一種準各向同性磁芯膜的製備方法與流程
2023-09-12 08:04:35 1
本發明涉及高頻磁性器件特別是片上集成電感類器件中磁性薄膜的製備領域，具體涉及一種具有與形狀各向異性場無關的準各向同性磁芯膜的製備方法。
背景技術：
隨著可攜式、可穿戴設備的快速發展和應用，對電子元器件的集成化、高頻化、低功耗提出了更高的要求。目前，作為電子元器件重要組成部分的磁性器件卻由於種種原因一直落後於其他器件的發展，其中一個主要的原因就是磁性材料薄膜化、小型化後其磁性能、高頻特性與塊體材料存在非常大的差異。如何利用或者消除尺寸化後引入的形狀各向異性場(或退磁場)是突破磁性器件集成化的關鍵點。以應用於集成片上電感的磁性薄膜材料來說，需要其同時具有高飽和磁化強度、低矯頑力、高鐵磁共振頻率、高磁導率以及高電阻率。無論是螺旋形、螺線管型，還是跑道型片上電感，為了保證合適的工作頻率，降低磁滯損耗，提高飽和電流特性，都會採用單軸各向異性磁芯膜，並且電感激發磁場的方向與磁芯膜的難磁化方向平行，即難軸激發。然而在實際應用中發現，隨著電感尺寸的降低，磁芯薄膜的面內形狀各向異性場已經達到了一個無法忽視的地步，造成的負面影響就是薄膜的單軸各向異性場降低，鐵磁共振頻率降低，最終電感可使用的頻段也大幅度降低。目前，國內外片上集成電感的尺寸普遍在1mm2以下，如何在降低磁芯尺寸的同時保持一定的共振頻率，消除形狀各向異性場的負面影響成為了制約磁性器件進一步集成化的關鍵。
另一方面，由於單軸各向異性的存在，以電感為例，當電磁波的磁場分量與薄膜的難軸平行時，感值的增益近似於有效磁導率，然而當電磁波的磁場分量與薄膜的易軸平行時，由於薄膜易軸的相對磁導率接近1，也就意味著此時磁性材料對電感並無增益。但是在實際電感的設計中，無論是螺旋形、螺線管型，還是跑道型片上電感，都很難使所有磁芯所需要的各向異性在同一個方向，這就使得薄膜在每個方向都需要具有較大的磁導率和「準各向同性」，即希望磁芯膜在任意面內方向都具有相同或相近的有效各向異性場。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種在各個方向都具有較高磁導率、可調各向異性場並且能夠消除形狀各向異性場負面影響的磁芯膜的製備方法，以滿足高頻磁性器件集成化的要求。
本發明的技術方案如下：
一種準各向同性磁芯膜的製備方法，包括以下步驟：
步驟1：將靶材A與靶材B裝入濺射室內，將基片放置於基片架上，所述基片架與靶材水平面成α角；
步驟2：將基片架移動至靶材A的位置，採用濺射法在基片上濺射第一磁性薄膜層，然後將基片架移動至靶材B的位置，採用濺射法在第一磁性薄膜層上濺射絕緣層；
步驟3：將基片架移動至靶材A的位置，並且將基片架旋轉180度，此時，基片架與靶材水平面的夾角仍然為α，採用濺射法形成第二磁性薄膜層，即可得到第一磁性薄膜/絕緣層/第二磁性薄膜的三明治結構；
步驟4：將基片架移動至靶材B的位置，採用濺射法形成隔離層；
步驟5：將基片架旋轉90度，此時，基片架與靶材水平面的夾角仍然為α，然後重複步驟2、步驟3的過程，即可得到下一個三明治結構；
步驟6：多次重複步驟2至步驟5的操作，即可得到多個三明治結構形成的三明治結構/隔離層/三明治結構的磁芯膜。
進一步地，步驟1所述靶材A為NiFe、FeCo、CoNb、FeCoHf、FeCoZr、FeCoAl、FeCoTi、FeCoTa、CoFeB、CoZrTa等合金或者非晶金屬靶材或者Fe、Co、NiFe、FeCo與SiO2、Al2O3、HfO2、ZrO2、TiO2等組成的複合靶材，所述靶材B為SiO2、Al2O3、HfO2、ZrO2、TiO2等絕緣靶材。
進一步地，步驟1所述α角可根據實際需求的各向異性場的大小進行調節，具體為10～55度。
進一步地，步驟2所述第一磁性薄膜為NiFe、FeCo、CoNb、FeCoHf、FeCoZr、FeCoAl、FeCoTi、FeCoTa、CoFeB、CoZrTa等合金薄膜或者非晶金屬薄膜或者Fe、Co、NiFe、FeCo與SiO2、Al2O3、HfO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5等組成的複合薄膜，其厚度為100～300nm；步驟3所述第二磁性薄膜為NiFe、FeCo、CoNb、FeCoHf、FeCoZr、FeCoAl、FeCoTi、FeCoTa、CoFeB、CoZrTa等合金薄膜或者非晶金屬薄膜或者Fe、Co、NiFe、FeCo與SiO2、Al2O3、HfO2、ZrO2、TiO2等組成的複合薄膜，其厚度為100～300nm。
進一步地，步驟2所述絕緣層為SiO2、Al2O3、HfO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5等，其厚度為1～10nm。
進一步地，步驟4所述隔離層為SiO2、Al2O3、HfO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5、Si3N4等，其厚度為20nm以上，用於隔離層間交換耦合作用，從而使得磁芯膜在各個方向上都具有接近的有效各向異性場和較高的磁導率。
進一步地，所述第一磁性薄膜與第二磁性薄膜的厚度相同，每個三明治結構均相同。
本發明的有益效果為：
本發明將基片傾斜，使得基片與靶材呈一定角度進行濺射，形成了傾斜柱狀結構，引入了單軸各向異性場，並且可通過改變傾斜角度來方便的調節各向異性場的大小；本發明磁性薄膜/絕緣層/磁性薄膜的三明治結構中，上下兩層磁性薄膜為易軸方向相反的傾斜柱狀結構，以產生合適的層間交換耦合作用，抵消由於不同長寬比帶來的形狀各向異性場，從而使得總的有效各向異性場僅取決於傾斜濺射誘導的各向異性場；本發明磁芯膜由多個三明治結構堆疊形成，相鄰三明治結構中磁性薄膜的易軸相互垂直，相鄰三明治結構之間通過厚度為20nm左右的隔離層用以隔離層間交換耦合作用，從而使得磁芯膜各個方向上都具有相近的有效各向異性場和較高的磁導率；本發明磁芯膜通過交替180度和90度旋轉基片得到，不管在哪個方向上都有離靶材近和遠的時候，這樣製備得到的磁芯膜可實現大面積範圍內的厚度均勻性，滿足集成電路工業對磁性器件集成化、大批量的要求；本發明濺射鍍膜過程都是在室溫下完成的，且對基片沒有特殊要求，適用於生長各種非晶、納米晶及複合納米顆粒磁芯膜，應用於各類高頻磁性器件特別是片上集成電感、變壓器類器件中。
附圖說明
圖1為本發明製備磁芯膜時靶材與基片的相對位置示意圖；
圖2為本發明磁芯膜中相鄰兩個三明治結構中易軸的示意圖，其中→代表向右；←代表向左，X代表進入紙面，·代表背離紙面；
圖3為實施例得到的條紋尺寸為2000×40μm2、單個三明治結構的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜的結構示意圖；
圖4為實施例得到的條紋尺寸為2000×40μm2、單個三明治結構的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜的磁滯回線(a)和磁譜測試曲線(b)；
圖5為實施例得到的單個三明治結構的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜中條紋狀磁性薄膜層中，條紋長度為2000μm時，其寬度對磁芯膜的鐵磁共振頻率(fr)的影響；
圖6為實施例得到的條紋尺寸為2000×40μm2、兩個三明治結構的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜的磁滯回線(a)和磁譜測試曲線(b)。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例，詳述本發明的技術方案。
圖2為本發明提供的準各向同性磁芯膜的截面圖，其中箭頭方向為磁芯膜的易軸方向。如圖2所示，磁性薄膜/絕緣層/磁性薄膜三明治結構中，兩層磁性薄膜的易軸方向相反，中間採用絕緣層隔離，良好的交換耦合作用使得不管薄膜的形狀如何，總的有效各向異性場僅取決於傾斜濺射誘導的各向異性場；另外，相鄰三明治結構中磁性薄膜的易軸方向相互垂直，中間採用較厚的隔離層分開，使得薄膜在兩個方向上都具有較高的磁導率。
實施例
一種準各向同性的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜的製備方法，具體包括以下步驟：
步驟1：依次採用丙酮、HCl和H2O2配製的酸溶液、NH3.H2O和H2O2配製的鹼溶液、酒精、去離子水清洗四英寸的單晶矽基片，然後採用氮氣吹乾備用；
步驟2：通過光刻工藝在步驟1處理後的矽基片上腐蝕形成條紋狀圖形，其中，單個條紋的長度為2000μm，寬度為10～40μm，條紋間的間距為40μm，條紋的深度為2-3μm；
步驟3：將步驟2處理後得到的基片放入濺射腔內，將TiO2單晶片貼在6英寸的FeCo合金靶表面形成複合靶，裝入靶槍A；將SiO2靶材裝入靶槍B；傾斜基片架，使基片與靶材成30度角，基片位於靶材的正上方；
步驟4：關閉真空腔，抽真空至2x10-4Pa；
步驟5：開啟通氣閥，調節Ar氣流量為69sccm，並調節抽氣閥，使壓強保持在0.25Pa；將基片架移動到靶槍A的位置，關閉基片擋板，開啟RF電源使靶材起輝並預濺射15min，保持功率為250W；
步驟6：開啟基片擋板，10min後關閉擋板，形成第一磁性薄膜層；
步驟7：調節Ar氣流量為180sccm，並調節抽氣閥，使壓強保持在1Pa；移動基片架至靶槍B的位置，關閉基片擋板，開啟RF電源使靶材起輝並預濺射15min，保持功率為200W；
步驟8：開啟基片擋板，1min後關閉擋板，形成厚度為5nm的SiO2絕緣層；
步驟9：將基片架旋轉180度，此時，基片與靶材仍然成30度角，重複步驟5、6的過程，在絕緣層上形成第二磁性薄膜層，即可得到第一磁性薄膜/絕緣層/第二磁性薄膜的三明治結構；
步驟10：調節Ar氣流量為180sccm，並調節抽氣閥，使壓強保持在1Pa；移動基片架至靶槍B的位置，關閉基片擋板，開啟RF電源使靶材起輝並預濺射15min，保持功率為200W；開啟基片擋板，5min後關閉擋板，形成厚度為24nm的SiO2隔離層；
步驟11：將基片架旋轉90度，此時，基片架與靶材水平面的夾角仍然為α，然後重複步驟5至步驟9的過程，即可得到下一個三明治結構；
步驟12：多次重複步驟5至步驟11的過程，即可得到多個三明治結構形成的三明治結構/隔離層/三明治結構的磁芯膜，總厚度還受到矽刻蝕深度的限制。
圖3為實施例得到的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜中一個三明治結構的示意圖；其中，第一磁性薄膜層和第二磁性薄膜層為易軸方向相反的傾斜柱狀結構的FeCoTiO納米顆粒膜，絕緣層為5nm的SiO2。為了驗證對形狀各向異性的抑制作用，如圖3所示，條紋的長軸方向與傾斜濺射誘導的易軸垂直，從理論上講，條紋的長度方向為形狀各向異性的易軸方向，因此，傾斜濺射誘導的易軸會與形狀各向異性場的易軸形成競爭關係，使得總的有效各向異性場降低。
圖4為實施例得到的條紋尺寸為2000×40μm2、單個三明治結構的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜的磁滯回線(a)和磁譜測試曲線(b)。由圖4(a)可知，在易軸方向，由於形狀各向異性的存在，靜態測試的磁滯回線(M-H曲線)表現為一個明顯的臺階振峰；而在難軸方向卻未見明顯的臺階。圖4(b)為沿難軸測試的磁譜結果，表明實施例得到的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜的鐵磁共振頻率達到3.6GHz，與作為對比的同時製備的整層磁芯膜的共振頻率3.8GHz區別不大。這是由於本發明磁芯膜引入了層間交換耦合作用，抵消了形狀各向異性場對於總的有效各向異性場的影響。
圖5為實施例得到的單個三明治結構的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜中條紋狀磁性薄膜層中，條紋長度為2000μm時，不同條紋寬度(10μm、20μm、30μm、40μm)對磁芯膜的鐵磁共振頻率(fr)的影響；儘管在條紋狀磁膜長度固定時改變其寬度會影響退磁場因子，但是其總的有效各向異性場僅在很小的範圍內變化，如圖5所示，表明本發明磁芯膜總的有效各向異性場僅由傾斜濺射角度決定，這就使得本發明提供的三明治結構磁芯膜在微磁器件中具有非常大的應用前景。
圖6為實施例得到的條紋尺寸為2000×40μm2、兩個三明治結構堆疊形成的FeCoTiO納米顆粒磁芯膜的磁滯回線(a)和磁譜測試曲線(b)；其中，上下兩個三明治結構的誘導各向異性場相互垂直，磁滯回線沿與條紋長度方向呈0度、45度和90度的方向測試。由圖6(a)可知，在面內0度、45度和90度的方向時，磁芯膜的磁化曲線沒有明顯的區別，表明磁芯膜在任何方向的靜態磁性能都區別不大；由圖6(b)可知，在磁芯膜的平行與垂直條紋長度兩個方向測試都存在鐵磁共振峰，其磁導率也能達到150，表明磁芯膜是在面內各個方向都有磁矩分量的分布，當有電磁波通過時，不管任何一個方向都會對磁通產生非常大的增益，有利於提高片上集成電感的感值增益和功率密度。