磷肥的生產方法，首先母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高，到達99%以上，淨化後酸解液懸浮物含量在40^/1 ；然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，過程反應條件為反應溫度901，反應時間3小時，攪拌轉速20011)111 ；然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理，對硫酸鈣結晶顆粒的大小進行分級處理；然後硫酸鈣過濾，將帶有大顆粒硫酸鈣的反應料漿送往過濾機過濾和洗滌，經過濾洗滌的硫酸鈣排到過濾機外。
[0023]實施例5
[0024]一種硝酸磷肥的生產方法，首先母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高，到達99%以上，淨化後酸解液懸浮物含量在10^/1 ；然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，過程反應條件為反應溫度901，反應時間4小時，攪拌轉速30011)111 ；然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理，對硫酸鈣結晶顆粒的大小進行分級處理；然後硫酸鈣過濾，將帶有大顆粒硫酸鈣的反應料漿送往過濾機過濾和洗滌，經過濾洗滌的硫酸鈣排到過濾機外。
[0025]實施例6
[0026]一種硝酸磷肥的生產方法，首先母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高，到達99%以上，淨化後酸解液懸浮物含量在10^/1 ；然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，過程反應條件為反應溫度90°C，反應時間4小時，攪拌轉速400rpm ;然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理，對硫酸鈣結晶顆粒的大小進行分級處理；然後硫酸鈣過濾，將帶有大顆粒硫酸鈣的反應料漿送往過濾機過濾和洗滌，經過濾洗滌的硫酸鈣排到過濾機外。
[0027]實施例7
[0028]一種硝酸磷肥的生產方法，首先母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高，到達99%以上，淨化後酸解液懸浮物含量在12mg/L;然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，過程反應條件為反應溫度90°C，反應時間4小時，攪拌轉速300rpm ;然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理，對硫酸鈣結晶顆粒的大小進行分級處理；然後硫酸鈣過濾，將帶有大顆粒硫酸鈣的反應料漿送往過濾機過濾和洗滌，經過濾洗滌的硫酸鈣排到過濾機外。
【權利要求】
1.一種硝酸磷肥的生產方法，其特徵在於:首先母液預處理，向硝酸分解磷礦過程中所得酸解液中加入助濾劑，攪拌均勻後過濾，除去酸解液中的酸不溶物和有機浮遊物，濾液為淨化後的酸解液，懸浮物脫除率高，到達99%以上，淨化後酸解液懸浮物含量在50mg/L以下；然後再通過向母液添加硫酸或硫酸銨，使母液中的鈣離子和硫酸根離子反應生成二水硫酸鈣結晶，過程反應條件為反應溫度90°C，反應時間3-6小時，攪拌轉速200-400rpm ；然後採用分級設備對反應料漿進行分級處理，對硫酸鈣結晶顆粒的大小進行分級處理；然後硫酸鈣過濾，將帶有大顆粒硫酸鈣的反應料漿送往過濾機過濾和洗滌，經過濾洗滌的硫酸鈣排到過濾機外。
【文檔編號】C05B11/06GK104446674SQ201410627442
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月10日 優先權日:2014年11月10日
【發明者】華玉葉 申請人:華玉葉