帶有桔香味的環保水性膠黏劑及其製備方法

2023-09-12 16:24:05 2

專利名稱：帶有桔香味的環保水性膠黏劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種膠黏劑及其製備方法，特別涉及一種帶有桔香味的環保水性膠黏 劑及其製備方法。
背景技術：
目前，家庭及工業用粘合劑主要是含有甲醛的脲醛樹脂以及含有苯、甲苯、酮類、 酯類等有毒溶劑的膠，不僅對人們的身體造成傷害，而且汙染了環境。同樣用於粘結木材、 木質板材、纖維板、紙製品、布料的膠，也大都含有甲醛和有機溶劑。現今世界各國都在積極 著手進行環保類膠黏劑的研製。因此，提供一種工藝簡單、效果顯著的帶有桔香味的環保水性膠黏劑及其製備方 法，成為該領域技術人員急待著手解決的問題之一。

發明內容
本發明的目的在於克服上述不足之處，提供一種帶有桔香味的環保水性膠黏劑及 其製備方法。為實現上述目的，本發明所採用的實施方式如下
一種帶有桔香味的環保水性膠黏劑，其特徵在於該膠黏劑由以下重量或體積成分製備 而成
聚酯二醇羥值48-55 1，4-丁二醇(分析純) 三羥甲基丙烷(分析純) 2，2-二羥甲基丙酸(分析純) 異佛爾酮二異氰酸酯(分析純) 二月桂酸二丁基錫(化學純) 無水四氫呋喃(分析純) 三乙胺(化學純) 乙二胺(化學純) 促進劑 檸檬烯 消光粉 蒸餾水
113. 9-99. 4 克 0. 628 克； 2.5 克； 8.5克； 60克； 0.6 克; 400毫升； 3克； 6.9 克; 5克； 25毫升； 8.5 克； 235毫升。Μ ^^^ si lquest wetlink 78 si lane。所述消光粉為ML-386。一種根據權利要求1或2、或3所述的帶有桔香味的環保水性膠黏劑的製備方法， 其特徵在於具體實施步驟如下
(1)將以下重量或體積成分依次加入帶有溫度計及安裝有充滿無水氯化鈣的乾燥管的冷凝器並一直通入氮氣的四口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採用的反應釜中，氮氣通入量 6毫升/分鐘或同樣按投料增加相同的比例；攪拌均勻後加熱至73-74°C，反應2-3小時，冷 卻至室溫得到預聚物；
(2)在上述預聚物中補加200毫升無水四氫呋喃，再加入3克三乙胺反應10分鐘，在5 分鐘內滴加6. 9克乙二胺與35毫升蒸餾水的混合物，反應15分鐘，得到預聚物的反應物；
(3)將預聚物的反應物加入到轉速為8000轉/分鐘的乳化機中攪拌，再用三乙胺調pH 值到7，然後加入5克促進劑silquest wetlink 78 silane，攪拌3分鐘，再加入25毫升 檸檬烯攪拌3分鐘，在此之後加入8. 5克消光粉ML-386攪拌3分鐘，最後在攪拌中加入200 毫升蒸餾水，繼續攪拌20分鐘即得膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液；
(4)將上述膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液置入三口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採 用的反應釜中減壓蒸餾體系壓強3mmHg，燒瓶或反應釜內液體溫度40°C -50°C ；蒸去四氫 呋喃即得到帶有桔香味的環保水性膠黏劑。所述聚酯二醇羥值大小的選擇與其配比量在所限定範圍內成反比配製效果較佳。
配方機理
本發明以聚酯二醇與異佛爾酮二異氰酸酯為主料合成樹脂主幹，1，4- 丁二醇與三羥甲 基丙烷為交聯劑擴大分子量，2，2-二羥甲基丙酸不僅充當交聯劑，而且與三乙胺反應增加 樹脂的親水性，乙二胺的加入使樹脂的分子量得到進一步提高。本發明的有益效果是該膠黏劑不含甲醛、有機溶劑以及有毒的重金屬，環保無 汙染，利用再生資源；而且檸檬烯的加入提高了膠的粘合性能，無需加入香料；簡化製備工 藝，實用效果非常顯著，且適於工業化生產。
具體實施例方式以下結合較佳的實施例，對依據本發明提供的具體實施方式
、特徵詳述如下
一種帶有桔香味的環保水性膠黏劑，該膠黏劑由以下重量或體積成分製備而成
聚酯二醇羥值48-55 1，4-丁二醇(分析純) 三羥甲基丙烷(分析純) 2，2-二羥甲基丙酸(分析純) 異佛爾酮二異氰酸酯(分析純) 二月桂酸二丁基錫(化學純) 無水四氫呋喃(分析純)
克克克克 5 5 O 6 2-8.6 O
113. 9-99. 4 克； 0. 628 克；
200毫升；
實施例1
聚酯二醇(羥值50. 4) 1，4-丁二醇(分析純) 三羥甲基丙烷(分析純)
108. 5 克； 0. 628 克； 2.5克； 8.5 克； 60克； 0.6 克； 400毫升；
2，2-二羥甲基丙酸(分析純) 異佛爾酮二異氰酸酯(分析純) 二月桂酸二丁基錫(化學純) 無水四氫呋喃(分析純)三乙胺(化學純)3克；
乙二胺(化學純)6. 9克；
促進劑5克；
檸檬烯25毫升；
消光粉8. 5克；
蒸餾水235毫升。Μ ^^^ Silquest wetlink 78 silane。所述消光粉為ML-386。所述聚酯二醇羥值大小的選擇與其配比量在所限定範圍內成反比配製效果較佳。所述成分均為市售產品。一種根據權利要求1所述的帶有桔香味的環保水性膠黏劑的製備方法，具體實施 步驟如下
(1)將以下重量或體積成分依次加入帶有溫度計及安裝有充滿無水氯化鈣乾燥管的冷 凝器並一直通入氮氣的四口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採用的反應釜中，氮氣通入量6 毫升/分鐘或同樣按投料增加相同的比例；攪拌均勻後加熱至73-74°C，反應2-3小時，冷
卻至室溫得到預聚物；
聚酯二醇(羥值50. 4)108. 5克；
1，4- 丁二醇(分析純)0. 628克；
三羥甲基丙烷(分析純)2.5克；
2，2-二羥甲基丙酸(分析純)8.5克；
異佛爾酮二異氰酸酯(分析純)60克；
二月桂酸二丁基錫(化學純)0. 6克；
無水四氫呋喃(分析純)200毫升；
(2)在上述預聚物中補加200毫升無水四氫呋喃，再加入3克三乙胺反應10分鐘，在5 分鐘內滴加6. 9克乙二胺與35毫升蒸餾水的混合物，反應15分鐘，得到預聚物的反應物； 無水四氫呋喃是指在市場購買的分析純四氫呋喃用分析純無水氯化鈣處理而得；每500 毫升分析純四氫呋喃中加入20克分析純無水氯化鈣，封閉後放置12小時以上即可使用；
(3)將預聚物的反應物加入到轉速為8000轉/分鐘的乳化機中攪拌，再用三乙胺(3克 左右)調PH值到7，然後加入5克促進劑silquest wetlink 78 silane，攪拌3分鐘在此 之後加入8. 5克消光粉ML-386攪拌3分鐘，再加入25毫升檸檬烯攪拌3分鐘，最後在攪拌 中加入200毫升蒸餾水，繼續攪拌20分鐘即得膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液；預聚物的 反應物加入到乳化機後的所有攪拌，均指的是在乳化機中以每分鐘8000轉進行的攪拌；
(4)將上述膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液置入三口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採 用的反應釜中減壓蒸餾體系壓強3mmHg，燒瓶或反應釜內液體溫度40°C-50°C ；蒸去四氫 呋喃即得到帶有桔香味的環保水性膠黏劑。在批量生產中，本發明製備膠黏劑所需重量或體積成分均可按相同比例任意放 大。實施例2
一種帶有桔香味的環保水性膠黏劑，該膠黏劑由以下重量或體積成分製備而成聚酯二醇(羥值55)
1，4-丁二醇(分析純) 三羥甲基丙烷(分析純) 2，2-二羥甲基丙酸(分析純) 異佛爾酮二異氰酸酯(分析純)
2. 5克 8. 5克 60克 0.6克
99. 4 克； 0. 628 克；
二月桂酸二丁基錫(化學純) 無水四氫呋喃(分析純) 三乙胺(化學純) 乙二胺(化學純) 促進劑 檸檬烯 消光粉 蒸餾水
400毫升；
3克； 6.9 克; 5克；
25毫升； 8.5 克； 235毫升。所述促進劑為 si lquest wetlink 78 si lane。所述消光粉為ML-386。所述成分均為市售產品。一種根據權利要求1所述的帶有桔香味的環保水性膠黏劑的製備方法，具體實施 步驟如下
(1)將以下重量或體積成分依次加入帶有溫度計及安裝有充滿無水氯化鈣的乾燥管的 冷凝器並一直通入氮氣的四口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採用的反應釜中，氮氣通入量 6毫升/分鐘或同樣按投料增加相同的比例；攪拌均勻後加熱至74°C，反應2-3小時，冷卻 至室溫得到預聚物；
聚酯二醇(羥值55)99.4克；
1，4- 丁二醇(分析純)0. 628克；
三羥甲基丙烷(分析純)2.5克；
2，2- 二羥甲基丙酸(分析純)8. 5克；
異佛爾酮二異氰酸酯(分析純)60克；
二月桂酸二丁基錫(化學純)0. 6克；
無水四氫呋喃(分析純)200毫升；
(2)在上述預聚物中補加200毫升無水四氫呋喃，再加入3克三乙胺反應10分鐘，在5 分鐘內滴加6. 9克乙二胺與35毫升蒸餾水的混合物，反應15分鐘，得到預聚物的反應物；
(3)將預聚物的反應物加入到轉速為8000轉/分鐘的乳化機中攪拌，再用三乙胺(3克 左右)調PH值到7，然後加入5克促進劑silquest wetlink 78 silane，攪拌3分鐘，再加 入25毫升檸檬烯攪拌3分鐘，在此之後加入8. 5克消光粉ML-386攪拌3分鐘，最後在攪拌 中加入200毫升蒸餾水，繼續攪拌20分鐘即得膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液；
(4)將上述膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液置入三口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採 用的反應釜中減壓蒸餾體系壓強3mmHg，燒瓶或反應釜內液體溫度40°C-50°C ；蒸去四氫 呋喃即得到帶有桔香味的環保水性膠黏劑。其它同實施例1。
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實施例3
一種帶有桔香味的環保水性膠黏劑，該膠黏劑由以下重量或體積成分製備而成所述促進劑為 si lquest wetlink 78 si lane。所述消光粉為ML-386。所述成分均為市售產品。一種根據權利要求1所述的帶有桔香味的環保水性膠黏劑的製備方法，具體實施 步驟如下
(1)將以下重量或體積成分依次加入帶有溫度計及安裝有充滿無水氯化鈣的乾燥管的 冷凝器並一直通入氮氣的四口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採用的反應釜中，氮氣通入量 6毫升/分鐘或同樣按投料增加相同的比例；攪拌均勻後加熱至73-74°C，反應2-3小時，冷 卻至室溫得到預聚物；
聚酯二醇(羥值48)113.9克；
1，4- 丁二醇(分析純)0. 628克；
三羥甲基丙烷(分析純)2.5克；
2，2- 二羥甲基丙酸(分析純)8. 5克；
異佛爾酮二異氰酸酯(分析純)60克；
二月桂酸二丁基錫(化學純)0. 6克；
無水四氫呋喃(分析純)200毫升；
(2)在上述預聚物中補加200毫升無水四氫呋喃，再加入3克三乙胺反應10分鐘，在5 分鐘內滴加6. 9克乙二胺與35毫升蒸餾水的混合物，反應15分鐘，得到預聚物的反應物；
(3)將預聚物的反應物加入到轉速為8000轉/分鐘的乳化機中攪拌，再用三乙胺(3克 左右)調PH值到7，然後加入5克促進劑silquest wetlink 78 silane，攪拌3分鐘，再加 入25毫升檸檬烯攪拌3分鐘，在此之後加入8. 5克消光粉ML-386攪拌3分鐘，最後在攪拌 中加入200毫升蒸餾水，繼續攪拌20分鐘即得膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液；
(4)將上述膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液置入三口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採 用的反應釜中減壓蒸餾體系壓強3mmHg，燒瓶或反應釜內液體溫度40°C -50°C ；蒸去四氫
聚酯二醇(羥值48) 1，4-丁二醇(分析純) 三羥甲基丙烷(分析純) 2，2-二羥甲基丙酸(分析純) 異佛爾酮二異氰酸酯(分析純) 二月桂酸二丁基錫(化學純) 無水四氫呋喃(分析純) 三乙胺(化學純) 乙二胺(化學純) 促進劑 檸檬烯 消光粉 蒸餾水
113. 9 克； 0. 628 克； 2.5 克； 8.5 克； 60克； 0.6 克; 400毫升； 3克； 6.9 克； 5克； 25毫升； 8.5 克；
235毫升。
8呋喃即得到帶有桔香味的環保水性膠黏劑。其它同實施例1。應用效果本發明所製備的膠黏劑不僅環保無毒，而且散發淡淡的桔香，粘結力非 常強，特別是粘接木材、木質板材、纖維板、紙製品、布料等材質物品，效果更加顯著，應用範 圍非常廣泛。上述參照實施例對帶有桔香味的環保水性膠黏劑及其製備方法進行的詳細描述， 是說明性的而不是限定性的，可按照所限定範圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發 明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護範圍之內。
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權利要求
一種帶有桔香味的環保水性膠黏劑，其特徵在於該膠黏劑由以下重量或體積成分製備而成聚酯二醇 羥值48 55113.9 99.4克； 1,4 丁二醇 0.628克； 三羥甲基丙烷2.5克； 2,2 二羥甲基丙酸 8.5克； 異佛爾酮二異氰酸酯 60 克； 二月桂酸二丁基錫 0.6克； 無水四氫呋喃 400毫升； 三乙胺 3克； 乙二胺 6.9克； 促進劑 5克；檸檬烯 25毫升；消光粉8.5克；蒸餾水 235毫升。
2.根據權利要求l所述的帶有桔香味的環保水性膠黏劑，其特徵在於所述促進劑為si lqu(St Wetl ink 78 si lan~。
3.根據權利要求l所述的帶有桔香味的環保水性膠黏劑，其特徵在於所述消光粉為ML-386。
4.一種根據權利要求l或2、或3所述的帶有桔香味的環保水性膠黏劑的製備方法，其特徵在於具體實施步驟如下(1)將以下重量或體積成分依次加入帶有溫度計及安裝有充滿無水氯化鈣的乾燥管的冷凝器並一直通入氮氣的四口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採用的反應釜中，氮氣通入量6毫升／分鐘或同樣按投料增加相同的比例；攪拌均勻後加熱至.73-74~℃(，反應2-3小時，冷卻至室溫得到預聚物；聚酯二醇羥值z18-55113.9-99.4克；·l，4一丁二醇o.628 ；三羥甲基丙烷2.5克；·2，2一二羥甲基丙酸8.5克；異佛爾酮二異氰酸酯60 ；二月桂酸二丁基錫o.6克；無水四氫呋喃200毫升；(2)在上述預聚物中補加200毫升無水四氫呋喃，再加入3克三乙胺反應lo分鐘，在5分鐘內滴加6.9克乙二胺與35毫升蒸餾水的混合物，反應15分鐘，得到預聚物的反應物；(3)將預聚物的反應物加入到轉速為8000轉／分鐘的乳化機中攪拌，再用三乙胺調pH值到7，然後加入5克促進劑SiltlueSt Wetlink 78 silanc，攪拌3分鐘，再加入25毫升檸檬烯攪拌3分鐘，在此之後加入8.5克消光粉ML-386攪拌3分鐘，最後在攪拌中加入200毫升蒸餾水，繼續攪拌20分鐘即得膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液；(4)將上述膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液置入三口圓底燒瓶或投料量成倍放大後採用的反應釜中減壓蒸餾體系壓強3mmHg，燒瓶或反應釜內液體溫度40°C-50°C ；蒸去四氫 呋喃即得到帶有桔香味的環保水性膠黏劑。
全文摘要
本發明涉及一種帶有桔香味的環保水性膠黏劑及其製備方法，製備包括(1)將聚酯二醇、1,4-丁二醇、三羥甲基丙烷 、2,2-二羥甲基丙酸、異佛爾酮二異氰酸酯、二月桂酸二丁基錫、無水四氫呋喃依次加入燒瓶中，攪拌加熱反應，冷卻得預聚物；(2)補加無水四氫呋喃，加入三乙胺反應10分鐘，在5分鐘內滴加乙二胺與蒸餾水的混合物，反應得預聚物的反應物；(3)上述反應物攪拌並調pH值到7，然後加入促進劑、檸檬烯、消光粉各攪拌3分鐘，再加入蒸餾水，繼續攪拌乳化20分鐘即得膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液；(4)將上述膠黏劑乳液與四氫呋喃的混合液置入燒瓶中減壓蒸餾，蒸去四氫呋喃即得本發明膠黏劑。其製備簡單，環保無汙染，性能優良，效果顯著。
文檔編號C08G18/66GK101974306SQ201010543900
公開日2011年2月16日 申請日期2010年11月15日 優先權日2010年11月15日
發明者張剛, 張坤 申請人:天津鎏虹科技發展有限公司