一種高純油酸的純化方法
2023-09-12 16:14:55
一種高純油酸的純化方法
【專利摘要】本發明公開了一種高純油酸的純化方法，該提純方法採用減壓蒸餾，可以在短時間內有效地去除油酸中的雜質，純化周期短，且低純度的餾分可重複使用，提高了產品的利用價值。另外，由於油酸在空氣中易變質，採用低溫氮氣保護，能夠較少損失，並且存在工藝簡單，操作方便，應用廣泛等優點。
【專利說明】一種高純油酸的純化方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及油酸純化技術，更具體地說，涉及一種高純油酸的純化方法。
【背景技術】
[0002]油酸是天然動植物油脂中一種含有一個雙鍵的不飽和脂肪酸，室溫下是無色液體，長期暴露於空氣中變黃至棕色。油酸是重要的油脂精細化工產品，工業油酸的純度低於70%，由於油酸分子鏈較長，又有烯鍵，所以常規化生產的油酸產品帶有很多的異構體雜質。市場上銷售的即使進口產品，其純度也只有85%-88%左右。工業油酸用於塑料、洗滌、選礦、油漆等行業；高純度油酸可用於食品、醫藥、化妝品等行業。尤其是以工業油酸經過處理得到的高純油酸是一種重要的化學試劑，它可以廣泛應用於化工分析、有機合成和藥物製備等方面。
[0003]目前，高純油酸製備方法主要有尿素絡合分離、乳化分離、分子蒸餾法、選擇性加氫、冷凍壓榨法和溶劑結晶分離等，這些方法都存在著操作繁瑣，設備要求高，分離效果差，原料利用率低等缺點。
【發明內容】
[0004]針對現有技術中存在的上述缺點，本發明的目的是提供一種高純油酸的純化方法，能夠得到純度在99% (GC)以上的芥酸。
[0005]為實現上述目的，本發明採用如下技術方案:
[0006]該高純油酸的純化方法，對油酸原料在真空度為20Pa、冷凝水溫度為4°C的條件下進行一次減壓蒸餾，將收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集相應的餾分並保存，取其中純度大於97%、小於99%的餾分進行合併，對合併後的餾分以相同的條件再次蒸餾數次，以獲得純度為99%以上的油酸並保存。
[0007]所述的油酸原料的純度為85%。
[0008]所述的收集相應的餾分包括前餾分和190°C時的中餾分。
[0009]所述的收集相應的餾分還包括192°C~198°C時的後餾分。
[0010]所述的保存為氮氣保護封存於0°C以下。
[0011]在上述技術方案中，本發明的高純油酸的純化方法採用減壓蒸餾，可以在短時間內有效地去除油酸中的雜質，純化周期短，且低純度的餾分可重複使用，提高了產品的利用價值。另外，由於油酸在空氣中易變質，採用低溫氮氣保護，能夠較少損失，並且存在工藝簡單，操作方便，應用廣泛等優點。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
[0013] [0014]採用250ml、純度為85 %的油酸原料，進行一次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分和190°C時的中餾分，並通過氮氣保護封存於0°C以下，經檢測，純度分別為88.767%和98.215% (GC)。
[0015]取上述中餾分，再次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分、190°C時的餾分及192°C時的後餾分，氮氣保護封存於0°C以下，經檢測，純度分別為98.281 %,98.512%和99.082% (GC)，所得合格的後餾分為85ml，收率為34%。前、中餾分可回收繼續利用。
[0016]實施例2
[0017]採用250ml、純度為85 %的油酸原料，進行一次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分和190°C時的中餾分，並通過氮氣保護封存於0°C以下，經檢測，純度分別為87.224%和98.102% (GC)。
[0018]取上述中餾分，再次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分、190°C時的餾分及192°C時的後餾分，氮氣保護封存於0°C以下，經檢測，純度分別為98.243 %、98.887 %和99.036 % (GC),所得合格的後餾分為108ml，收率為43.2%。前、中餾分可回收繼續利用。
[0019]實施例3
[0020]採用250ml、純度為85 %的油酸原料，進行一次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分和190°C時的中餾分，並通過氮氣保護封存於0°C以下，經檢測，純度分別為86.302%和98.346% (GC)。
[0021]取上述中餾分，再次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分、190°C時的餾分及192°C時的後餾分，氮氣保護封存於0°C以下，經檢測，純度分別為98.473 %、98.896%和99.054% (GC),所得合格的後餾分為111ml，收率為44.4%。前、中餾分可回收繼續利用。
[0022]實施例4
[0023]採用1000ml、純度為85 %的油酸原料，進行一次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分、190°C時的餾分及198 V時的後餾分，並通過氮氣保護封存於0°C以下，經檢測，純度分別為85.306%,98.604%和
97.970% (GC)。
[0024]取上述中、後餾分，再次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分、190°C時的餾分及192°C時的後餾分，氮氣保護封存於(TC以下，經檢測，純度分別為98.894%,98.943%和98.608% (GC)0
[0025]再取上述前、中、後的三餾分，再減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分、190°C時的餾分及193°C時的後餾分，氮氣保護封存於0°C以下，檢測，純度分別為99.055%,99.017%和98.931(GC)，所得合格的前、中餾分共542ml，收率為54.2%。後餾分可回收繼續利用。
[0026]實施例5
[0027]採用1000ml、純度為85 %的油酸原料，進行一次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分、190°C時的餾分及197°C時的後餾分 ，並通過氮氣保護封存於0°C以下，經檢測，純度分別為85.781%,98.632%和
98.155% (GC)。[0028]取上述中、後餾分，再次減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分、190°C時的餾分及194°C時的後餾分，氮氣保護封存於(TC以下，經檢測，純度分別為98.889%、98.969%和98.743% (GC)0
[0029]再取上述前、中、後的三餾分，再減壓蒸餾，真空度為20Pa，冷凝水溫度為4°C，收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集前餾分、190°C時的餾分及193°C時的後餾分，氮氣保護封存於0°C以下，檢測，純度分別為99.004%,99.068%和98.959%(GC)，所得合格的前、中餾分共526ml，收率為52.6%。後餾分可回收繼續利用。
[0030]綜上所述，採用本發明的高純油酸的純化方法，能夠把油酸純度提高到99%以上，從而有效解決油酸產品純度不高這一問題，由於通過減壓蒸餾這一方法不僅使得油酸產品達到一定的高純度，而且避免了油酸在純化過程中與其他物質反應及變質所造成的損失。該純化方法操作簡單方便，效率高，且廢料可重複利用，對高純油酸生產方法在工業上的研究非常具有實際意義和應用價值。
[0031]本【技術領域】中的普通技術人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本發明，而並非用作為對本發明的限定，只要在本發明的實質精神範圍內，對以上所述實施例的變化、變型都將落在本發明的權 利要求書範圍內。
【權利要求】
1.一種高純油酸的純化方法，其特徵在於: 對油酸原料在真空度為20Pa、冷凝水溫度為4°C的條件下進行一次減壓蒸餾，將收集瓶置於4°C左右的環境中，分別收集相應的餾分並保存，取其中純度大於97%、小於99%的餾分進行合併，對合併後的餾分以相同的條件再次蒸餾數次，以獲得純度為99%以上的油酸並保存。
2.如權利要求1所述的高純油酸的純化方法，其特徵在於: 所述的油酸原料的純度為85%。
3.如權利要求1所述的高純油酸的純化方法，其特徵在於: 所述的收集相應的餾分包括前餾分和190°C時的中餾分。
4.如權利要求3所述的高純油酸的純化方法，其特徵在於: 所述的收集相應的餾分還包括192°C~198°C時的後餾分。
5.如權利要求1或3所述的高純油酸的純化方法，其特徵在於: 所述的保存為氮氣保護封存於0°c以`下。
【文檔編號】C07C57/12GK103864603SQ201210533465
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月12日 優先權日:2012年12月12日
【發明者】許國良 申請人:上海晶純實業有限公司