二矽化鉬基材料的製備方法
2023-09-11 06:05:05 1
專利名稱：二矽化鉬基材料的製備方法
技術領域：
本發明敘述了一種二矽化鉬基材料的製備方法，屬於硬質材料的製備技術。
二矽化鉬基材料是一種具有重要應用前景的高溫結構材料，同時其可作為耐磨材料及發熱元件。採用傳統工藝如粉末冶金方法製備的二矽化鉬基材料的室溫斷裂韌性及高溫抗蠕變性能較差，另外這些方法還存在製備成本高的缺點。
本發明的目的在於避免現有技術的不足，利用自蔓延反應製備二矽化鉬基材料。從而形成了一種工藝簡單，所需設備簡單，成本低廉，生產周期短的高性能二矽化鉬基材料的製備方法。
本發明採用自蔓延反應方法，利用了化學反應所釋放的高熱量及反應產物間的密度差迅速完成了具有高純度的緻密二矽化鉬和增強相的生成及其與雜質的分離，同時完成了增強相與基體的均勻混合，通過通入氣體加壓，提高了材料的緻密度及改善了材料的微觀組織。
本發明的二矽化鉬基材料製備方法包括分別稱取重量百分數為鋁18.47-21.27，矽19.18-28.31，三氧化鉬49.30-56.70，活性碳0-3.91，鎳0-11.27的粉狀反應物；並將反應物料混合。將反應物料在石墨模具中壓為反應胚體。將裝有反應胚體的石墨模具置於反應容器中，用惰性氣體吹掃反應容器以排除其中的空氣，將物料胚體加熱至220℃-250℃，並在此溫度保溫1-2小時。然後從容器中排出從反應物料表面脫附的氣體，再通入3-5MPa惰性氣體，以對反應後的產物進行壓實，將物料胚體繼續加熱至300℃-350℃，並在此溫度下通過引燃劑引發反應。
引燃劑是由硫酸鹽，鎂粉，錳酸鹽組成的混合物，該混合物可在300℃-350℃下發生反應並放出大量的瞬時熱量。材料隨反應容器冷卻至室溫，至室溫後從容器中取出材料，將材料表面雜質手工去除。經觀察、分析、獲得了純度高，微觀組織緻密的二矽化鉬基材料。引燃劑是由硫酸鹽，鎂粉，錳酸鹽組成的混合物，其中各組成的重量比是硫酸鹽∶鎂粉∶錳酸鹽為1.0-1.5∶1.5-2.5∶0.8-1.5。所用引燃劑佔總反應物料的重量百分含量為2-10％。
本發明的製備方法與傳統的製備二矽化鉬基材料的熱壓燒結方法相比較製備工藝及所需設備簡單，製備成本明顯降低。該方法製備的材料具有純度高、組織緻密、增強相在基體中均勻分布且與基體結合良好的優點。材料具有高的斷裂韌性、抗磨性能及硬度；其斷裂韌性是熱壓燒結二矽化鉬基材料的2-3倍，抗磨性能是軸承鋼的4-7倍。
本發明利用自蔓延反應方法製備二矽化鉬基材料，可在較寬範圍調整各組元的配比，以調整材料的綜合性能。材料的顯微硬度、斷裂韌性和磨損率列於表1。
硬度是在AVKSHI MVK-1硬度計上測定的，載荷500g，加載速度0.03mm/s，加載持續時間30s。斷裂韌性通過壓痕法測定。磨損試驗是在球-盤式SRV微動摩擦磨損試驗機上進行的，盤為本發明的材料，尺寸為φ24×8mm，對偶為φ10mm的GCr15鋼球。載荷30N，振幅1mm，頻率25Hz，運轉時間30分鐘，在相同條件下測定的GCr15軸承鋼的磨損率約為4.20×10-15米／牛頓·米，熱壓燒結法製備的二矽化鉬基材料的斷裂韌性為2.0-3.0MPa·m1/2。與表1的數據對比可得出本發明的材料的斷裂韌性比熱壓燒結法製備的材料約高2-3倍；磨損率比軸承鋼大約降低4-7倍。
表1．本發明製備的材料硬度、斷裂韌性及磨損率硬度(GPa) 斷裂韌性(MPa·m1/2) 磨損率(10-15m3/N·m)7.5-8.7 4.5-6.0 0.45-0.82另外，本發明製備的材料性能的離散度不大於10％，說明材料性能的重現性是好的，材料的純度高，微觀組織緻密均勻，增強相與基體的聯結良好。
為了更好地理解本發明通過附圖進行說明附
圖1為反應器示意圖壓力表-1，加熱爐-2，坩堝-3，引燃劑-4，反應物-5，反應容器-6，進氣口-7，出氣口-8。
實施例1 按表2的配方稱取各反應組成並混合。將反應物料堆放於石墨模具中應用20MPa壓力壓為反應胚體。將裝有反應胚體的石墨模具置於反應容器中，用氬氣吹掃反容器，將物料胚體加熱至220℃，並在此溫度保溫1小時。然後從容器中排出從反應物料表面脫附的氣體，再通入3MPa氬氣，以對反應後的產物進行壓實，將物料胚體繼續加熱至300℃，並在此溫度下通過引燃劑引發反應。引燃劑的組成是硫酸鹽∶鎂粉∶錳酸鹽為1.1∶1.8∶1.2，其重量佔總反應物料的重量百分含量為5％。反應完成後所製備的材料隨反應容器冷卻至室溫，將表面雜質手工去除，製得二矽化鉬基材料。材料的硬度為8.6GPa，斷裂韌性為4.6MPa·m1/2，磨損率為0.70×10-15m3/N·m。
實施例2 按配方矽25.00，鋁19.94，三氧化鉬53.19，活性碳1.87。材料其它製備過程及工藝同實施例1。材料的硬度為8.1GPa，斷裂韌性為5.1MPa·m1/2，磨損率為0.65×10-15m3/N·m。
實施例3 按配方矽20.64，鋁20.76，三氧化鉬53.19，鎳5.40。材料其它製備過程及工藝同實施例1。材料的硬度為7.7GPa，斷裂韌性為4.6MPa·m1/2，磨損率為0.63×10-15m3/N·m。
實施例4 按配方矽28.30，鋁18.48，三氧化鉬49.31，活性碳3.90。材料其它製備過程及工藝同實施例1。材料的硬度為8.3GPa，斷裂韌性為5.2MPa·m1/2，磨損率為0.50×10-15m3/N·m。
實施例5 按配方矽19.19，鋁20.23，三氧化鉬49.31，鎳11.26。材料其它製備過程及工藝同實施例1。材料的硬度為8.2GPa，斷裂韌性為4.9MPa·m1/2，磨損率為0.70×10-15m3/N·m。表2組元 重量百分比(％)三氧化鉬 56.69矽22.05鋁21.2權利要求
1.一種二矽化鉬基材料的製備方法，其特徵在於包括分別稱取重量百分數為鋁18.47-21.27，矽19.18-28.31，三氧化鉬49.30-56.70，活性碳0-3.91，鎳0-11.27的粉狀反應物；將反應物料混合，物料在石墨模具中壓為反應胚體；將裝有反應胚體的石墨模具置於反應容器中，用惰性氣體吹掃反應容器以排除其中的空氣，將物料胚體加熱至220℃-250℃，並在此溫度保溫1-2小時；從容器中排出從反應物料表面脫附的氣體，再通入3-5MPa惰性氣體，以對反應後的產物進行壓實，將物料胚體繼續加熱至300℃-350℃，並在此溫度下通過引燃劑引發反應；其中引燃劑是由硫酸鹽，鎂粉，錳酸鹽組成的混合物；引燃劑佔總反應物料的重量百分含量為2-10％。
2.如權利要求書1所述的製備方法，其特徵在於引燃劑中各組分的重量比是硫酸鹽∶鎂粉∶錳酸鹽為1.0-1.5∶1.5-2.5∶0.8-1.5。
全文摘要
本發明公開了一種二矽化鉬基材料的製備方法。本發明選用重量百分數為鋁:18.47—21.27,矽:19.18—28.31,三氧化鉬:49.30—56.70,活性炭:0—3.91,鎳:0—11.27的粉狀反應物,採用自蔓延方法製備二矽化鉬基材料的方法。該方法與熱壓燒結方法相比工藝及所需設備簡單,成本明顯降低。製備的材料具有良好的微觀組織與結構及力學性能。其斷裂韌性是熱壓燒結二矽化鉬基材料的2—3倍,抗磨性能是軸承鋼的4—7倍。
文檔編號C04B35/63GK1287986SQ0012656
公開日2001年3月21日 申請日期2000年9月23日 優先權日2000年9月23日
發明者喇培清, 薛群基, 劉維民, 楊生榮 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所