鋰離子電池負極材料碳包覆及金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法

2023-09-21 04:21:00 1

專利名稱：鋰離子電池負極材料碳包覆及金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鋰離子電池負極活性物質的製備方法，特別是涉及一種鋰離子電 池負極材料碳包覆及金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法。
背景技術：
鋰離子電池作為新一代能源材料，將在電動汽車、衛星、航天及軍事等領域具有廣 泛的應用前景。其中負極材料是鋰離子電池的重要組成部分，研究和開發高性能的負極材 料已成為鋰離子電池發展的關鍵所在。碳質材料是人們最早開始研究並應用於鋰離子電池負極的材料。碳質材料主要具 有以下優點比容量高、電極電位低、循環效率高、循環壽命長。目前，商品化的鋰離子電池 負極材料大多採用嵌鋰碳材料。儘管相對於金屬鋰而言，碳材料在安全性能、循環性能等 方面有了很大的改進，但是仍存在不少缺點1、在第一次充放電時，會在碳表面形成鈍化膜 (SEI膜)，造成容量損失；2、碳電極的電位與鋰的電位很接近，當電池過充電時，金屬鋰可 能在碳電極表面析出，形成枝晶而引發安全性問題。而尖晶石鈦酸鋰(Li4Ti5O12)是一種「零應變」的插入材料，結構穩定、循環性能好， 並且其脫嵌鋰電位高於大部分電解液的還原電位，因而它作為鋰離子電池的負極材料，具 有較高的安全性。從結構的角度看，Li4Ti5O12是理想的嵌入型電極，它在充放電過程中單 體電池體積參數的增長可以忽略，電極結構能容納大量的鋰離子。通過限制充放電的深度， 可以維持電極結構的完整性，並能獲得較大的循環壽命。但是Li4Ti5O12具有較差的電子導 電性和相對較高的電壓平臺，這就限制了其高倍率性能。研究發現，通過摻雜其它離子，在 Li4Ti5O12中造成一定的Ti4+/Ti3+是提高Li4Ti5O12材料電子導電性的一條有效途徑。關於鋰離子電池負極材料鈦酸鋰相關文獻的報導也有不少。例如1、申請號為 200910145062.0的發明專利公開了一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰及其製備方法。2、申 請號為200810203991.8的發明專利公開了一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的製備方法。 3、申請號為200810204016.9的發明專利公開了一種鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的製備方 法。三、本

發明內容
本發明要解決的技術問題是克服現有技術中鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的比 容量相對較低、導電性能較差、成本高的缺點，提供一種材料成本低、能耗低、且製得的負極 材料充放電容量高、循環性能好的鋰離子電池負極材料碳包覆及金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法。為了解決上述問題，本發明採用的技術方案是本發明提供一種鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，所述製備方法包 括以下步驟a、按照鋰源化合物和偏鈦酸二者之間摩爾比為1 0. 8 0. 9的配比比例，稱取 鋰源化合物和偏鈦酸，然後加入佔兩種原料總重量5 30wt%的碳或者碳的化合物，均勻
4混合後得到前驅體；b、將步驟a得到的前軀體放入烘箱內進行乾燥，乾燥後經粉碎得到細粉；C、將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝或石墨坩堝中，在非氧化氛圍條件下利用 微波在650 850°C溫度下熱處理25 45分鐘，微波熱處理後製備出鋰離子電池負極材料 碳包覆鈦酸鋰。根據上述的鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，步驟a中所述鋰源化 合物為氫氧化鋰、醋酸鋰或硝酸鋰；所述碳或者碳的化合物為石墨、乙炔黑、聚乙烯醇、聚乙 二醇、葡萄糖和蔗糖中的任一種或任幾種。根據上述的鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，步驟a中所述原料的 均勻混合是將各種原料在行星式球磨機中進行混合，在球磨機中進行混合時加入分散劑 丙酮或乙醇，分散劑的加入量佔鋰源化合物、偏鈦酸和碳或者碳的化合物三種原料總量的 100 200wt%，所述在行星式球磨機中進行混合時先以400轉/分鐘球磨5 10分鐘，然 後再以200轉/分鐘球磨30 60分鐘。根據上述的鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，步驟b中所述進行 乾燥時乾燥溫度為90 120°C，乾燥時間為3 6小時；步驟b中細粉的粒度為過200目 篩。根據上述的鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，步驟c中所述非氧化 氛圍是指在惰性氣體氛圍或在真空條件下；所述惰性氣體是指氮氣、氬氣或氦氣，所述真空 條件的真空度小於10帕；所述微波爐的功率為5 15kw。一種鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，所述製備方法包括以下步 驟a、按照鋰源化合物、偏鈦酸和金屬源化合物三者之間的摩爾比為1 0.8 0.9 0. 01 0. 05的比例，分別稱取鋰源化合物、偏鈦酸和金屬源化合物，將其三種原料均 勻混合後得到前驅體；b、將步驟a得到的前驅體放入烘箱內進行乾燥，乾燥後經粉碎得到細粉；C、將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝或石墨坩堝中，在非氧化氛圍下利用微波 在650 850°C溫度下熱處理25 45分鐘，微波熱處理後製備出鋰離子電池負極材料金屬 摻雜鈦酸鋰。根據上述的鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，步驟a中所述鋰源 化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或硝酸鋰；所述金屬源化合物為硝酸鋁、硝酸鉻、硫酸鉻、硝酸 鐵、硫酸亞鐵、硝酸鈷、硫酸鈷和醋酸鈷中的任一種。根據上述的鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，步驟a中所述原料 的均勻混合是將各種原料在行星式球磨機中進行混合，在球磨機中進行混合時加入分散劑 丙酮或乙醇，分散劑的加入量佔鋰源化合物、偏鈦酸和碳或者碳的化合物三種原料總量的 100 200%，所述在行星式球磨機中進行混合時先以400轉/分鐘球磨5 10分鐘，然後 再以200轉/分鐘球磨30 50分鐘。根據上述的鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，步驟b中所述進行 乾燥時乾燥溫度為90 120°C，乾燥時間為3 6小時；步驟b中細粉的粒度為過200目 篩。
根據上述的鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，步驟c中所述非氧 化氛圍是指在惰性氣體氛圍或在真空條件下；所述惰性氣體是指氮氣、氬氣或氦氣，所述 真空條件的真空度小於10帕；所述微波爐的功率為5 15kw。本發明的積極有益效果1、本發明技術方案採用廉價的偏鈦酸為鈦源原料，利用微波進行熱處理製備出鈦 酸鋰(Li4Ti5O12)。利用微波處理將材料與微波場相互作用，微波被材料吸收並轉化為熱能， 從材料內部對其整體進行加熱，實現快速升溫，大大縮短了處理時間，提高了產量，降低了 材料成本和能耗，簡化了工藝，易於在工業上實施。2、本發明技術方案採用摻雜得到前驅體，然後應用大功率的工業微波爐進行處理 (微波爐功率為5 15kw)，從而大大提高了物料的均勻性和導電性能；同時利用微波處理 技術升溫快、加熱均勻、防止團聚的優點，使其製備的鈦酸鋰Li4Ti5O12純度高、結晶性能好、 晶粒細小均勻，縮短了處理時間，處理的樣品晶粒細化、結構均勻，同時微波加熱控制精確， 縮短合成時間，節約能源，提高了勞動生產率，降低了成本。3、本發明通過包覆碳或進行金屬摻雜對鈦酸鋰Li4Ti5O12進行改性，從而提高了材 料的導電性，降低了電阻和極化，另外還能降低其電極電位，提高電池的能量密度，在大幅 度地提高Li4Ti5O12電導率的同時，有效地提高了充放電容量和循環次數。本發明產品在室溫下以20mA/g進行充放電，未摻雜樣品首次放電容量為140mAh/ g，30次循環後比容量仍有131. 7mAh/g ；摻Al樣品的首次放電容量為155mAh/g，30次循環 後比容量仍有143. 2mAh/g;摻C樣品的首次放電容量為166mAh/g，30次循環後比容量仍有 153.8mAh/g04、附圖1為利用本發明技術方案，在氬氣氣氛保護下升溫至800°C微波熱處理保 溫40min製備的未摻雜鈦酸鋰產品的XRD圖譜。由附圖1中所有衍射峰表明合成產品的晶型為面心立方結構(空間群Fd3m)，同 標準的鈦酸鋰(Li4Ti5O12)衍射圖譜相比，基本一致，說明利用本發明微波熱處理製備的未 摻雜產品為鈦酸鋰，圖中三個強峰的晶面依次為(111)、(113)和(022)，與標準鈦酸鋰的特 徵峰一一對應。因此，利用本發明技術方案，在不摻雜任何離子的情況下，製備出的未摻雜 產品為鈦酸鋰。5、與常規熱處理製備的產品鈦酸鋰相比，利用本發明微波熱處理製備出的未摻雜 產品鈦酸鋰，其純度較高，沒有雜晶相，並且產品顆粒更細(可由附圖2加以說明)。附圖2為常規熱處理和本發明微波熱處理兩種技術方案製備的產品鈦酸鋰的XRD 圖譜從圖2中可以看出，兩種熱處理方式製備的樣品出現的主晶相Li4Ti5O12非常相似，但 常規方法熱處理得到樣品的圖譜在2 θ = 27.48°、54.37°處出現了微量金紅石，而金紅 石的存在會影響負極材料鈦酸鋰Li4Ti5O12的電化學性能；而本發明微波熱處理則能得到較 純的鈦酸鋰Li4Ti5O12相，沒有雜晶相，而且主晶相的三大衍射峰比常規熱處理合成樣品略 微寬一些，說明本發明微波熱處理製成的樣品顆粒更細(圖2中，C-本發明微波處理，d-常 規熱處理)。6、利用本發明技術方案製備的鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰，其中鈦酸鋰中 碳的添加量對鈦酸鋰的尖晶石型結構幾乎沒有影響(可由附圖3加以說明)。附圖3為樣品碳酸鋰中碳添加量不同的XRD圖譜(· Li4Ti5O12)從圖3中可以看出，四種不同C添加量的XRD圖中均出現了很純的Li4Ti5O12的衍射峰，沒有雜峰，說明摻C 對Li4Ti5O12的尖晶石型結構幾乎沒有影響。圖3中的數據是C和Li4Ti5O12 二者之間的重量比。7、利用本發明技術方案製備的鋰離子電池負極材料摻C鈦酸鋰、摻Al鈦酸鋰和同 時摻C、Al鈦酸鋰，摻雜各種元素都能得到較純的尖晶石型Li4Ti5O12,(可由附圖4加以說 明)。附圖4為摻雜不同元素所得樣品的XRD圖譜(· Li4Ti5O12)對Li4Ti5O12摻 雜 C(C Li4Ti5O12 = 1 20，重量比)、摻 Al(Li4Ti4.8Al。.2012)、同時摻 C(1 20)和 Al (Li4AlxIVxO12，其中X = 0.1)所得樣品的XRD圖譜。由圖4可知，摻雜各種元素都能得 到較純的尖晶石型Li4Ti5O12，且幾乎沒有雜峰，說明摻雜並沒有改變Li4Ti5O12的尖晶石結構 (所有樣品都是在800°C下微波熱處理40min所得)。
四

圖1未摻雜樣品在氬氣氣氛保護下升溫至800°C微波熱處理保溫40min製備產品 的XRD圖譜圖2 常規和微波兩種不同熱處理方式所得產物的XRD圖譜圖3 樣品中C添加量不同的XRD圖譜(· Li4Ti5O12)圖4 摻雜不同元素所得樣品的XRD圖譜(· Li4Ti5O12)圖5 樣品中同時摻C和Al樣品的SEM圖
圖6 本發明鋰離子電池負極材料碳包覆及金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法工藝流程示意
圖
五具體實施例方式以下實施例僅為了進一步說明本發明，並不限制本發明的內容。實施例1 一種鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰(Li4Ti5O12)的製備方法一種鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰(Li4Ti5O12)的製備方法，該製備方法包括 以下步驟(參見附圖6)a、按氫氧化鋰和偏鈦酸二者之間的摩爾比為1 0.9的比例，分別稱取氫氧化鋰 和偏鈦酸，將兩種原料進行混料，然後加入佔兩種原料總重量IOwt%的石墨進行摻雜，加入 佔三種原料(氫氧化鋰、偏鈦酸和石墨)總重量150wt%的無水乙醇作為分散劑，在行星式 球磨機中以400轉/分球磨10分鐘後，再以200轉/分球磨40分鐘，球磨混合均勻後得到 前驅體；b、將步驟a得到的前驅體放入烘箱內進行乾燥，控制乾燥溫度為90°C，乾燥時間 為5小時，乾燥後經粉碎，過200目篩得到細粉；C、將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝中，在氬氣氛圍下利用微波在650°C的溫 度下熱處理30分鐘，微波爐功率5 15KW，微波熱處理後製備出鋰離子電池負極材料碳包 覆鈦酸鋰(Li4Ti5O12)產品；最後將產品按照常規方法進行粉碎、檢測、包裝、入庫即可。實施例2 與實施例1基本相同，不同之處在於步驟a:採用的鋰源化合物為醋酸鋰，醋酸鋰和偏鈦酸二者之間的摩爾比為1 0.8，加入佔兩種原料總量5wt%的乙炔黑，在行星式球磨機中進行球磨過程中，採用丙 酮為分散劑，丙酮的加入量佔醋酸鋰、偏鈦酸和乙炔黑三種原料總量的120wt%，在行星式 球磨機中以400轉/分球磨7分鐘後，再以200轉/分球磨50分鐘；步驟b 控制乾燥溫度為100°C，乾燥時間為4小時；步驟c 將步驟b得到的細粉置於石墨坩堝中，在氮氣氛圍下利用微波在750°C的 溫度下熱處理35分鐘。實施例3 與實施例1基本相同，不同之處在於步驟a:採用的鋰源化合物為硝酸鋰，硝酸鋰和偏鈦酸二者之間的摩爾比為 1 0. 85，加入佔兩種原料總量25wt%的葡萄糖，在行星式球磨機中進行球磨過程中，採用 乙醇為分散劑，乙醇的加入量佔硝酸鋰、偏鈦酸和葡萄糖三種原料總量的200wt%，在行星 式球磨機中以400轉/分球磨5分鐘後，再以200轉/分球磨60分鐘；步驟b 控制乾燥溫度為120°C，乾燥時間為3小時。步驟c 將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝中，在真空度為8帕的條件下利用微 波在850°C的溫度下熱處理25分鐘。實施例4 與實施例1基本相同，不同之處在於步驟a:氫氧化鋰和偏鈦酸二者之間的摩爾比為1 0.8，加入佔兩種原料總量 30襯％的聚乙二醇，在行星式球磨機中進行球磨過程中，採用丙酮為分散劑，丙酮的加入量 佔氫氧化鋰、偏鈦酸和聚乙二醇三種原料總量的200wt% ；步驟b 控制乾燥溫度為105°C，乾燥時間為4小時；步驟c 將步驟b得到的細粉置於石墨坩堝中，在真空度為6帕的條件下利用微波 在600°C的溫度下熱處理45分鐘。實施例5 —種鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰(Li4Ti5O12)的製備方法一種鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰(Li4Ti5O12)的製備方法，該製備方法包 括以下步驟(參見附圖6)a、按碳酸鋰、偏鈦酸和硝酸鉻三者之間的摩爾比為1 0.9 0.03的比例，分 別稱取碳酸鋰、偏鈦酸和硝酸鉻，將原料進行混料、摻雜；然後加入佔三種原料總重量的 120wt%丙酮作為分散劑，在行星式球磨機中以400轉/分球磨5分鐘後，再以200轉/分 球磨50分鐘，得到混合均勻的前驅體；b、將步驟a得到的前驅體放入烘箱內進行乾燥，控制乾燥溫度為100°C，乾燥時間 為3小時，乾燥後經粉碎，過200目篩得到細粉；C、將步驟b得到的細粉置於石墨坩堝中，在氮氣氛圍下利用微波在750°C的溫度 下熱處理25分鐘，微波爐功率5 15KW ；微波熱處理後製備出鋰離子電池負極材料金屬摻 雜鈦酸鋰(Li4Ti5O12)。實施例6 與實施例5基本相同，不同之處在於步驟a 採用的鋰源化合物為氫氧化鋰，金屬源化合物為硝酸鋁，氫氧化鋰、偏鈦 酸和硝酸鋁三者之間的摩爾比為1 0.8 0.02，在行星式球磨機中進行球磨的過程中，採 用乙醇作為分散劑，乙醇的加入量佔氫氧化鋰、偏鈦酸和硝酸鋁三種原料總量的160wt%， 在行星式球磨機中以400轉/分球磨10分鐘後，再以200轉/分球磨30分鐘；步驟b 控制乾燥溫度為90°C，乾燥時間為6小時；
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步驟c 將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝中，在氬氣氛圍下利用微波在650°C 的溫度下熱處理35分鐘。實施例7 與實施例5基本相同，不同之處在於步驟a:採用的鋰源化合物為硝酸鋰，金屬源化合物為硫酸亞鐵，硝酸鋰、偏鈦 酸和硫酸亞鐵三者之間的摩爾比為1 0.85 0.03 ；在行星式球磨機中進行球磨的過 程中，採用乙醇作為分散劑，乙醇的加入量佔硝酸鋰、偏鈦酸和硫酸亞鐵三種原料總量的 180wt%,在行星式球磨機中以400轉/分球磨8分鐘後，再以200轉/分球磨40分鐘；步驟b 控制乾燥溫度為120°C，乾燥時間為3小時；步驟c 將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝中，在真空度為6帕的條件下利用微 波在850°C的溫度下熱處理25分鐘。實施例8 與實施例5基本相同，不同之處在於步驟a:採用的鋰源化合物為碳酸鋰，金屬源化合物為醋酸鈷，碳酸鋰、偏鈦酸和 醋酸鈷三者之間的摩爾比為1 0.9 0.05;步驟b 控制乾燥溫度為105°C，乾燥時間為4小時；步驟c 將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝中，在真空度為4帕的條件下利用微 波在700°C的溫度下熱處理35分鐘。實施例9 一種鋰離子電池負極材料碳、金屬摻雜鈦酸鋰(Li4Ti5O12)的製備方法， 該方法包括以下步驟a、按碳酸鋰、偏鈦酸和硝酸鋁三者之間的摩爾比為1 0.9 0.03的比例，分別 稱取碳酸鋰、偏鈦酸和硝酸鋁，將原料進行混料，然後加入佔三種原料總重量15wt%的乙炔 黑進行摻雜，再加入佔四種原料(即碳酸鋰、偏鈦酸、硝酸鋁和乙炔黑)總重量的160襯％的 丙酮作為分散劑，在行星式球磨機中以400轉/分球磨5分鐘後，再以200轉/分球磨45 分鐘，球磨均勻混合後得到前驅體；b、將步驟a得到的前驅體放入烘箱內進行乾燥，控制乾燥溫度為110°C，乾燥時間 為3小時，乾燥後進行粉碎，過200目篩得到細粉；C、將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝中，在氮氣氛圍下利用微波在700°C的溫 度下熱處理30分鐘，微波爐功率5 15KW ；微波熱處理後製備出產品鋰離子電池負極材料 碳、金屬摻雜鈦酸鋰(Li4Ti5O12)。實施例10 與實施例9基本相同，不同之處在於步驟a 用醋酸鋰代替碳酸鋰，用硝酸鈷代替硝酸鋁，葡萄糖代替乙炔黑。
權利要求
一種鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，其特徵在於，所述製備方法包括以下步驟a、按照鋰源化合物和偏鈦酸二者之間摩爾比為1∶0.8～0.9的配比比例，稱取鋰源化合物和偏鈦酸，然後加入佔兩種原料總重量5～30wt％的碳或者碳的化合物，均勻混合後得到前驅體；b、將步驟a得到的前軀體放入烘箱內進行乾燥，乾燥後經粉碎得到細粉；c、將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝或石墨坩堝中，在非氧化氛圍條件下利用微波在650～850℃溫度下熱處理25～45分鐘，微波熱處理後製備出鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰。
2.根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，其特徵在 於步驟a中所述鋰源化合物為氫氧化鋰、醋酸鋰或硝酸鋰；所述碳或者碳的化合物為石 墨、乙炔黑、聚乙烯醇、聚乙二醇、葡萄糖和蔗糖中的任一種或任幾種。
3.根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，其特徵在 於步驟a中所述原料的均勻混合是將各種原料在行星式球磨機中進行混合，在球磨機中 進行混合時加入分散劑丙酮或乙醇，分散劑的加入量佔鋰源化合物、偏鈦酸和碳或者碳的 化合物三種原料總量的100 200wt %，所述在行星式球磨機中進行混合時先以400轉/分 鍾球磨5 10分鐘，然後再以200轉/分鐘球磨30 60分鐘。
4.根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，其特徵在 於步驟b中所述進行乾燥時乾燥溫度為90 120°C，乾燥時間為3 6小時；步驟b中細 粉的粒度為過200目篩。
5.根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料碳包覆鈦酸鋰的製備方法，其特徵在 於步驟c中所述非氧化氛圍是指在惰性氣體氛圍或在真空條件下；所述惰性氣體是指氮 氣、氬氣或氦氣，所述真空條件的真空度小於10帕；所述微波爐的功率為5 15kw。
6.一種鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，其特徵在於，所述製備方法 包括以下步驟a、按照鋰源化合物、偏鈦酸和金屬源化合物三者之間的摩爾比為1 0.8 0.9 0. 01 0. 05的比例，分別稱取鋰源化合物、偏鈦酸和金屬源化合物，將其三種原料均 勻混合後得到前驅體；b、將步驟a得到的前驅體放入烘箱內進行乾燥，乾燥後經粉碎得到細粉；C、將步驟b得到的細粉置於氧化鋁坩堝或石墨坩堝中，在非氧化氛圍下利用微波在 650 850°C溫度下熱處理25 45分鐘，微波熱處理後製備出鋰離子電池負極材料金屬摻 雜鈦酸鋰。
7.根據權利要求6所述的鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，其特徵在 於步驟a中所述鋰源化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或硝酸鋰；所述金屬源化合物為硝酸鋁、 硝酸鉻、硫酸鉻、硝酸鐵、硫酸亞鐵、硝酸鈷、硫酸鈷和醋酸鈷中的任一種。
8.根據權利要求6所述的鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，其特徵在 於步驟a中所述原料的均勻混合是將各種原料在行星式球磨機中進行混合，在球磨機中 進行混合時加入分散劑丙酮或乙醇，分散劑的加入量佔鋰源化合物、偏鈦酸和碳或者碳的 化合物三種原料總量的100 200 %，所述在行星式球磨機中進行混合時先以400轉/分鐘球磨5 10分鐘，然後再以200轉/分鐘球磨30 50分鐘。
9.根據權利要求6所述的鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，其特徵在 於步驟b中所述進行乾燥時乾燥溫度為90 120°C，乾燥時間為3 6小時；步驟b中細 粉的粒度為過200目篩。
10.根據權利要求6所述的鋰離子電池負極材料金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，其特徵 在於步驟c中所述非氧化氛圍是指在惰性氣體氛圍或在真空條件下；所述惰性氣體是指 氮氣、氬氣或氦氣，所述真空條件的真空度小於10帕；所述微波爐的功率為5 15kw。
全文摘要
本發明公開了一種鋰離子電池負極材料碳包覆及金屬摻雜鈦酸鋰的製備方法，該製備方法是以鋰源化合物和偏鈦酸為原料，或者以鋰源化合物、偏鈦酸和金屬源化合物為原料，將其原料加入到行星式球磨機中進行球磨混合，混合均勻後得到前軀體，將前軀體進行乾燥、粉碎，得到細粉，然後將細粉置於坩堝中，在非氧化氛圍下利用微波在650～850℃溫度下熱處理25～45分鐘，微波熱處理後製備出本發明產品鋰離子電池負極材料碳包覆或金屬摻雜鈦酸鋰。本發明技術方案生產工藝簡單、成本能耗低、產量高，易於工業實施；利用本發明技術方案製備的產品導電性高、電阻和極化較低，電池的能量密度較高，在大幅度地提高Li4Ti5O12電導率的同時，有效地提高了充放電容量和循環次數。
文檔編號H01M4/1391GK101924201SQ20101023589
公開日2010年12月22日 申請日期2010年7月26日 優先權日2010年7月26日
發明者鳳傑, 嶽靜, 康帥, 曹瑩, 楊彤, 程少博, 羅廣生, 莫曉朋, 葛連芳, 賈曉林, 陳國義 申請人:鄭州大學