一種SiC/SiO₂納米線增強體的合成方法

2023-09-21 12:50:25

專利名稱：一種SiC/SiO2納米線增強體的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種SiC/Si02納米材料合成方法，具體是一種用於大規模、高產率合成SiC/Si02納米材料的方法。
背景技術：
與傳統的金屬材料相比，以陶瓷纖維或納米線增強的金屬基複合材料具有許多優良性能，如高比強度、高比剛度、重量輕以及低的或接近於零的熱膨脹係數和良好的耐蝕性等。在碳化矽、氧化鋁和硼酸鹽體系等眾多增強體中，β-SiC增強的金屬基複合材料被普遍認為具有最好的綜合性能，在國家空天技術、電子通訊和交通運輸等領域有著廣闊的需求。但是目前金屬基複合材料存在一個普遍的問題是增強體與金屬的界面浸潤性差，結合強度低，這在很大程度上影響了最終材料的力學性能。採用對陶瓷纖維或納米線表面進行SiO2包覆可以改善界面特徵和優化界面結構，是當前主要採用的途徑之一。現有對於 β-SiC表面的SiO2包覆主要是溶膠凝膠法，但是這種方法存在如下問題1、對溶液酸鹼度、反應時間和溫度等諸多條件有著苛刻的要求，合成方法複雜；2、每次可加工生產的量較少，產率較低；3、反應隨機性大，材料性能因不同反應批次迥異。

發明內容
本發明的目的是為了解決現有SiC/Si02納米材料的合成方法複雜，產率低和反應隨機性大的問題，而提供一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法。本發明SiC/Si02納米線增強體的合成方法是通過下列步驟實現一、按摩爾百分比將5% 40%的矽粉、5% 40%的SiO2和45% 85%的碳納米管粉體均勻混合，得到混合粉體；二、將步驟一得到的混合粉體放於管式爐或燒結爐中，在氬氣氛中，升溫至110(Γ1500 的溫度並保溫I 8h，得到燒結混合粉體；三、將步驟二得到的燒結混合粉體置於加熱設備中，在溫度為30(T800°C的條件下保溫2 IOh去碳，得到SiC/Si02納米線增強體；其中步驟一所述的矽粉細度為100 300目，SiO2粉體的粒徑小於80nm，碳納米管的直徑為2(T40nm，長度為5 15 μ m。步驟一中所述的459Γ85%的碳納米管粉體，是以碳納米管粉體中碳的摩爾數計。本發明SiC/Si02納米線增強體的合成方法包含以下有益效果1、採用本發明的合成方法得到的SiC/Si02納米線增強體的直徑為2(T40nm，長度為微米級，本發明的合成方法是用固相法通過碳納米管作為模板劑，使SiO2殼層在SiC納米線表面原位生長，得到的產品SiC/Si02納米線增強體重現性高、可控性好。2、本發明的合成方法是用管式爐在氬氣氣氛下以1100 1500°C的溫度合成，燒結溫度較低，燒結過程直接與大氣相通，壓強與大氣壓相同，而且原料碳納米管無需經過任何前期處理，操作簡便，對設備要求低。
3、本發明的合成方法從原料到產品的製備過程，對環境汙染小，原料利用率高，產率可達80%以上，利於工業大規模生產，本發明主要應用於金屬基複合材料增強體SiC/Si02納米材料的合成。


圖1是具體實施方式
八得到的SiC/Si02納米線增強體的XRD圖；圖2是具體實施方式
八得到的SiC/Si02納米線增強體的TEM圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式SiC/Si02納米線增強體的合成方法按下列步驟實施一、按摩爾百分比將5% 40%的矽粉、5% 40%的SiO2和45% 85%的碳納米管粉體均 勻混合，得到混合粉體；二、將步驟一得到的混合粉體放於管式爐或燒結爐中，在氬氣氛中，升溫至110(Γ1500 的溫度並保溫I 8h，得到燒結混合粉體；三、將步驟二得到的燒結混合粉體置於加熱設備中，在溫度為30(T800°C的條件下保溫2 IOh去碳，得到SiC/Si02納米線增強體；其中步驟一所述的矽粉細度為100 300目，SiO2粉體的粒徑小於80nm，碳納米管的直徑為2(T40nm，長度為5 15 μ m。本實施方式所用的原料矽粉、SiO2粉體和碳納米管均為市售產品，燒結所用原料矽粉、SiO2和碳納米管粉體的摩爾百分比之和為100%。步驟三在溫度為30(T800°C的條件下保溫是在空氣氛下燒結，得到的SiC/Si02納米線增強體的直徑為2(T40nm，長度為微米級。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一按摩爾百分比將15°/Γ20%的矽粉、15°/Γ20%的SiO2和60°/Γ70%的碳納米管粉體均勻混合。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一按摩爾百分比將17%的矽粉、17%的SiO2和66%的碳納米管粉體均勻混合。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二在氬氣氛中，升溫至110(Tl500°C的溫度並保溫I 8h,升溫方式按如下方式控制用40 150min的時間將溫度從20°C升至500°C，再用20 IOOmin的時間將溫度從500°C升至800°C，再用20 90min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最後用70 300min將溫度從1000°C升至1500°C。其它步驟及參數與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二在IS氣氛中，升溫至110(Γ1500 的溫度並保溫I 8h，升溫方式按如下方式控制用50min的時間將溫度從20°C升至500°C，再用30min的時間將溫度從500°C升至800°C，再用40min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最後用80min將溫度從1000°C升至1500°C。其它步驟及
參數與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二在IS氣氛中，升溫至1400°C的溫度並保溫3h。其它步驟及參數與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟三中的加熱設備為馬弗爐。其它步驟及參數與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式本實施方式SiC/Si02納米線增強體的合成方法按下列步驟實施一、將O. 28g的矽粉、O. 6g的SiO2和O. 48g的碳納米管粉體均勻混合，得到混合粉體；二、將步驟一得到的混合粉體放於管式爐中，在氬氣氛中，升溫至1400°C的溫度並保溫2h，得到燒結混合粉體；
三、將步驟二得到的燒結混合粉體置於馬弗爐中，在溫度為700°C的條件下保溫Sh去碳，得到SiC/Si02納米線增強體；其中步驟一所述的矽粉細度為200目，SiO2粉體的粒徑為60nm，碳納米管的直徑為20 40nm,長度為5 15 μ m。其中步驟二在氬氣氛中，升溫至1400°C的溫度並保溫2h，升溫方式按如下方式控制用IOOmin的時間將溫度從20°C升至500°C，再用30min的時間將溫度從500°C升至8000C，再用40min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最後用140min將溫度從1000°C升至 1400。。。本實施方式矽粉的摩爾百分比為16. 67%，SiO2的摩爾百分比為16. 67%，碳納米管的摩爾百分比為66. 66%，步驟三在溫度為700°C的條件下保溫8h去碳是在空氣氛下燒結，得到的SiC/Si02納米線增強體的直徑為2(T40nm，長度為微米級，本實施方式SiC/Si02納米線增強體的產率為82%。本實施方式得到的SiC/Si02納米線增強體的XRD圖如圖1所示，從圖中可以清晰看出β -SiC的衍射峰和SiO2的衍射峰。本實施方式得到的SiC/Si02納米線增強體的TEM圖如圖2所示，從圖中可知SiC/SiO2納米線增強體的直徑為2(T40nm，長度為微米級。
權利要求
1.一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特徵在於SiC/Si02納米線增強體的合成方法按下列步驟實現一、按摩爾百分比將5°/Γ40%的矽粉、5°/Γ40%的SiO2和45% 85%的碳納米管粉體均勻混合，得到混合粉體；二、將步驟一得到的混合粉體放於管式爐或燒結爐中，在氬氣氛中，升溫至 110(Γ1500 的溫度並保溫I 8h，得到燒結混合粉體；三、將步驟二得到的燒結混合粉體置於加熱設備中，在溫度為30(T800°C的條件下保溫 2 IOh去碳，得到SiC/Si02納米線增強體；其中步驟一所述的矽粉細度為100 300目，SiO2粉體的粒徑小於80nm，碳納米管的直徑為2(T40nm，長度為5 15 μ m。
2.根據權利要求1所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特徵在於步驟一按摩爾百分比將15% 20%的矽粉、15% 20%的SiO2和60% 70%的碳納米管粉體均勻混合。
3.根據權利要求1所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特徵在於步驟一按摩爾百分比將17%的矽粉、17%的SiO2和66%的碳納米管粉體均勻混合。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特徵在於步驟二在氬氣氛中以110(T150(TC的溫度保溫I 8h，升溫方式按如下方式控制用 40 150min的時間將溫度從20°C升至500°C，再用20 IOOmin的時間將溫度從500°C升至800°C，再用20 90min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最後用70 300min將溫度從 1000°C 升至 1500°C。
5.根據權利要求1至3中任一項所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特徵在於步驟二在氬氣氛中以110(T150(TC的溫度保溫I 8h，升溫方式按如下方式控制用 50min的時間將溫度從20°C升至500°C，再用30min的時間將溫度從500°C升至800°C，再用40min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最後用80min將溫度從1000°C升至1500°C。
6.根據權利要求5所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特徵在於步驟二在氬氣氛中，升溫至1400°C的溫度並保溫3h。
7.根據權利要求6所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特徵在於步驟三中的加熱設備為馬弗爐。
全文摘要
一種SiC/SiO2納米線增強體的合成方法，它涉及一種SiC/SiO2納米材料的合成方法。它要解決現有SiC/SiO2納米材料的合成方法複雜，產率低和反應隨機性大的問題。合成方法一、按摩爾百分比將矽粉、SiO2和碳納米管粉體混合，得到混合粉體；二、將混合粉體放於管式爐或燒結爐中，在氬氣氛中以1100~1500℃的溫度燒結混合粉體；三、混合粉體再置於加熱設備中燒結，保溫去碳後得到SiC/SiO2納米線增強體。本發明的合成方法工藝簡單，產品重現性高、可控性好，產率可達80%以上。本發明主要應用於金屬基複合材料增強體SiC/SiO2納米材料的合成。
文檔編號C01B31/36GK103011166SQ20121057894
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月27日 優先權日2012年12月27日
發明者王志江, 矯金福, 徐用軍, 姜兆華 申請人:哈爾濱工業大學