光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩及其製備方法
2023-09-14 08:39:05 1
專利名稱：光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種玻璃球罩及其製備方法，具體涉及一種外表面塗敷非晶金 剛石薄膜的玻璃球罩及其製備方法。
技術背景OEPS—27光電探測系統外部的玻璃球罩的本身硬度較低，抗劃擦性及耐 腐蝕性較差，表面易造成損傷甚至破裂，導致透過率下降，從而直接影響到 OEPS—27光電系統的正常工作及使用壽命。為了提高玻璃球罩的本身硬度， 通常在其表面塗敷硬質非晶金剛石薄膜，但是由於球罩玻璃與非晶金剛石薄膜 的附著力極差，現有塗敷非晶金剛石薄膜的方法很難在球罩玻璃的表面上牢固 地塗敷非晶金剛石薄膜。發明內容本發明為了解決OEPS—27光電系統外部玻璃球罩所存在的硬度較低、抗 劃擦性和耐腐蝕性較差、表面易造成損傷以及現有塗敷非晶金剛石薄膜的方法 不能在球罩玻璃表面牢固地塗敷非晶金剛石薄膜的缺點，而提出一種光電探測 系統的帶非晶金剛石薄膜的玻璃球罩及其製備方法。光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩，它包括球罩玻璃基底l、矽 膜中間層2和非晶金剛石膜層3;矽膜中間層2鍍制在球罩玻璃基底1的外表 面上，非晶金剛石膜層3鍍制在矽膜中間層2的外表面上。光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩的製備方法，具體步驟如下步驟一用丙酮將球罩玻璃基底1在超聲波清洗機中清洗15min，然後再 用酒精將球罩玻璃基底1在超聲波清洗機中清洗15min，最後用去離子水衝洗 乾淨後室溫乾燥；步驟二用單晶矽作為靶材，將清洗乾燥後的球罩玻璃基底1放置在磁控 濺射真空室內的樣品加熱臺上，通過真空系統抽取真空室內的空氣使真空室的 真空度達到1.5xlO-4Pa~2.0xl(T4Pa,然後對球罩玻璃基底1進行加熱至600°C 後保溫60min，保溫結束後通入純度為99.999%的氬氣使真空室內的氣壓上升 至5.0 Pa 6.0Pa，加上400V 500V的直流電壓對球罩玻璃基底1的表面進行電離反濺，電離反濺的時間為10min 20min;步驟三電離反濺清洗完畢，在單晶矽靶材上施加170W的射頻功率進行 啟輝，控制氬氣的流量為25sccm，對單晶矽靶材預濺3min 5min後將真空室 內的氣壓降低並保持在1.2Pa，移開單晶矽靶材與球罩玻璃基底1之間的擋板 進行矽膜中間層2的沉積，控制濺射時間的範圍為15s 40s，膜層厚度的範圍 為10nm 30nm，沉積完畢後關閉電源，待真空室內的溫度降至室溫時，將鍍 有矽膜中間層2的球罩玻璃基底1取出，完成在球罩玻璃基底1上鍍制矽膜中 間層2。步驟四將鍍有矽膜中間層2的球罩玻璃基底1固定在過濾陰極真空電弧 真空室的樣品卡盤上並轉至刻蝕位置，將過濾陰極真空電弧真空室抽成真空至 真空度為1.5xl(T4 2.0xlO'4-Pa後通入純度為99.999%的氬氣，控制流量為 8sccm，使真空室內的真空度達到1.5xl(^ 2.0xlO々Pa，利用考夫曼離子槍對樣 品表面進行刻蝕清理，刻蝕氬離子能量為800 U00eV，刻蝕時間為7min;步驟五刻蝕完畢後，間歇10 20min後將樣品盤轉至沉積位置，設置電 弧電流為60A，脈衝頻率為1500Hz,脈衝脈寬為25ps，連續控制鍍有矽膜中 間層2的球罩玻璃基底1脈衝偏壓的範圍為-3000V -80V，沉積非晶金剛石膜 層3，控制沉積時間的範圍為100s 150s,膜層厚度的範圍為40nm 60nm， 沉積完畢後，向真空室內通入氮氣後打開室門取出在矽膜中間層2上鍍制非晶 金剛石膜層3的球罩玻璃基底1 。本發明的有益效果在於使OEPS—27光電系統的玻璃球罩不但具有硬度 高、抗劃擦和耐腐蝕性好的優點，而且在OEPS—27光電系統的光學工作波段 還具有良好的透過率，並且有效提高了 OEPS—27光電系統的玻璃球罩的重複 使用率。基於光學膜層通用規範(GJB2485-95)來檢測採用本發明的製備方法塗 敷的非晶金剛石薄膜的質量優良，'並與球罩玻璃基底1的結合力極強；基於納 米壓痕試驗檢測本發明的表面硬度由未塗敷非晶金剛石薄膜的球罩玻璃基底 1的7.5GPa提高到20GPa;楊氏模量由未塗敷非晶金剛石薄膜的球罩玻璃基 底1的114GPa提高到200GPa，見圖2和圖3;兩幅基於光學透過率試驗檢測 本發明在光學工作波段還保持很高的透過率，見圖4。
圖1為本發明的結構示意圖；圖2為表面未塗敷非晶金剛石薄膜的球罩玻 璃的硬度和楊氏模量示意圖，附圖中的空白柱表示硬度參數，陰影柱表示楊氏 模量參數；圖3為本發明的硬度和楊氏模量示意圖，附圖中的空白柱表示硬度 參數，陰影柱表示楊氏模量參數；圖4為本發明製備的球罩玻璃與表面未塗敷 非晶金剛石薄膜的球罩玻璃的傅立葉紅外透過率比較示意圖，附圖中實線為本 發明製備的球罩玻璃的傅立葉紅外透過率曲線，虛線為表面未塗敷非晶金剛石 薄膜的球罩玻璃的傅立葉紅外透過率曲線。
具體實施方式
具體實施方式
一結合圖1說明本實施方式，本實施方式由球罩玻璃基 底1，矽膜中間層2和非晶金剛石膜層3組成；矽膜中間層2鍍制在球罩玻璃基底1的外表面上，非晶金剛石膜層3鍍制在矽膜中間層2的外表面上。本發明所述的球罩玻璃為一種特殊的光學玻璃，經成分檢測其主要成分為氧化鋁A1203，氧化鈣CaO以及少量金屬氧化物與氟化物，屬於一種鈣鋁玻璃，在激 光和中紅外波段具有80%~85%的高透過率。球罩玻璃基底1和非晶金剛石膜 層組3之間增加了矽膜中間層2，它在不影響整體光學透過率的前提下，將非 晶金剛石膜層組3牢固地鍍在球罩玻璃基底1上，使本發明不但具有硬度高、 抗劃擦和耐腐蝕性好的優點，而且在OEPS—27光電系統的光學工作波段還具 有良好的透過率。
具體實施方式
二結合圖1說明本實施方式，本實施方式與具體實施方 式一不同點在於在非晶金剛石膜層3的上表面還增加了第二非晶金剛石膜層 4，第二非晶金剛石膜層4鍍制在非晶金剛石膜層3的外表面上。其它組成和 連接方式與具體實施方式
一相同。增加第二非晶金剛石膜層4的好處在於進一 步提高表面硬度與抗劃擦性能。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同點在於至少包含二 層非晶金剛石膜層。其它組成和連接方式與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式光電探測系統的帶非晶金剛石薄膜的玻璃 球罩的製備方法，其特徵在於製備方法的步驟如下步驟一用丙酮將球罩玻璃基底1在超聲波清洗機中清洗15min，然後再 用酒精將球罩玻璃基底1在超聲波清洗機中清洗15min，最後用去離子水衝洗乾淨後室溫乾燥；步驟二用單晶矽作為靶材，將清洗乾燥後的球罩玻璃基底1放置在磁控濺射真空室內的樣品加熱臺上，通過真空系統抽取真空室內的空氣使真空室的真空度達到1.5xlO-4Pa~2.0xl(T4Pa，然後對球罩玻璃基底1進行加熱至600°C 後保溫60min,保溫結束後通入純度為99.999%的氬氣使真空室內的氣壓上升 至5.0Pa 6.0Pa，加上400V 500V的直流電壓對球罩玻璃基底1的表面進行電 離反濺，電離反濺的時間為10min 20min;步驟三電離反濺清洗完畢，在單晶矽靶材上施加170W的射頻功率進行 啟輝，控制氬氣的流量為25sccm，對單晶矽靶材預濺3min 5min後將真空室 內的氣壓降低並保持在1.2Pa，移開單晶矽靶材與球罩玻璃基底1之間的擋板 進行矽膜中間層2的沉積，控制濺射時間的範圍為15s 40s，膜層厚度的範圍 為10nm 30nm;沉積完畢後關閉電源，待真空室內的溫度降至室溫時，將鍍 有矽膜中間層2的球罩玻璃基底1取出，完成在球罩玻璃基底1上鍍制矽膜中 間層2。步驟四將鍍有矽膜中間層2的球罩玻璃基底1固定在過濾陰極真空電弧 真空室的樣品卡盤上並轉至刻蝕位置，將過濾陰極真空電弧真空室抽成真空至 真空度為1.5xl(T4~2.0xlO-4Pa後通入純度為99.999%的氬氣，控制流量為 8sccm，使真空室內的真空度達到1.5xl(r2 2.0xl(T2pa，利用考夫曼離子槍對樣 品表面進行刻蝕清理，刻蝕氬離子能量為800 1100eV，刻蝕時間為7min;步驟五刻蝕完畢後，間歇10 20min後將樣品盤轉至沉積位置，設置電 弧電流為60A，脈衝頻率為1500Hz，脈衝脈寬為25jis，連續控制鍍有矽膜中 間層2的球罩玻璃基底1脈衝偏壓的範圍為-3000V -80V，沉積非晶金剛石膜 層3，控制沉積時間的範圍為100 150s，膜層厚度的範圍為40nm 60nm，沉 積完畢後，向真空室內通入氮氣後打開室門取出在矽膜中間層2上鍍制非晶金 剛石膜層3的球罩玻璃基底1。本製備方法矽膜中間層2與球罩玻璃基底1和 非晶金剛石膜層3均具有良好的結合性，克服了常規方法無法將非晶金剛石膜 層牢固地鍍在此類球罩玻璃基體1的缺點，而通過連續控制鍍有矽膜中間層2 的球罩玻璃基底l的偏壓製備了多層非晶金剛石薄膜，達到了降低內應力，增 強非晶金剛石膜層附著性的目的。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
四不同點在於步驟五中控制鍍有矽膜中間層2的球罩玻璃基底1脈衝偏壓為-1000V -500V。其它參數 和步驟與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
四不同點在於步驟五中非 晶金剛石膜層3的沉積時間為200s 250s。其它參數和步驟與具體實施方式
四 相同。延長非晶金剛石膜層3的沉積時間為了使非晶金剛石膜層3的厚度得以 增加，從而滿足各種應用需求。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
四不同點在於在非晶金剛 石膜層3上沉積第二非晶金剛石膜層4的製備方法如下非晶金剛石膜層3沉 積完畢後，間歇10min 20min後，調節鍍有矽膜中間層2的球罩玻璃基底1 脈衝偏壓為-200V -80V,沉積第二非晶金剛石膜層4，沉積時間的範圍為 50s 120S，膜層厚度的範圍為20nm 50nm。其它參數和步驟與具體實施方式
四相同。增加第二非晶金剛石膜層4的好處在於進一步提高表面硬度與抗劃擦 性能。
權利要求
1、光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩，其特徵在於它包括球罩玻璃基底(1)，矽膜中間層(2)和非晶金剛石膜層(3)；矽膜中間層(2)鍍制在球罩玻璃基底(1)的外表面上，非晶金剛石膜層(3)鍍制在矽膜中間層(2)的外表面上。
2、 根據權利要求1所述的光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩， 其特徵在於它在非晶金剛石膜層(3)的上表面還包括第二非晶金剛石膜層(4)， 第二非晶金剛石膜層(4)鍍制在非晶金剛石膜層(3)的外表面上。
3、 根據權利要求1所述的光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩， 其特徵在於至少包含二層非晶金剛石膜層。
4、 光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩的製備方法，其特徵在於 製備方法的步驟如下，.步驟一用丙酮將球罩玻璃基底(l)在超聲波清洗機中清洗15min，然後再 用酒精將球罩玻璃基底(l)在超聲波清洗機中清洗15min，最後用去離子水衝洗 乾淨後室溫乾燥；步驟二用單晶矽作為靶材，將清洗乾燥後的球罩玻璃基底(l)放置在磁 控濺射真空室內的樣品加熱臺上，通過真空系統抽取真空室內的空氣使真空室 的真空度達到1.5xl(T4 Pa 2.0xl04 Pa，然後對球罩玻璃基底(l)進行加熱至 60(TC後保溫60min，保溫結束後通入純度為99.999%的氬氣使真空室內的氣 壓上升至5.0 Pa 6.0Pa，加上400V 500V的直流電壓對球罩玻璃基底(l)的表 面進行電離反濺，電離反濺的時間為10min 20min;步驟三電離反濺清洗完畢，在單晶矽靶材上施加now的射頻功率進行啟輝，控制氬氣的流量為25sccm，對單晶矽靶材預濺3min 5min後將真空室 內的氣壓降低並保持在1.2Pa，移開單晶矽靶材與球罩玻璃基底(l)之間的擋板 進行矽膜中間層(2)的沉積，控制濺射時間的範圍為15s 40s，膜層厚度的範圍 為10nm 30nm，沉積完畢後關閉電源，待真空室內的溫度降至室溫時，將鍍 有矽膜中間層(2)的球罩玻璃基底(1)取出，完成在球罩玻璃基底(l)上鍍制矽膜 中間層(2),步驟四將鍍有矽膜中間層P)的球罩玻璃基底(1)固定在過濾陰極真空電 弧真空室韻樣品卡盤上並轉至刻蝕位置，將過濾陰極真空電弧真空室抽成真空 至真空度為1.5xl(T4~2.0xlO-4Pa後通入純度為99.999%的氬氣，控制流量為8sccm，使真空室內的真空度達到1.5xl(r2~2.0xlO-2Pa，利用考夫曼離子槍對樣 品表面進行刻蝕清理，刻蝕氬離子能量為800~1100eV，刻蝕時間為7min;步驟五刻蝕完畢後，間歇10 20min後將樣品盤轉至沉積位置，設置電 弧電流為60A，脈衝頻率為1500Hz，脈衝脈寬為25ps，連續控制鍍有矽膜中 間層(2)的球罩玻璃基底(1)脈衝偏壓的範圍為-3000V -80V,沉積非晶金剛石 膜層(3)，控制沉積時間的範圍為100s 150s，膜層厚度的範圍為40nm 60nm， 沉積完畢後，向真空室內通入氮氣後打開室門取出在矽膜中間層(2)上鍍制非 晶金剛石膜層(3)的球罩玻璃基底(1)。
5、 根據權利要求4所述的光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩的 製備方法，其特徵在於步驟五中控制鍍有矽膜中間層(2)的球罩玻璃基底(1)脈 衝偏壓為-1000V -500V。
6、 根據權利要求4所述的光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩的 製備方法，其特徵在於步驟五中非晶金剛石膜層(3)的沉積時間為200s 250s。
7、 根據權利要求4所述的光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩的 製備方法，其特徵在於在非晶金剛石膜層(3)上沉積第二非晶金剛石膜層(4)的 製備方法如下非晶金剛石膜層(3)沉積完畢後，間歇10min 20min後，調節球 罩玻璃基底(1)脈衝偏壓為-200V -80V，沉積第二非晶金剛石膜層(4)，膜層厚 度的範圍為20nm 50nm，沉積時間的範圍為50s 120s。
全文摘要
光電探測系統的帶非晶金剛石膜的玻璃球罩及其製備方法，它屬於硬質表面的玻璃球罩及製備方法。它為克服OEPS-27光電探測系統外部的玻璃球罩硬度低、抗劃擦性和耐腐蝕性較差、表面易損傷以及現有塗敷非晶金剛石薄膜的方法不能在球罩玻璃上牢固地塗敷非晶金剛石薄膜的缺點而提出。它由球罩玻璃基底、矽膜中間層和非晶金剛石膜層組成；矽膜中間層鍍在球罩玻璃基底的外表面，非晶金剛石膜層鍍在矽膜中間層的外表面。其製備步驟如下一清洗球罩玻璃基底，二電離反濺，三沉積矽膜中間層，四離子刻蝕，五在矽膜中間層上沉積非晶金剛石膜層。本發明有益效果在於使玻璃球罩具有硬度高、抗劃擦和耐腐蝕性好、在光學工作波段具有良好的透過率。
文檔編號C23C14/34GK101244897SQ20081006417
公開日2008年8月20日 申請日期2008年3月25日 優先權日2008年3月25日
發明者朱嘉琦, 瀟 韓, 韓傑才 申請人:哈爾濱工業大學