一種基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法
2023-08-13 14:25:01 2
一種基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法
【專利摘要】本發明公開了屬於溫度敏感材料【技術領域】的一種基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法。該三價稀土鐵基氧化物是以三價稀土氧化物和氧化鐵為原料，通過無壓燒結技術製備而成的。這種三價稀土鐵基氧化物在太赫茲波激發下，可以輻射出窄帶的太赫茲波，且其中心頻率隨溫度顯著改變，可以作為溫度傳感材料應用到溫度測量中；且測量溫度時，無需引入電路，在低溫下也有很好的測量效果；該溫度傳感材料的工作溫區較寬，理論上可以從0K到反鐵磁-順磁轉變溫度（650～750K），工作模式可以是透射式或反射式；另外，由於太赫茲波對除金屬和強極性物質以外的大多數材料都有較好的透過性，因此可以用於測量密閉空間的內部溫度。
【專利說明】一種基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及溫度敏感材料【技術領域】，特別涉及一種基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法。
【背景技術】
[0002]太赫茲輻射一般是指頻率處於0.1?IOTHz (ITHz=I X IO12Hz)範圍內的電磁輻射，在電磁頻譜上，太赫茲輻射處於微波和遠紅外之間。近些年來，隨著THz波輻射和探測技術的進步，太赫茲光譜儀已經在材料性能表徵、生物醫學成像等領域獲得廣泛應用。
[0003]目前的紅外測溫設備在低溫下測試能力受限，熱電偶傳感材料需要引入電路才能測量，因此都有一定的局限性。基於太赫茲輻射的溫度傳感材料的探測機理是將事先傳感材料放入待測環境並測試其太赫茲輻射頻率，這是一種光學探測，無需引入電路。而且太赫茲波對除金屬和強極性物質以外的大多數材料都有較好的透過性，對於一些密閉空間的測量也有一定優勢。此外，這類材料的工作溫區也比較寬，最寬可以從OK到750K左右。因此，研究和開發基於太赫茲輻射的溫度傳感材料具有重要的科學和應用價值。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測
量方法。
[0005]本發明的具體技術方案如下:
[0006]一種基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，具體方法包括以下內容:
[0007](I)利用該三價稀土鐵基氧化物作為測試樣品，在太赫茲時域光譜儀上測試其在不同溫度時的磁偶極輻射頻率，從而獲得輻射頻率-溫度標準曲線；該溫度傳感材料的工作溫區較寬，理論上可以從OK到反鐵磁-順磁轉變溫度(650?750K)，測試溫度範圍還和標準曲線的回歸擬合效果有關。
[0008](2)然後將樣品置於溫度未知的環境中，測量其在太赫茲波激發下的輻射信號，對照輻射頻率-溫度標準曲線，能夠獲知樣品所在環境的溫度。
[0009]上述太赫茲時域光譜儀上配備有變溫附件。
[0010]上述三價稀土鐵基氧化物為ReFe03、LaFe03、NdFeO3> SmFeO3> EuFe03、GdFe03、DyFeO3、HoFeO3、ErFeO3、TmFeO3、YFeO3 中的一種。
[0011]本發明首次發現上述三價稀土鐵基氧化物在太赫茲波的激發下，可以吸收特定頻率(反鐵磁共振頻率)的太赫茲能量，進而在退激發過程中輻射出相同頻率的太赫茲波。另夕卜，隨著溫度變化，所激發出的太赫茲磁偶極輻射的頻率變化十分敏感，因此，上述三價稀土鐵基氧化物可以作為溫度傳感材料用於溫度測量。
[0012]上述三價稀土鐵基氧化物按以下方法製備而成:[0013](I)將三價稀土氧化物和氧化鐵以摩爾比1:1混合，機械球磨，乾燥後，獲得混合均勻的粉末；
[0014](2)將混合均勻的粉末進行熱處理，得到單一物相的複合粉體，採用幹壓成型技術製成陶瓷還體；
[0015](3)經過燒結獲得的緻密的陶瓷材料，即為三價稀土鐵基氧化物。
[0016]其中:
[0017]上述三價稀土氧化物粉末選自Re203> La203> Nd203、Sm2O3 > Eu203、Gd2O3> Dy203、Ho2O3>Er2O3、Tm2O3、Y2O3 中的一種。
[0018]步驟(1)中球磨的時間為24~48小時。
[0019]步驟(1)中乾燥是的溫度為60~80°C。
[0020]步驟(2)中熱處理的溫度為1100~1150°C，處理時間為2~4小時。
[0021]步驟(3)中燒結的溫度為1350~1450°C，燒結時間為2~4小時。
[0022]本發明的有益效果為:本發明的三價稀土鐵基氧化物在太赫茲波的激發下，可以輻射出窄帶的太赫茲波，且其中心頻率隨溫度顯著變化，可以作為溫度傳感材料應用到溫度測量中；測量溫度時，無需引入電路，在低溫下也有很好的測量效果；該溫度傳感材料的工作溫區較寬，理論上可以從OK到反鐵磁-順磁轉變溫度(650~750K)，工作模式可以是透射式或反射式；另外，由於太赫茲波對除金屬和強極性物質以外的大多數材料都有較好的透過性，因此可以用於測量密閉空間的內部溫度。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1是GdFeO3陶瓷樣品的太赫茲輻射頻率_溫度標準曲線。
【具體實施方式】
[0024]下面結合具體實施例對本
【發明內容】
進行詳細的說明，但並不因此而限制本發明的內容。
[0025]下述實施例中所採用的材料均可以通過商業途徑獲得，其中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。
[0026]實施例1
[0027]GdFeO3屬於|丐鈦礦結構,在66IK以下是一種反鐵磁材料,其室溫反鐵磁共振頻率為0.6ITHz o將氧化釓粉末(Gd2O3)和氧化鐵粉末(Fe2O3)以摩爾比1:1混合，機械球磨24~36小時，在60~70°C烘箱中乾燥後，獲得混合均勻的粉末；將產品粉末在1100~1150°C熱處理2~3小時，得到組成為GdFeO3的複合粉體，採用幹壓成型技術製成直徑為10~20mm、厚度為I~2mm的陶瓷坯體；經過1350~1400°C無壓燒結3~4小時，獲得緻密的GdFeO3陶瓷材料即為溫度傳感材料；以該GdFeO3溫度傳感材料作為測試樣品，在配備有變溫附件的太赫茲時域光譜儀上測試其在不同溫度時的磁偶極輻射頻率，從而獲得輻射頻率-溫度標準曲線，見附圖1。如圖1所示，在153K~398K溫度範圍內，輻射頻率0.68THZ從單調下降到0.54THz ;採用二次多項式擬合實驗點，所用方程為v/THz=0.71-8.258X IO^5T/K-8.979X 10_7(T/K)2，擬合度達99.94%。該材料的輻射頻率隨溫度變化的敏感性很高，因此可以用於溫度傳感。[0028]實施例2
[0029]DyFeO3也屬於鈣鈦礦結構，其反鐵磁_順磁轉變溫度為645K，其室溫反鐵磁共振頻率為0.5ITHz0將氧化鏑粉末(Dy2O3)和氧化鐵粉末(Fe2O3)以摩爾比1:1混合，機械球磨36?48小時，在70?80°C烘箱中乾燥後，獲得混合均勻的粉末；將產品粉末在1100?1150°C熱處理3?4小時，得到組成為DyFeO3的複合粉體，採用幹壓成型技術製成直徑為10?20_、厚度為I?2_的陶瓷坯體；經過1400?1450°C無壓燒結2?3小時，獲得緻密的DyFeO3陶瓷材料即為溫度傳感材料；以該DyFeO3溫度傳感材料為測試樣品，在配備有變溫附件的太赫茲時域光譜儀上測試其在不同溫度時的磁偶極輻射頻率，從而可以獲得輻射頻率-溫度標準曲線。在160K?296K溫度範圍內，輻射頻率0.39THz從單調上升到
0.5ITHz,因此可以用於溫度傳感材料。
[0030]實施例3
[0031]TmFeO3屬於鈣鈦礦結構，在632K以下是一種反鐵磁材料，其室溫反鐵磁共振頻率為0.70THz。將氧化釓粉末(Tm2O3)和氧化鐵粉末(Fe2O3)以摩爾比1:1混合，機械球磨36?48小時，在60?70°C烘箱中乾燥後，獲得混合均勻的粉末；將產品粉末在1100?1150°C熱處理3?4小時，得到組成為TmFeO3的複合粉體，採用幹壓成型技術製成直徑為10?20mm、厚度為I?2mm的陶瓷坯體；經過1400?1450°C無壓燒結3?4小時，獲得緻密的TmFeO3陶瓷材料即為溫度傳感材料；測得輻射頻率-溫度標準曲線後，可以用於溫度傳感器件。
[0032]實施例4
[0033]NdFeO3屬於鈣鈦礦結構，其反鐵磁_順磁相變溫度為760K，其室溫反鐵磁共振頻率為0.48THz。將氧化釹粉末(Nd2O3)和氧化鐵粉末(Fe2O3)以摩爾比1:1混合，機械球磨24?36小時，在60?70°C烘箱中乾燥後，獲得混合均勻的粉末；將產品粉末在1100?1150°C熱處理2?3小時，得到組成為NdFeO3的複合粉體，採用幹壓成型技術製成直徑為10?20mm、厚度為I?2mm的陶瓷坯體；經過1350?1400°C無壓燒結2?3小時，獲得緻密的NdFeO3陶瓷材料即為溫度傳感材料；測得輻射頻率-溫度標準曲線後，可以用於溫度傳感器件。
[0034]實施例5
[0035]YFeO3屬於鈣鈦礦結構，其反鐵磁_順磁相變溫度為645K，其室溫反鐵磁共振頻率為0.53THz。將氧化釔粉末(Y2O3)和氧化鐵粉末(Fe2O3)以摩爾比1:1混合，機械球磨36?48小時，在70?80°C烘箱中乾燥後，獲得混合均勻的粉末；將產品粉末在1100?1150°C熱處理3?4小時，得到組成為YFeO3的複合粉體，採用幹壓成型技術製成直徑為10?20mm、厚度為I?2mm的陶瓷坯體；經過1350?1400°C無壓燒結2?3小時，獲得緻密的YFeO3陶瓷材料即為溫度傳感材料；測得輻射頻率-溫度標準曲線後，可以用於溫度傳感器件。
【權利要求】
1.一種基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，具體方法包括以下內容: (1)利用三價稀土鐵基氧化物作為測試樣品，在太赫茲時域光譜儀上測試其在不同溫度時的磁偶極輻射頻率，從而獲得輻射頻率-溫度標準曲線； (2)然後將樣品置於溫度未知的環境中，測量其在太赫茲波激發下的輻射信號，對照輻射頻率-溫度標準曲線，能夠獲知樣品所在環境的溫度。
2.根據權利要求1所述的基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，所述三價稀土鐵基氧化物為ReFe03、LaFe03、NdFeO3> SmFeO3> EuFe03、GdFeO3、DyFeO3、HoFeO3、ErFeO3、TmFeO3、YFeO3 中的一種。
3.根據權利要求1所述的基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，所述三價稀土鐵基氧化物按以下方法製備而成: (1)將三價稀土氧化物和氧化鐵以摩爾比1:1混合，機械球磨，乾燥後，獲得混合均勻的粉末； (2)將混合均勻的粉末進行熱處理，得到單一物相的複合粉體，採用幹壓成型技術製成陶瓷坯體； (3)經過燒結獲得的緻密的陶瓷材料，即為三價稀土鐵基氧化物。
4.根據權利要求3所述的基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，所述三價稀土氧化物選自Re203、La203、Nd2O3> Sm2O3> Eu2O3> Gd2O3> Dy203、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Y2O3 中的一種。
5.根據權利要求3所述的基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，步驟(I)中所述球磨的時間為24?48小時。
6.根據權利要求3所述的基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，步驟(I)中所述乾燥的溫度為60?80°C。
7.根據權利要求3所述的基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，步驟(2)中所述熱處理的溫度為1100?1150°C，時間為2?4小時。
8.根據權利要求3所述的基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，步驟(2)中所述陶瓷坯體的直徑為10?20mm、厚度為I?2mm。
9.根據權利要求3所述的基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，步驟(3)中所述燒結的溫度為1350?1450°C，時間為2?4小時。
10.根據權利要求1所述的基於三價稀土鐵基氧化物作為溫度傳感材料的溫度測量方法，其特徵在於，所述太赫茲時域光譜儀上配備有變溫附件。
【文檔編號】G01K11/20GK103575422SQ201310565581
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月13日 優先權日:2013年11月13日
【發明者】周濟, 傅曉建, 畢科 申請人:清華大學