分離含錫液中亞鐵離子的方法
2023-09-19 23:37:30 4
分離含錫液中亞鐵離子的方法
【專利摘要】本發明公開一種分離含錫液中亞鐵離子的方法，包括將萃取劑與含錫液接觸，以及再將萃取劑與含錫液分離，其特點在於，所述萃取劑為三庚胺；所述含錫液中氯化氫濃度≥140g/L。採用本發明可以將亞鐵離子從含錫液中直接萃取分離出來，萃取率可達98.7%以上，且保持亞錫離子低的萃取率，甚至低至0.65%以下，而萃取劑可重複使用，成本更低。
【專利說明】分離含錫液中亞鐵離子的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於亞鐵離子的分離，具體涉及含錫液中亞鐵離子的分離。
【背景技術】
[0002]在電鍍工業中，電鍍錫的應用非常廣泛。酸性鍍錫層具有抗腐蝕、耐變色、無毒、易釺焊、柔軟、熔點低和延展性好等優點，還具有良好的裝飾效果。故鍍錫層可作為可焊性鍍層，也可作為裝飾性鍍層來使用。通過特殊的前處理工藝，在複合材料的表面形成結合牢固、緻密、光亮、均勻的合金鍍層。在一定的範圍內，甚至可以代替銀鍍層，降低對人體的毒害程度，廣泛應用於電工、電子、食品、輕工業等行業中。
[0003]在進行鍍錫工藝時，需要一步光亮鍍錫層的操作。因為鍍錫液是強酸性的，不可避免地會對鋼帶基體產生腐蝕作用，從而在鍍液中會出現二價鐵離子，並積累在鍍液中，使得鍍層的耐腐蝕性、釺焊性和軟熔光澤性等大大降低；與此同時，鍍錫液中的Sn(II)將會被空氣中的氧氣氧化成Sn(IV )，而二價鐵離子的存在更催化了這種氧化反應的速度，造成嚴重混濁，大大降低鍍液的性能。
[0004]溶劑萃取是一種有效而成熟的分離技術，廣泛應用於溼法冶金、電鍍等工業中。與沉澱法相比，萃取分離技術的優點主要是工藝流程短、化工原料及能源消耗較低、金屬回收
率聞等等。[0005]N235屬於鹼性萃取劑，為三脂肪胺，分子式:R3N，工業品在常溫下為無色或者淺黃色透明油狀液體，其應用非常廣泛，現有研究表明，N235萃取各種金屬離子能力從大到小為:Zn2+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Fe2+、Ni2+ 等，也即 Fe (III)的 N235 絡合物遠比 Fe (II)的 N235 絡合物更穩定。此外，由於鐵和錫在金屬活動性順序表中相鄰，Sn(II)和Sn(IV)的氫氧化物的溶度積常數遠遠小於相應的Fe(II)和Fe (III)的氫氧化物的溶度積常數，故在進行萃取時，部分錫將會不可避免地被協同萃取出，導致錫的部分損失。因此，目前用N235萃取分離鐵的研究主要針對於鐵(III)的分離，而對於直接分離Fe (II)，特別是對於鍍錫液中亞鐵離子的萃取分離研究還很少。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種從含錫液中萃取分離出亞鐵離子的方法。
[0007]本發明實現上述目的所採用的技術方案如下:
一種分離含錫液中亞鐵離子的方法，包括將萃取劑與含錫液接觸，以及再將萃取劑與含錫液分離，其特徵在於，所述萃取劑為三庚胺；所述含錫液中氯化氫濃度> 140g/L。
[0008]進一步，所述含錫液中氯化氫濃度> 180g/L。
[0009]更進一步，所述含錫液中氯化氫濃度為180~250g/L。
[0010]進一步，所述萃取劑用有機溶劑稀釋。
[0011]進一步，所述有機溶劑為煤油或石油醚。
[0012]進一步，萃取劑與含錫液接觸時，溫度≥50°C。[0013]進一步，萃取劑與含錫液接觸時，溫度為50~60°C。
[0014]進一步,所述含錫液為鍍錫液。
[0015]進一步，將萃取劑與含錫液分離後得到的萃取液中反萃出亞鐵離子的過程:包括將鹽酸與萃取液接觸，以及再分離出水相。
[0016]進一步，所述鹽酸濃度為0.05~lmol/L。
[0017]進一步，所述鹽酸濃度為0.5~lmol/L。
[0018]反萃時，萃取液與鹽酸的體積比優選1: (2~10)。優選為1: (3~5)。
[0019]三庚胺用於萃取分離鍍錫液中的亞鐵離子。
【具體實施方式】
[0020]以下結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。
[0021]如無特別說明，在本發明的實施例中所述的鍍錫液和N235萃取液均通過如下方法得到:
將(NH4)2Fe(SO4)2.6H20溶於20mL 2mol/L的鹽酸水溶液中，再定容到IOOmL,配製成
0.lmol/L的亞鐵標準溶液；將Sn Cl2.6H20溶於20mL 2mol/L的鹽酸水溶液中，再定容到IOOmL,配製成0.lmol/L的亞錫標準溶液。
[0022]將上述20mL的亞鐵標準溶液和20mL的亞錫標準溶液混合，配製成鍍錫液模擬液(以下簡稱為鍍錫液)。
[0023]萃取劑選用三庚胺，CAS號:2411-36-1，用80mL的石油醚將20mL的三庚胺稀釋成濃度為20%的N235萃取液。
[0024]實施例1
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入IOmL 400g/L HCl溶液，混勻後，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恆溫磁力攪拌，轉速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min後,轉入分液漏鬥中靜置15min分層，分別收集水層和有機層，水層為萃餘相，有機層為萃取相。
[0025]實施例2
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入20mL 400g/L HCl溶液，混勻後，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恆溫磁力攪拌，轉速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min後,轉入分液漏鬥中靜置15min分層，分別收集水層和有機層，水層為萃餘相，有機層為萃取相。
[0026]實施例3
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入30mL 400g/L HCl溶液，混勻後，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恆溫磁力攪拌，轉速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min後,轉入分液漏鬥中靜置15min分層，分別收集水層和有機層，水層為萃餘相，有機層為萃取相。
[0027]實施例4
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入40mL 400g/L HCl溶液，混勻後，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恆溫磁力攪拌，轉速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min後,轉入分液漏鬥中靜置15min分層，分別收集水層和有機層，水層為萃餘相，有機層為萃取相。
[0028]實施例5
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入50mL 400g/L HCl溶液，混勻後，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恆溫磁力攪拌，轉速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min後,轉入分液漏鬥中靜置15min分層，分別收集水層和有機層，水層為萃餘相，有機層為萃取相。
[0029]實施例1~5 (編號分別為I~5)的萃取分離結果見下表:
【權利要求】
1.一種分離含錫液中亞鐵離子的方法，包括將萃取劑與含錫液接觸，以及再將萃取劑與含錫液分離，其特徵在於，所述萃取劑為三庚胺；所述含錫液中氯化氫濃度> 140g/L。
2.根據權利要求1所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特徵在於，所述含錫液中氯化氫濃度為> 180g/L。
3.根據權利要求2所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特徵在於，所述含錫液中氯化氫濃度為180~250g/L。
4.根據權利要求1所述分離含 錫液中亞鐵離子的方法，其特徵在於，所述萃取劑用有機溶劑稀釋。
5.根據權利要求4所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特徵在於，所述有機溶劑為煤油或石油醚。
6.根據權利要求1~5任一所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特徵在於，萃取劑與含錫液接觸時，溫度≥50°C。
7.根據權利要求5所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特徵在於，萃取劑與含錫液接觸時，溫度為50~60°C。
8.根據權利要求1~5任一所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特徵在於，將萃取劑與含錫液分離後得到的萃取液中反萃出亞鐵離子的過程:包括將鹽酸與萃取液接觸，以及再分離出水相。
9.根據權利要求8所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特徵在於，所述鹽酸濃度為0.05 ~lmol/L。
10.三庚胺用於萃取分離鍍錫液中的亞鐵離子。
【文檔編號】B01D11/04GK103741175SQ201310730160
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月26日 優先權日:2013年12月26日
【發明者】吳洪達, 鍾小蘭 申請人:廣西科技大學