一種菸葉中氨釋放量的測定方法

2023-09-21 08:55:30 2

專利名稱：一種菸葉中氨釋放量的測定方法
技術領域：
本發明屬於菸草技術領域，特別涉及一種菸葉中氨釋放量的測定方法。
背景技術：
氨是捲菸主流煙氣中公認的一種主要有害成分，捲菸煙氣中的氨來源於菸草及其它輔助材料中含氮化合物，包括蛋白質、胺基酸、硝酸鹽、銨鹽、醯胺、生物鹼及含氮雜環化合物，適宜的含氮化合物含量可以保持煙氣適當的生理強度和濃度，但過高的含氮化合物含量不僅使煙氣粗燥、產生焦糊味，而且會產生大量的有害成份。在捲菸抽吸過程中，這些含氮化合物會不同程度地產生氨，氨不僅影響捲菸的吃味，還會刺激人體的視覺及呼吸系統，長期吸入會對人體造成較嚴重的危害。我國已經把氨作為捲菸七種有害成分之一，並建立了捲菸主流煙氣中氨測定的行業標準。菸葉作為捲菸的主要組成部分，勢必對捲菸主流煙氣中氨釋放量有巨大影響。因此可以通過使用氨釋放量較低的菸葉來指導捲菸配方以降低捲菸主流煙氣中的氨含量。但是由於每支成品煙都有多種菸葉組成，因此若採用行業標準的方法進行每個捲菸配方中單料煙的主流煙氣中的氨測定，需要對大量的菸葉進行切絲、卷制過程，必然要投入大量人力和物力。因此，需要建立方便快速的測定菸葉中氨釋放量的方法。

發明內容
本發明的目的在於提供一種菸葉中氨釋放量的測定方法，克服現有方法複雜、成本高的缺陷。本發明採用的技術方案如下
一種菸葉中氨釋放量的測定方法，採用熱裂解-離子色譜法。將菸葉於裂解儀中裂解，將裂解儀傳輸線的針頭插入裝有氨吸收液的頂空瓶中， 將氨吸收液用離子色譜進行定量分析。菸葉於裂解儀中裂解的參數為裂解探針初始溫度10-50°C，升溫速率8-10°C / ms，最終溫度900-1100°C，裂解時間15_60s，傳輸線溫度210_250°C，閥箱溫度200-240°C， 探針插入氨吸收液的時間保持5-lOmin。探針的最終溫度優選為900°C，裂解時間為30s。離子色譜分析的參數可參照主流煙氣中氨含量的測定方法YC/T 377-2010進行。將菸葉乾燥粉碎後裂解前測定其含水率。具體可按照菸草及菸草製品中試樣的製備和水分測定烘箱法[S].YC/T 31-1996進行。將菸葉粉碎後過40目篩。所述的菸葉中氨釋放量的測定方法具體如下取菸葉於30_40°C烘箱中乾燥 1-1. 5h，然後冷卻至室溫後粉碎過40目篩，煙末密封待用；測定其含水率；取煙末於裂解管中裝入裂解槍中進行裂解分析裂解探針初始溫度40°C，升溫速率10°C /ms，最終溫度 900°C，裂解時間30s，傳輸線溫度250°C，閥箱溫度240°C ；在頂空瓶中加入體積為頂空瓶體積85-95%的氨吸收液，用頂空瓶蓋密封，在頂空瓶蓋上插入排氣的針頭，針頭下端不插入吸收液；將裂解儀傳輸線的針頭完全插入頂空瓶的氨吸收液中進行裂解物質中氨的吸收， 保持5min，吸收液稀釋後用離子色譜儀進行氨的測定；菸葉中氨釋放量可根據下式進行計算
Y=m*V*S/1000*M* (l-χ)；
其中Y，菸葉中氨釋放量，單位mg/g ；
m，稀釋後的氨吸收液中氨的濃度，單位Pg/mL ；
V，頂空瓶中加入氨吸收液的體積，mL ；
S，用吸收液對頂空瓶中氨吸收液進行稀釋的稀釋因子；
M，裂解儀裂解管中加入菸葉的質量，g ；
X，菸葉的含水率。本發明相對於現有技術，有以下優點
本發明提供了一種快速便捷的測定菸葉氨釋放量的方法，由於不需將菸葉製成煙支來測定煙支煙氣中的氨含量，因此操作簡單，節省了人力物力，降低了成本。
具體實施例方式以下以具體實施例來說明本發明的技術方案，但本發明的保護範圍不限於此 以下實施例中所用材料和儀器如下
1)儀器⑶S 5200裂解儀(美國⑶S公司)；離子色譜儀ICS3000 (美國戴安公司)； Binder烘箱(德國賓德公司)；XS 225ASCS型電子天平(感量0. 0001 g，瑞士 I^recise公司)；Milli-Q50超純水處理儀、0· 45μ m有機濾膜過濾器(美國Millipore公司)；XF-98B 型旋風精密粉碎機(黃驊市振興機電儀器廠)。(2)銨離子標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；菸葉(河南中煙有限責任公司提供)。取50g菸葉於40°C烘箱中Ih進行乾燥，然後冷卻至室溫後用旋風磨粉碎後過 40目篩，煙末密封待用。測定菸葉的含水率為11.3%。取O.Olg煙末於裂解管中，精確至 0. OOOlg,兩邊填塞玻璃棉，裝入裂解槍中然後進行裂解分析。在20mL頂空瓶中準確加入 19mL吸收液，用頂空瓶蓋密封，然後在頂空瓶蓋上插入一個注射用針頭用於排氣，針頭下端不要插入吸收液，然後把裂解儀傳輸線的針頭完全插入頂空瓶的氨吸收液中進行裂解物質中氨的吸收，插入時間5min。將頂空瓶中的吸收液取19ml用吸收液稀釋3倍，然後按照YC/ T 377-2010方法的設置用離子色譜儀進行氨的測定。其中，裂解儀裂解探針初始溫度40°C，升溫速率10. OO0C /ms，最終溫度900°C， 裂解時間30 s ；傳輸線溫度250°C ；閥箱溫度240°C。測定結果是菸葉中氨的釋放量為4. 04mg/go選擇同一單料煙在相同條件下做7次平行試驗，結果見表1，變異係數1.23%，可見本發明方法具有良好的重現性。表 1
1234567RSD (%)氨(mg/g)3. 953. 974. 024. 033. 964. 054. 081. 23
調整裂解儀探針的最終溫度分別為300 V、500 V、700 V、800 V、900 °C, IlOO0C,其他同實施例1，各溫度下菸葉中氨的釋放量見下表2。
表 權利要求
1.一種菸葉中氨釋放量的測定方法，其特徵在於，採用熱裂解-離子色譜法。
2.如權利要求1所述的菸葉中氨釋放量的測定方法，其特徵在於，將菸葉於裂解儀中裂解，將裂解儀傳輸線的針頭插入裝有氨吸收液的頂空瓶中，將氨吸收液用離子色譜進行定量分析。
3.如權利要求2所述的菸葉中氨釋放量的測定方法，其特徵在於，菸葉於裂解儀中裂解的參數為裂解探針初始溫度10-50°C，升溫速率8-10°C /ms，最終溫度900-1100°C，裂解時間15-60s，傳輸線溫度210-250°C，閥箱溫度200_240°C，探針插入氨吸收液的時間保持 5-10min。
4.如權利要求3所述的菸葉中氨釋放量的測定方法，其特徵在於，探針的最終溫度為 900°C，裂解時間為30s。
5.如權利要求1-4之一所述的菸葉中氨釋放量的測定方法，其特徵在於，將菸葉進行乾燥粉碎之後裂解之前，先測定其含水率。
6.如權利要求5所述的菸葉中氨釋放量的測定方法，其特徵在於，將菸葉粉碎至過40 目篩。
7.如權利要求5所述的菸葉中氨釋放量的測定方法，其特徵在於，取菸葉於30-40°C烘箱中乾燥1-1.證，然後冷卻至室溫後粉碎過40目篩，煙末密封待用；測定其含水率；取煙末於裂解管中裝入裂解槍中進行裂解分析裂解探針初始溫度40°C，升溫速率10°C Ans，最終溫度900°C，裂解時間30s，傳輸線溫度250°C，閥箱溫度240°C ；在頂空瓶中加入體積為頂空瓶體積85-95%的氨吸收液，用頂空瓶蓋密封，在頂空瓶蓋上插入排氣的針頭，針頭下端不插入吸收液；將裂解儀傳輸線的針頭完全插入頂空瓶的氨吸收液中進行裂解物質中氨的吸收，保持5min，吸收液稀釋後用離子色譜儀進行氨的測定；菸葉中氨釋放量可根據下式進行計算Y=m*V*S/1000*M* (l-χ)；其中Y，菸葉中氨釋放量，單位mg/g ；m，稀釋後的氨吸收液中氨的濃度，單位Pg/mL ；V，頂空瓶中加入氨吸收液的體積，mL ；S，用吸收液對頂空瓶中氨吸收液進行稀釋的稀釋因子；M，裂解儀裂解管中加入菸葉的質量，g ；X，菸葉的含水率。
全文摘要
本發明屬於菸草技術領域，特別涉及一種菸葉中氨釋放量的測定方法。所述測定方法採用熱裂解-離子色譜法。本發明提供了一種快速便捷的測定菸葉氨釋放量的方法，由於不需將菸葉製成煙支來測定煙支煙氣中的氨含量，因此操作簡單，節省了人力物力，降低了成本。
文檔編號G01N30/96GK102507846SQ201110329170
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月26日 優先權日2011年10月26日
發明者周浩, 宋金勇, 李國政, 田海英, 郝輝, 馬宇平 申請人:河南中煙工業有限責任公司