間戊二烯石油樹脂合成工藝的製作方法
2023-09-12 03:13:50 2
間戊二烯石油樹脂合成工藝的製作方法
【專利摘要】間戊二烯石油樹脂合成工藝，包括如下步驟：步驟101將間戊二烯原料與催化劑、溶劑混合後加入反應容器在恆溫下進行反應；步驟102依次將破乳劑和鹼液加入反應容器，第一次攪拌後沉降，排放水洗液和乳化層；加入抗氧劑和改性劑第二次攪拌；步驟103加熱蒸餾，利用真空泵汽提得到間戊二烯石油樹脂、採用本發明所述間戊二烯石油樹脂合成工藝，通過加入少量的單烯烴來精確控制其旋轉粘度和軟化點，得到的間戊二烯石油樹脂軟化度可以靈活控制，從而使間戊二烯樹脂的生產控制易於進行，產品質量更加穩定，滿足客戶多檔次需求，提高經濟效益。
【專利說明】間戊二烯石油樹脂合成工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬於石油化工領域，涉及一種間戊二烯石油樹脂合成工藝。
【背景技術】
[0002]目前石油樹脂的性態可從黏稠液態到固態，顏色則由水白色到暗褐色。此外亦有一些是經過改質的產品，如C5/C9 (脂族和芳香烴混合類)、酚、terpene等改質C9石油樹脂及氫化石油樹脂。
[0003]間戊二烯(1，3-戊二烯)石油樹脂由C5餾分經分離純制後得到的間戊二烯(>60%)原料經陽離子聚合而成。間戊二烯樹脂是比混合C5樹脂和除環C5樹脂更為優良的石油樹脂品種，具有軟化點高、色澤淺、增粘性強等綜合性能指標和優良品質。間戊二烯樹脂適用的領域包括:壓敏膠粘劑、淺色熱熔膠、淺色熱熔型標誌漆、熱熔塗料、橡膠增粘齊U、油漆和印刷油墨添加劑等。
[0004]C5石油樹脂，尤其是較高級的間戊二烯石油樹脂，具有顏色較淺、軟化點適中、增粘效果好等優點，主要用於路標漆、膠粘劑等方面。直接採用C5餾分分離所得的間戊二烯為原料，所得的石油樹脂產品存在相對分子質量分布較寬，數均相對分子質量較大等缺點，將它用於路標漆時，由於熔融粘度過高而使產品的流動性較差，不易加工使用，用於作膠粘劑時則增粘效果不顯著，這些缺點限制了石油樹脂產品的應用。
【發明內容】
[0005]為克服傳統間戊二烯原料熔融黏度高，不易加工使用的技術缺陷，本發明提供一種間戊二烯石油樹脂合成工藝。
[0006]間戊二烯石油樹脂合成工藝，包括如下步驟:
步驟101將間戊二烯原料與催化劑、溶劑混合後加入反應容器在恆溫下進行反應；步驟102依次將破乳劑和鹼液加入反應容器，第一次攪拌後沉降，排放水洗液和乳化層；加入抗氧劑和改性劑第二次攪拌；
步驟103加熱蒸餾，利用真空泵汽提得到間戊二烯石油樹脂。
[0007]優選的，所述步驟101中催化劑為三氯化鋁，溶劑為甲苯。
[0008]優選的，所述步驟101中混合時的反應溫度為45-50攝氏度。
[0009]優選的，所述步驟101恆溫溫度為55攝氏度。
[0010]優選的，所述步驟102中第一次攪拌前還包括排放鹼洗液的步驟。
[0011]優選的，所述步驟103中汽提時的溫度為200-210攝氏度。
[0012]採用本發明所述間戊二烯石油樹脂合成工藝，通過加入少量的單烯烴來精確控制其旋轉粘度和軟化點，得到的間戊二烯石油樹脂軟化度可以靈活控制，從而使間戊二烯樹脂的生產控制易於進行，產品質量更加穩定，滿足客戶多檔次需求，提高經濟效益。
【具體實施方式】
[0013]下面對本發明的【具體實施方式】作進一步的詳細說明。
[0014](I)反應部分
稱取一定量的催化劑(三氯化鋁)、一定量的溶劑(甲苯)，先後加入反應釜內啟動攪拌混合均勻，待催化劑充分攪起並且溫度穩定在40°C後，緩慢向反應釜內滴加400ml間戊二烯原料。控制反應溫度在45飛(TC。控制滴加時間在45分鐘之內。間戊二烯原料滴加結束後開始恆溫反應控制恆溫溫度在55°C，30分鐘後恆溫反應結束。
[0015](2)中和部分
稱取一定量的5%破乳劑加入水洗釜內，然後加入一定量的3%的鹼液。反應釜放料，將聚合液放入水洗釜內。攪拌10分鐘後停止攪拌，靜止沉降15分鐘後從底部排放鹼洗液。將水洗水預熱到50°C後加入到釜中，按要求控制水洗溫度和攪拌轉速，攪拌10分鐘後靜止沉降15?20分鐘後排放水洗液和乳化層。控制pH值在7.5^8.5之間，如pH值>8.5可再水洗一次。加入一定量的抗氧劑及一定量的改性劑攪拌5分鐘，停止攪拌，放料於三頸瓶內。
[0016](3)汽提脫溶部分
稱取一定量的聚合液於三頸瓶中，於電加熱套中加熱，連接好裝置，常壓蒸餾至180°C至無餾出為止，除去未反應的單體及甲苯溶劑。啟動真空泵，開始汽提，真空度控制在0.09MPa(絕壓)，釜溫控制在20(T210°C。蒸汽量應嚴格控制，蒸汽量為樹脂的1?1.5倍。汽提10分鐘後停止通入蒸汽，停真空泵，將樹脂倒入不鏽鋼盤內冷卻。
[0017]對反應結果分析後可以看出，加入單烯烴(甲苯)後，聚合反應溫度越高，所得樹脂的數均相對分子量越小，軟化點略有上升，熔融粘度和相對分子質量分布則基本不受溫度影響，反應初期最好保證反應溫度在40°C以上比較好。在要求較高軟化點時，聚合溫度在60?65°C間是合適的。隨甲苯加入的增加軟化點會隨之降低，但甲苯加入會減少膠體產生，所以甲苯的加入量隨膠體量及所需要的軟化點而定。
[0018]當催化劑用量提高到間戊二烯用量的1.5%時，在不同溶劑用量時的聚合結果。溶劑用量的變化對樹脂性能有很大影響，特別是軟化點影響，溶劑量越少，軟化點越高，當溶劑量低於一定比例時，熔融粘度變大，溶液抱團，對散熱有較明顯影響，產生凝膠，不能正常反應。
[0019]採用本發明所述間戊二烯石油樹脂合成工藝，通過加入少量的單烯烴來精確控制其旋轉粘度和軟化點，得到的間戊二烯石油樹脂軟化度可以靈活控制，從而使間戊二烯樹脂的生產控制易於進行，產品質量更加穩定，滿足客戶多檔次需求，提高經濟效益。
[0020]以上所述的僅為本發明的優選實施例，所述實施例並非用以限制本發明的專利保護範圍，因此凡是運用本發明的說明書內容所作的等同結構變化，同理均應包含在本發明的保護範圍內。
【權利要求】
1.間戊二烯石油樹脂合成工藝，包括如下步驟: 步驟101將間戊二烯原料與催化劑、溶劑混合後加入反應容器在恆溫下進行反應； 步驟102依次將破乳劑和鹼液加入反應容器，第一次攪拌後沉降，排放水洗液和乳化層；加入抗氧劑和改性劑第二次攪拌； 步驟103加熱蒸餾，利用真空泵汽提得到間戊二烯石油樹脂。
2.一種如權利要求1所述間戊二烯石油樹脂合成工藝，其特徵在於，所述步驟101中催化劑為三氯化鋁，溶劑為甲苯。
3.—種如權利要求2所述間戊二烯石油樹脂合成工藝，其特徵在於，所述步驟101中混合時的反應溫度為45-50攝氏度。
4.一種如權利要求2所述間戊二烯石油樹脂合成工藝，其特徵在於，所述步驟101恆溫溫度為55攝氏度。
5.一種如權利要求1所述間戊二烯石油樹脂合成工藝，其特徵在於，所述步驟102中第一次攪拌前還包括排放鹼洗液的步驟。
6.一種如權利要求1所述間戊二烯石油樹脂合成工藝，其特徵在於，所述步驟103中汽提時的溫度為200-210攝氏度。
【文檔編號】C08F4/14GK104448141SQ201310431549
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月22日 優先權日:2013年9月22日
【發明者】梁懿 申請人:梁懿