一種生長氧化鋅晶體的裝置的製作方法

2023-09-12 03:06:00 2

專利名稱：一種生長氧化鋅晶體的裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及ー種晶體生長裝置，具體涉及ー種生長氧化鋅晶體的裝置。
背景技術：
氧化鋅(ZnO)是ー種具有寬帶隙的直接禁帶半導體材料，其室溫下單晶的禁帶寬度為3. 37eV、激子束縛能(exciton-binding energy)高達60meV,遠高於GaN的激子束縛能(25mev)，非常適宜作為長壽命白光LED的激發光源材料。ZnO基的LED —旦進入商業化應用階段，ZnO基同質外延基片的市場需求將十分巨大。ZnO和GaN都具有六方纖鋅礦型晶體結構，晶格常數非常接近，晶格失配度較小Γ2. 2%)，相比於GaN體單晶，ZnO資源更豐富、生長成本更低。因此，ZnO體單晶不僅是製備ZnO基光電器件重要的襯底材料，而且也可以作為生長高質量GaN和III-V氮化物外延材料的理想襯底，在紫外光探測器、藍紫光波段LEDs 和LDs、半導體照明工程、信息顯示與存儲、飛彈預警、光通訊等領域有著廣闊的應用前景。儘管理論上從ZnO熔體中進行提拉生長單晶的方法是可行的，但由於在熔點1975°C的高溫下ZnO的蒸氣壓很大，通常需要二十個大氣壓以上的高壓環境以擬制ZnO的分解，生長過程的精確控制技術難度很大。水熱法是生長ZnO體單晶現有的最為成熟的方法，但其不僅生長裝置結構複雜，同樣需要高壓環境，而且生長速率很低，通常生長周期長達100天以上；化學氣相法的生長裝置雖然相對簡単，不需要高壓環境，以封閉石英安瓿為主要技術特徵的閉管籽晶化學氣相法的生長溫度在1000°C左右，但由於生長過程控制困難，往往難以穩定生長大尺寸晶體，並且每次需要封閉和破壞石英安瓿，生長速率低且生產成本過高。

發明內容
本發明的目的在於提供一種結構簡單且生長過程易於控制的生長氧化鋅晶體的裝置，以解決現有技術存在的生長裝置結構複雜、生長過程控制困難的問題。本發明的目的是這樣實現的，一種生長氧化鋅晶體的裝置，包括加熱器和生長室，所述生長室設置在真空室內且通過所述加熱器加熱，所述生長室外設有保溫層。所述加熱器為銥金或ニ硼化鋯導電陶瓷發熱體。所述生長室為銥金坩堝或ニ硼化鋯陶瓷坩堝或氧化鋁陶瓷坩堝。所述生長室與所述加熱器同軸安裝。所述保溫層由高純氧化鋁材料構成，包括上頂、下底保溫墊和內、外保溫桶及其夾層中填充物。所述內、外保溫桶為氧化鋁陶瓷材料。所述保溫墊包括氧化鋁陶瓷及纖維材料。所述高純氧化鋁材料為氧化鋁陶瓷及氧化鋁纖維材料。所述真空室為帶有冷卻水夾層的雙層不鏽鋼真空密封腔體且設有進氣ロ、抽氣ロ及冷卻水輸入口和冷卻水輸出ロ。
本發明具有如下有益效果，本發明為感應加熱升華法生長氧化鋅晶體裝置，具有加熱速度快、生長室容易達到高真空等特點，可通過改變エ藝條件實現對ZnO晶體尺寸、生長速度的控制生長速率高。不僅避免了現有技術使用高壓設備存在的安全隱患，且生長過程易於控制，可生長大尺寸ZnO晶體，並降低了生產成本。


圖I為本發明單坩堝感應加熱生長設備結構示意圖；圖2為本發明雙坩堝感應加熱生長設備結構示意圖。圖中，I.保溫層，2.坩堝蓋，3.籽晶，4.生長室，5.水冷感應線圏，6.線圈支架，
7.氧化鋅粉，8.外保溫桶，9.氧化鋁球，10.內保溫桶，11.絕熱材料，12.上加熱器，13.上坩堝，14.下坩堝，15.加熱器，16下測溫孔，17剛玉支架，18.上測溫孔，19.下測溫窗，20.抽氣ロ，21.冷卻水進入口，22.進氣ロ，23.上測溫窗，24.冷卻水輸出口，25.真空室。
具體實施例方式下面結合實施例和附圖對本發明作進ー步說明。實施例1，參見圖1，一種生長氧化鋅晶體的裝置，為單坩堝感應加熱式，包括加熱器15和生長室4，生長室4設置在真空室25內的剛玉支架17上且通過加熱器15加熱，生長室4內是氧化鋅粉7，生長室4外設有保溫層I。水冷感應線圈5固定於線圈支架6上內置於真空室25中，真空室25由水夾層雙層不鏽鋼製成，且底部設置有冷卻水輸入口 21、頂部設置有冷卻水輸出ロ 24，真空室25設置有保護氣體進氣ロ 22和抽氣ロ 20 ;銥金坩堝或ニ硼化鋯坩堝兼作加熱器15外部包覆有由上頂、下底保溫墊、外保溫桶8、內保溫桶10以及氧化鋁球9構成的保溫層1，保溫墊由絕熱材料11構成，絕熱材料11包括氧化鋁陶瓷及纖維材料，坩堝蓋2上有籽晶3，感應線圈5與加熱器15同軸固定在絕熱材料11上，感應線圈5與加熱器15的直徑比為2 :1，加熱器15連同保溫層I及感應線圈5 —同固定在真空室25內，下測溫孔16和上測溫孔18與紅外光學下測溫窗19和上測溫窗23同軸。實施例2，參見圖2，一種生長氧化鋅晶體的裝置，為雙坩堝感應加熱式，包括加熱器15和生長室4，生長室4設置在真空室25內的剛玉支架17上且通過加熱器15加熱，生長室4內是氧化鋅粉7，生長室4外設有保溫層I。加熱器15上面為上加熱器12。水冷感應線圈5固定於線圈支架6上內置於真空室25中，真空室25由水夾層雙層不鏽鋼製成並在其上部和下部分別設置有冷卻水輸入口 21和冷卻水輸出ロ 24以及保護氣體進氣ロ 22和抽氣ロ 20 ;上坩堝13、下坩堝14及坩堝蓋2組成的氧化鋁坩堝同軸安裝於由下加熱器和上加熱器12組成的ニ硼化鋯加熱器15內，上坩堝13下為坩堝蓋2，坩堝蓋2上有籽晶3，加熱器15外部包覆有由外保溫桶8和內保溫桶10以及氧化鋁球9構成的保溫層1，加熱器15外部包覆有由上頂、下底保溫墊、外保溫桶8、內保溫桶10以及氧化鋁球9構成的保溫層1，保溫墊由絕熱材料11構成，絕熱材料11包括氧化鋁陶瓷及纖維材料，感應線圈5與ニ硼化鋯加熱器15以及氧化鋁坩堝組件同軸固定在絕熱材料11上；感應線圈5與氧化鋁坩堝的直徑比為2 1 ;ニ硼化鋯加熱器15與氧化鋁坩堝組件連同保溫層I及感應線圈5 —同固定在真空室25內，下測溫孔16和上測溫孔18與紅外光學下測溫窗19和上測溫窗23同軸設置。
當需要生長尺寸較大的晶體時，因真空室25的尺寸已經足夠大，因此只需加大加熱器、坩堝及感應線圈5尺寸即可。工作時，將ZnO粉7置於坩堝內，籽晶3安置在坩堝蓋2的籽晶託上，對真空室25抽氣使其真空度達到10_3Pa以上，然後充入O. 9MPa的高純Ar或氮氣。接通加熱電源通過感應線圈5對ZnO粉7進行加熱，同時將循環冷卻水通入 冷卻腔對真空室壁進行冷卻。當溫度達到1600-1700°C之間某ー設定溫度後穩定30分鐘後用真空泵將真空室中的氣體壓力降至約IOPa左右開始晶體生長，維持溫度、壓カ保持恆定預定生長時間，直至生長出預定尺寸的晶體。
權利要求
1.一種生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於包括加熱器(15)和生長室(4)，所述生長室(4)設置在真空室(25)內且通過所述加熱器(15)加熱，所述生長室(4)外設有保溫層(I)。
2.如權利要求I所述的生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於所述加熱器(15)為銥金或ニ硼化鋯導電陶瓷發熱體。
3.如權利要求I所述的生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於所述生長室(4)為銥金坩堝或ニ硼化鋯陶瓷坩堝或氧化鋁陶瓷坩堝。
4.如權利要求3所述的生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於所述生長室(4)與所述加熱器(15)同軸安裝。
5.如權利要求I所述的生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於所述保溫層(I)由氧化鋁材料構成，包括上頂、下底保溫墊和內保溫桶(10)、外保溫桶(8)及其夾層中填充物。
6.如權利要求5所述的生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於所述內保溫桶(10)、外保溫桶(8)為氧化鋁陶瓷材料。
7.如權利要求5所述的生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於所述保溫墊包括氧化鋁陶瓷及纖維材料。
8.如權利要求5所述的生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於所述氧化鋁材料為氧化鋁陶瓷及氧化鋁纖維材料。
9.如權利要求1-8任一項所述的生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於所述真空室(25)為帶有冷卻水夾層的雙層不鏽鋼真空密封腔體且設有進氣ロ(22)、抽氣ロ(20)及冷卻水進入口(21)和冷卻水輸出ロ(24)。
全文摘要
一種生長氧化鋅晶體的裝置，其特徵在於包括加熱器和生長室，所述生長室設置在真空室內且通過所述加熱器加熱，所述生長室外設有保溫層。本發明為升華法生長氧化鋅晶體裝置，具有加熱速度快、生長室容易達到高真空等特點，可通過改變工藝條件實現對ZnO晶體尺寸、生長速度的控制。不僅避免了現有技術使用高壓設備存在的安全隱患，生長速率高且生長過程易於控制，可生長大尺寸ZnO晶體，並降低了生產成本。
文檔編號C30B23/00GK102703972SQ20121018257
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月5日 優先權日2012年6月5日
發明者劉富麗, 劉洋, 吳盼儒, 馬劍平 申請人:西安理工大學