過氧化氫的流化床生產系統及生產方法與流程

2023-09-18 02:31:20

本發明涉及一種過氧化氫的流化床生產系統，本發明還涉及一種流化床過氧化氫的生產方法，屬於過氧化氫製造設備技術領域。

背景技術：

過氧化氫是一種重要的無機化工原料，廣泛應用於造紙、紡織、醫藥、化工、電子、環保等領域。過氧化氫分解後產生水和氧氣，對環境沒有二次汙染，符合綠色產品生產的理念。

現有技術中，通常通過蒽醌法來製取過氧化氫，蒽醌法是以2-乙基蒽醌為載體，鈀為觸媒，由氫氣和氧氣直接化合成過氧化氫，依次要經過氫化、氧化、萃取和後處理等工序。其中氫化反應一般在固定床中進行，蒽醌工作液在一定的壓力、溫度和鈀觸媒的作用下，與氫氣發生氫化反應，生產氫蒽醌。固定床蒽醌法的生產效率低、裝置規模偏小、產品的生產原材料及動力單耗高、設備笨重、佔地面積大，且製造成本高。

氫蒽醌液俗稱氫化液，經過過濾和冷卻後，被送入氧化塔氧化。傳統的氧化塔為空腔塔體，氫化液和空氣同時從下部進入氧化塔內，一邊攪拌一邊上行，空氣氣泡比較大，氫化液和空氣的接觸面積小，氧化效率比較低，通常要設置氧化上節塔、氧化中節塔和氧化下節塔進行多次氧化後，才能進入萃取工序。設備投資大，氧化效率低。

技術實現要素：

本發明的首要目的在於，克服現有技術中存在的問題，提供一種過氧化氫的流化床生產系統，設備緊湊，可實現連續生產，單位產品的生產消耗低，生產效率高，製造成本低。

為解決以上技術問題，本發明的一種過氧化氫的流化床生產系統，包括工作液罐、氫化反應裝置、氫化液罐和氧化塔，所述工作液罐的底部與工作液泵的入口連接，所述工作液泵的出口通過工作液供給管與所述氫化反應裝置的入口相連，所述氫化反應裝置的出口通過淨氫化液出口管與所述氫化液罐相連，所述氫化液罐的底部與氫化液泵的入口連接，所述氫化液泵的出口通過氫化液罐輸出管、氫化液過濾器及氫化液冷卻器與所述氧化塔的入口相連，所述氧化塔的出口連接有氧化液輸出管，所述氫化反應裝置包括氫化反應釜，所述氫化反應釜的底部設有氫化釜工作液分配管，所述氫化釜工作液分配管的入口與所述工作液供給管相連，所述氫化釜工作液分配管的下方設有氫氣分配裝置，所述氫氣分配裝置的總入口與新鮮氫氣供給管連接，所述氫化反應釜的頂部連接有觸媒添加管，所述觸媒添加管的上端通過觸媒添加閥與觸媒添加罐的出口連接；所述氫化反應釜的頂部中心設有氫化釜氣相出口，所述氫化反應釜的中部圓周上均勻設有至少兩個反應釜出口；所述反應釜出口連接有氫化釜出口管，所述氫化釜出口管的出口沿切線方向連接在觸媒預分離器的中部圓周上，所述觸媒預分離器的上部圓周設有觸媒預分離器出口，所述觸媒預分離器出口與觸媒預分離器出口管相連；所述觸媒預分離器的頂部連接有分離器氫氣回收管，所述分離器氫氣回收管的上端向上延伸且與所述氫化反應釜上部的氣相空間相連；所述觸媒預分離器的底部為上大下小的錐形且通過預分離器觸媒回流管與所述氫化反應釜的下部圓周相連；所述觸媒預分離器出口管的出口與三通閥的中部入口相連，所述三通閥的上部出口與觸媒過濾器的底部入口相連，所述觸媒過濾器的頂部中心安裝有氫化液出口閥，所述氫化液出口閥的出口與所述淨氫化液出口管相連。

相對於現有技術，本發明取得了以下有益效果：工作液罐中的工作液由工作液泵通過工作液供給管向氫化反應裝置輸送，氫化反應裝置生產的氫化液通過淨氫化液出口管進入氫化液罐暫存，然後由氫化液泵送入氫化液罐輸出管，先經氫化液過濾器過濾去除雜質，氫化液冷卻器將氫化液的溫度降低至40℃以下，送入氧化塔進行氧化，氧化液經氧化液輸出管輸出。氫化反應裝置生產氫化液時，打開觸媒添加閥將適量的觸媒投入氫化反應釜，同時新鮮的工作液經氫化釜工作液分配管分配後向氫化反應釜的底部均勻噴出，氫氣從新鮮氫氣供給管進入氫氣分配裝置，氫氣分配裝置均勻釋放出多個細小的氫氣氣泡，從新鮮工作液的下方向下噴出，然後氫氣氣泡向上浮起，與新鮮的工作液充分混合併攪拌；工作液中的蒽醌在粉狀鈀觸媒的作用下與氫氣反應生成氫蒽醌，剩餘未反應的氫氣從氫化反應釜頂部的氫化釜氣相出口排出。氫化反應釜的中部連接有多個反應釜出口，便於輪流進行觸媒的反衝，確保流化床能夠連續穩定生產。氫化液連同粉狀觸媒從氫化反應釜中部的反應釜出口及氫化釜出口管均勻流出，沿切向進入各觸媒預分離器的中部，氫化液沿觸媒預分離器的內壁圓周旋轉，粉狀觸媒在離心力的作用下，沿觸媒預分離器的內壁沉降，從觸媒預分離器底部的預分離器觸媒回流管回到氫化反應釜中，氫氣從觸媒預分離器的頂部經分離器氫氣回收管回到氫化反應釜中。藉助於氫化液自身的流速，觸媒預分離器採用離心分離的辦法，將粉狀觸媒初步分離出來，大大減輕了觸媒過濾器的過濾負荷，使氫化操作更加簡便，減少觸媒過濾器的反吹頻率，節省能耗、增加觸媒過濾器的使用時間，大大提高了生產效率。初步分離出的觸媒及氫氣全部得以回收，進一步降低了產品單耗，降低了生產成本。大多數觸媒過濾器正常都處於工作狀態，此時各三通閥切換至下出口關閉狀態，預分離後的氫化液經三通閥向上流動進入各觸媒過濾器中過濾，觸媒過濾器將殘留的觸媒截留後，清潔的氫化液從觸媒過濾器頂部的氫化液出口閥流出並進入淨氫化液出口管。當觸媒過濾器的濾芯上堆積過多的觸媒時，一方面導致觸媒過濾器的過濾能力下降，另一方面會降低氫化反應釜中觸媒的濃度，影響氫化反應的進行，此時通過關閉三通閥的中部通道，使該觸媒過濾器停止過濾，同時三通閥處於上下相通的狀態，即可順利地進入反衝狀態，切換十分方便快捷。

作為本發明的改進，所述氫化釜氣相出口處安裝有氫冷凝器，所述氫冷凝器的上部設有氫化釜捕集裝置，所述氫冷凝器的頂部出口連接有反應釜氫氣回收管，所述反應釜氫氣回收管的出口與氫氣循環壓縮機的入口連接，所述氫氣循環壓縮機的出口與氫氣循環管連接，所述氫氣循環管的出口與所述新鮮氫氣供給管連接；所述氫氣循環壓縮機的出口與氣液分離罐的中部入口連接，所述氣液分離罐的中部出口與所述氫氣循環管連接，所述氣液分離罐底部的排液口通過分離罐回流管與所述氫化反應釜的頂部回流口相連。氫化反應釜剩餘未反應的氫氣從氫化釜氣相出口排出後，經氫冷凝器冷凝降低溫度，提高密度，減輕氫氣循環壓縮機的負荷，氫化釜捕集裝置將少量的液滴捕集掉，防止損壞氫氣循環壓縮機，氫氣循環壓縮機將回收的氫氣壓縮後，經氫氣循環管回到氫化反應釜中循環，實現了氫氣的全部回收利用，無排放，有利於降低氫氣單耗，降低生產成本，提高氫化效率。氣液分離罐分離出的極少量液體從分離罐回流管回到氫化反應釜中，避免液相物質進入氫氣循環管。

作為本發明的進一步改進，所述觸媒過濾器的頂部設有反衝口，所述反衝口安裝有反衝閥，所述反衝閥的入口與氫化釜工作液反衝管相連；所述三通閥的下部出口連接有觸媒過濾器回流管，所述觸媒過濾器回流管的下端與所述工作液供給管相連；所述觸媒過濾器回流管的下端連接有回流管彎頭，所述回流管彎頭的下端插入所述工作液供給管中，所述回流管彎頭的出口位於所述工作液供給管的中心且與工作液的流動方向同向。流化床在工作時，保持一個觸媒過濾器處於反衝狀態，其餘觸媒過濾器均處於工作狀態，既可以提高生產效率，提高氫蒽醌的產量，又可以保證各觸媒過濾器的過濾效率，保證氫化反應釜中觸媒的濃度，使流化床始終處於穩定的工作狀態。反衝時將三通閥切換至中部關閉、上下相通的狀態，同時關閉氫化液出口閥，打開反衝閥，氫化釜工作液反衝管中的氫化液從反衝閥進入該觸媒過濾器，將堆積在濾芯表面的觸媒衝落，經三通閥和觸媒過濾器回流管進入工作液供給管，跟隨新鮮工作液回到氫化反應釜中，所有的觸媒均得以循環利用。各觸媒過濾器反衝回收的觸媒從觸媒過濾器回流管的回流管彎頭直接注入至工作液供給管的中心，利用新鮮工作液的射流作用迅速使回流的觸媒在新鮮工作液中迅速擴散開，起到均勻混合的作用，避免觸媒結團進入氫化反應釜。

作為本發明的進一步改進，所述觸媒預分離器出口處覆蓋有上端開口下端封閉的預分離器環狀擋板，所述預分離器環狀擋板的下端連接在觸媒預分離器出口下方的圓周壁上。預分離器環狀擋板的下端封閉可以避免沿圓周壁離心分離的粉狀觸媒嗆入觸媒預分離器出口，分離觸媒後的氫化液從預分離器環狀擋板的頂部溢流進入環狀凹槽內，再從觸媒預分離器出口進入觸媒預分離器出口管。

作為本發明的進一步改進，所述氫化釜工作液分配管沿所述氫化反應釜的內壁環繞一周，且沿氫化釜工作液分配管的圓周均勻分布有多個開口向下的氫化釜工作液分配孔；所述氫氣分配裝置包括與所述新鮮氫氣供給管相連的氫氣幹管，所述氫氣幹管沿所述氫化反應釜的直徑布設，沿所述氫氣幹管的長度方向均勻連接有多根垂直於氫氣幹管的氫氣支管，沿各氫氣支管的長度方向均勻分布有多排氫氣分配孔，且每排氫氣分配孔呈扇形均勻分布在各氫氣支管的下半周。新鮮的工作液被氫化釜工作液分配管均勻分布在氫化反應釜的底部圓周上，有利於與氫氣均勻混合，迅速發生氫化反應；氫化釜工作液分配孔的開口向下，避免新鮮的工作液直接向反應釜出口方向流動，避免沒有氫化徹底的工作液從反應釜出口流出。向下噴出的工作液與下方的氫氣氣泡混合後再向上流動，使得最新鮮的工作液首先與氫氣濃度最高的區域接觸，有利於提高氫化效率。氫氣從新鮮氫氣供給管首先進入氫氣幹管，然後分為多個支流分別進入各氫氣支管，再被多排多列的氫氣分配孔分割為細小的氫氣泡，使得每個氫氣泡的直徑很小，增大了氫氣的比表面積，擴大了氫氣與工作液的接觸面，有利於提高氫化效率。

作為本發明的進一步改進，所述氧化塔的頂部中心設有氧化塔氣相出口，所述氧化塔的上部側壁連接有氧化塔氫化液入口，所述氧化塔氫化液入口位於氧化塔的液位線上方，所述氧化塔的下部設有空氣分配裝置，所述空氣分配裝置與氧化塔上的氧化塔總空氣入口連接，所述氧化塔的底部中心設有氧化塔出口；沿氧化塔高度方向設有多道水平狀的氧化塔盤，相鄰層的氧化塔盤在水平方向相互錯開使工作液的流道呈s形。壓縮空氣被底部的空氣分配裝置分配成無數氣泡，從下向上流動；氫蒽醌液從上部的氧化塔氫化液入口進入氧化塔內，首先落在頂層的氧化塔盤上，然後呈s形逐層向下流動，氫蒽醌液一邊向下流動，一邊與氣泡中的氧氣發生氧化反應生成過氧化氫，工作液與空氣呈現逆流流動，工作液流動至氧化塔底部時接觸的是最新鮮的空氣，以保證氧化反應徹底完成，然後從底部的氧化塔出口流出。相鄰層的氧化塔盤在水平方向相互錯開使工作液一邊向下流動一邊在水平方向形成多次折返，延長了工作液的流動距離，也延長了工作液與氧氣的接觸時間，有利於氫蒽醌液被徹底氧化成為過氧化氫。氧化塔氫化液入口位於液位線上方可以杜絕氧化液嗆入氫蒽醌液管道中，避免對上道形成汙染。

作為本發明的進一步改進，各所述氧化塔盤呈缺角圓形，各所述氧化塔盤的中部為氧化區域，所述氧化區域均勻密布有多個氧化塔盤透氣孔，所述氧化區域的兩側邊沿相互平行，所述氧化區域的一側為鏤空的降液區域，所述氧化區域的另一側為由封閉板構成的接液區域，所述氧化區域與接液區域的外周均與氧化塔的內壁相連接；相鄰層降液區域的相位相差180°；所述氧化塔盤與降液區域相鄰的邊沿連接有豎向擋板，所述豎向擋板的上緣平行且高於氧化塔盤，所述豎向擋板的下緣越過氧化塔盤向下延伸。上層的工作液首先落在由封閉板構成的接液區域，然後水平向氧化區域流動；空氣向上流動時，小氣泡容易相互碰撞、聚集、粘合成較大的氣泡，當大氣泡到達氧化塔盤的氧化區域下方時，被氧化塔盤透氣孔重新分割成眾多的小氣泡，大大增加了氣泡的比表面積，工作液流經氧化區域時，與無數的小氣泡相接觸，接觸面積大，混合良好。大氣泡在上升過程中數次被氧化塔盤重新分割為細小的氣泡，大大提高了氧化效率，只要一個氧化塔即可徹底完成氫蒽醌液的氧化，減少了設備投資及生產成本。工作液在氧化塔盤上溢流過豎向擋板才能向下流動，延長了工作液在氧化區域的停留時間，有利於被充分氧化；同時豎向擋板的下緣向下延伸一段距離，與氧化塔盤及氧化塔筒壁共同形成下端開口的氣室，將空氣封閉在氧化塔盤下方，避免空氣從降液區域直接向上流動，迫使空氣穿過各氧化塔盤透氣孔向上流動，強行完成對大氣泡的切割。

作為本發明的進一步改進，所述氧化塔的內腔設有入口彎管與所述氧化塔氫化液入口相連，所述入口彎管的下端出口位於氧化塔的液位線下方且靠近氧化塔的內壁，頂層氧化塔盤的接液區域位於所述入口彎管的正下方。入口彎管的下端出口位於液位線下方，形成液封，氫蒽醌液從入口彎管的下端出口流出後，沿氧化塔的內壁向下流動，並落在頂層氧化塔盤的接液區域，然後平流至氧化區域進行氧化，可以保證所有的氫蒽醌液完整流過全氧化區域，使氧化更為徹底。

作為本發明的進一步改進，所述氧化塔氣相出口處安裝有氧化塔捕集裝置，各層氧化塔盤的下方分別設有蛇形管冷凝器，所述氧化塔的外壁纏繞有多組半管冷凝器，各所述半管冷凝器分別位於相鄰兩層氧化塔盤之間，且採用低進高出的流向。氧化塔捕集裝置可以捕捉泡沫，避免液滴從氧化塔氣相出口飛出；由於氫蒽醌液的氧化反應是放熱反應，在各層氧化塔盤的下方分別設置蛇形管冷凝器，可以及時對工作液進行冷卻；各半管冷凝器可以對氧化塔進行逐段冷卻，使整個氧化塔的溫度場均勻。

本發明的另一個目的在於，克服現有技術中存在的問題，提供一種過氧化氫的生產方法，可實現過氧化氫的連續生產，單位產品的生產消耗低，合理控制、並降低觸媒過濾器的反吹頻率，提高觸媒過濾器的使用壽命，單位產品的生產消耗低，生產效率高，製造成本低。

為解決以上技術問題，本發明採用過氧化氫的流化床生產系統生產過氧化氫的方法，依次包括如下步驟，⑴配置氫化反應溶劑；⑵向以上溶劑中投加2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌後構成氫化反應的工作液，其中每升溶劑中投加2-乙基蒽醌（80～110）g/l，每升溶劑中投加2-戊基蒽醌（60～140）g/l，將工作液置於工作液罐中；⑶準備粉狀鈀觸媒置於觸媒添加罐中；⑷將適量的觸媒投入氫化反應釜，新鮮工作液經氫化釜工作液分配管分配後向氫化反應釜的底部均勻噴出；氫氣被氫氣分配裝置均勻分配成多個細小的氫氣氣泡，從新鮮工作液的下方向下噴出，然後氫氣氣泡向上浮起，與新鮮的工作液充分混合併攪拌；⑸工作液中的蒽醌在粉狀鈀觸媒的作用下與氫氣反應生成氫蒽醌；⑹剩餘未反應的氫氣從氫化反應釜的頂部排出，經冷凝及捕集液滴後，進入氫氣循環壓縮機壓縮，壓縮後的氫氣經氣液分離罐分離後，由氫氣循環管回到氫化反應釜中循環；⑺氫化液連同觸媒從氫化反應釜中部的反應釜出口均勻流出，沿切向進入各觸媒預分離器的中部進行離心分離，粉狀觸媒從觸媒預分離器底部回到氫化反應釜中，氫氣從觸媒預分離器的頂部回到氫化反應釜中；⑻預分離後的氫化液從觸媒預分離器的上部圓周流出，經三通閥向上流動進入各觸媒過濾器中過濾，觸媒過濾器將殘留的觸媒截留後，清潔的氫化液從觸媒過濾器頂部流出且進入氫化液罐；⑼氫化液罐中的氫化液由氫化液泵送入氫化液罐輸出管，再經氫化液過濾器過濾去除雜質及氫化液冷卻器降溫後，送入氧化塔進行氧化，得到的氧化液經氧化液輸出管輸出；⑽氫化液泵出口的氫化液還輪流對各觸媒過濾器進行反衝，將觸媒過濾器截留的觸媒衝落，經三通閥和觸媒過濾器回流管進入工作液供給管，跟隨新鮮工作液回到氫化反應釜中；步驟⑴中氫化反應溶劑配方一的體積百分比為：二異丁基甲醇（45～50）v%，c10芳烴（50～55）v%，兩者體積總和為100%；步驟⑴中氫化反應溶劑配方二的體積百分比為：四丁基脲（12～30）v%、磷酸三辛酯（8～12）v%、c10芳烴：（60～76）v%，三者的體積總和為100%。

相對於現有技術，本發明取得了以下有益效果：新鮮的工作液被均勻分布在氫化反應釜的底部圓周上，且向下噴出；氫氣被密布的氫氣分配孔分割為眾多細小的氫氣泡，增大了氫氣與工作液的接觸面積，且最新鮮的工作液首先與氫氣濃度最高的區域接觸，有利於迅速發生氫化反應，提高氫化效率。觸媒隨氫化液流出後，先被觸媒預分離器初步分離並流回氫化反應釜，再被觸媒過濾器截留，通過輪流反衝回到氫化反應釜，通過觸媒的持續合理流動，既保證了觸媒過濾器的過濾效率，又保住了氫化反應釜中的觸媒濃度。本發明使用的觸媒及氫氣得以全部回收利用，有利於降低單位產品的生產消耗，提高氫化效率，降低生產成本。

氫化反應溶劑配方一中的c10芳烴用於溶解2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌，二異丁基甲醇使2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌的溶解度增大。

氫化反應溶劑配方二中的c10芳烴主要溶解2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌和反應產生的四氫2-乙基蒽醌，而不能溶解加氫後生成的2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基氫蒽醌；因此還需要能溶解2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基蒽醌的磷酸三辛酯和四丁基脲作為極性溶劑。本發明具有較高的c10芳烴含量，可以避免工作液比重增大，造成萃取塔操作困難；磷酸三辛酯具有沸點高、無刺激味道、溶解氫蒽醌能力強的優點，但是如果含量過高，會導致工作液粘度增大，造成傳質困難；四丁基脲為透明或略帶微黃色的液體，粘稠度略比水大，具有與水密度差大、表面張力大等優點，相對於磷酸三辛酯對2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基蒽醌的溶解度大，過氧化氫在兩相中的分配係數大。採用本發明的溶劑成分組合與比例，使得工作液具有揮發損失小、使用安全、有利操作環境、降低萃餘液雙氧水含量、提高萃取液濃度的優點，由於與水的現貨溶解度降低，使得雙氧水產品的toc（總有機碳）含量大幅降低，有利於產品品質的提升。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明，附圖僅提供參考與說明用，非用以限制本發明。

圖1為本發明過氧化氫的流化床生產系統的流程圖。

圖2為中氫化反應裝置的結構示意圖。

圖3為觸媒過濾器回流管與工作液供給管第二種連接方案的示意圖。

圖4為圖2中氫化釜工作液分配管的仰視圖。

圖5為圖2中氫氣分配裝置的俯視圖。

圖6為圖5中氫氣支管的橫截面圖。

圖7為本發明生產過氧化氫的氧化塔裝置的主視圖。

圖8為圖7中奇數層氧化塔盤的俯視圖。

圖9為圖7中偶數層氧化塔盤的俯視圖。

圖10為圖7中蛇形管冷凝器的結構示意圖。

圖11為圖7中空氣分配裝置的結構示意圖。

圖中：1.氫化反應釜；1a.氫化釜氣相出口；2.氫化釜工作液分配管；2a.氫化釜工作液分配孔；3.氫氣分配裝置；3a.氫氣幹管；3b.氫氣支管；3c.氫氣分配孔；4.觸媒添加罐；5.觸媒預分離器；5a.預分離器環狀擋板；6.氫冷凝器；6a.氫化釜捕集裝置；7.氫氣循環壓縮機；8.氣液分離罐；9.觸媒過濾器；10.氧化塔；10a.氧化塔氣相出口；10b.氧化塔氫化液入口；10c.氧化塔總空氣入口；10d.氧化塔出口；10e.氧化塔捕集裝置；10f.入口彎管；10g.氧化塔盤；10g1.氧化區域；10g2.接液區域；10g3.降液區域；10g4.氧化塔盤透氣孔；10h.豎向擋板；10j.蛇形管冷凝器；10k.半管冷凝器；10m.空氣分配裝置；10m1.空氣幹管；10m2.空氣支管；10m3.空氣分配孔；

v1.觸媒添加閥；v2.三通閥；v3.氫化液出口閥；v4.反衝閥；t1.工作液罐；t2.氫化液罐；l1.氫化液過濾器；c1.氫化液冷卻器；b1.工作液泵；b2.氫化液泵；g1.工作液供給管；g2.新鮮氫氣供給管；g3.觸媒添加管；g4.反應釜氫氣回收管；g5.氫氣循環管；g6.氫化釜出口管；g7.觸媒預分離器出口管；g8.分離器氫氣回收管；g9.預分離器觸媒回流管；g10.淨氫化液出口管；g11.氫化釜工作液反衝管；g12.觸媒過濾器回流管；g13.分離罐回流管；g14.氫化液罐輸出管；g15.壓縮空氣管；g16.氧化液輸出管。

具體實施方式

如圖1所示，本發明過氧化氫的流化床生產系統包括工作液罐t1、氫化反應裝置、氫化液罐t2和氧化塔，工作液罐t1的底部與工作液泵b1的入口連接，工作液泵b1的出口通過工作液供給管g1與氫化反應裝置的入口相連，氫化反應裝置的出口通過淨氫化液出口管g10與氫化液罐t2相連，氫化液罐t2的底部與氫化液泵b2的入口連接，氫化液泵b2的出口通過氫化液罐輸出管g14、氫化液過濾器l1及氫化液冷卻器c1與氧化塔的入口相連，氧化塔的出口連接有氧化液輸出管g16。

工作液罐t1中的工作液由工作液泵b1通過工作液供給管g1向氫化反應裝置輸送，氫化反應裝置生產的氫化液通過淨氫化液出口管g10進入氫化液罐t2暫存，然後由氫化液泵b2送入氫化液罐輸出管g14，先經氫化液過濾器l1過濾去除雜質，過濾精度為1μ，氫化液冷卻器c1將氫化液的溫度降低至40℃以下，送入氧化塔進行氧化，氧化液經氧化液輸出管g16輸出。

如圖2所示，氫化反應裝置包括立式的氫化反應釜1，氫化反應釜1的底部設有氫化釜工作液分配管2，氫化釜工作液分配管2的入口與工作液供給管g1相連，氫化釜工作液分配管2的下方設有氫氣分配裝置3，氫氣分配裝置3的總入口與新鮮氫氣供給管g2連接，氫化反應釜1的頂部連接有觸媒添加管g3，觸媒添加管g3的上端通過觸媒添加閥v1與觸媒添加罐4的出口連接；氫化反應釜1的頂部中心設有氫化釜氣相出口1a，氫化反應釜1的中部圓周上均勻設有至少兩個反應釜出口。

打開觸媒添加閥v1將適量的觸媒投入氫化反應釜1，同時新鮮的工作液經氫化釜工作液分配管2分配後向氫化反應釜1的底部均勻噴出，氫氣從新鮮氫氣供給管g2進入氫氣分配裝置3，氫氣分配裝置3均勻釋放出多個細小的氫氣氣泡，從新鮮工作液的下方向下噴出，然後氫氣氣泡向上浮起，與新鮮的工作液充分混合併攪拌；工作液中的蒽醌在粉狀鈀觸媒的作用下與氫氣反應生成氫蒽醌，此時含有氫蒽醌的工作液被稱作氫化液；剩餘未反應的氫氣從氫化反應釜1頂部的氫化釜氣相出口1a排出。氫化反應釜1的中部連接有多個反應釜出口，便於輪流進行觸媒的反衝，確保流化床能夠連續穩定生產。

氫化釜氣相出口1a處安裝有氫冷凝器6，氫冷凝器6的上部設有氫化釜捕集裝置6a，氫冷凝器6的頂部出口連接有反應釜氫氣回收管g4，反應釜氫氣回收管g4的出口與氫氣循環壓縮機7的入口連接，氫氣循環壓縮機7的出口與氫氣循環管g5連接，氫氣循環管g5的出口與新鮮氫氣供給管g2連接。氫化反應釜1剩餘未反應的氫氣從氫化釜氣相出口1a排出後，經氫冷凝器6冷凝降低溫度，提高密度，減輕氫氣循環壓縮機7的負荷，氫化釜捕集裝置6a將少量的液滴捕集掉，防止損壞氫氣循環壓縮機7，氫氣循環壓縮機7將回收的氫氣壓縮後，經氫氣循環管g5回到氫化反應釜1中循環，實現了氫氣的全部回收利用，無排放，有利於降低氫氣單耗，降低生產成本，提高氫化效率。

反應釜出口連接有氫化釜出口管g6，氫化釜出口管g6的出口沿切線方向連接在觸媒預分離器5的中部圓周上，觸媒預分離器5的上部圓周設有觸媒預分離器出口，觸媒預分離器出口與觸媒預分離器出口管g7相連；觸媒預分離器5的頂部連接有分離器氫氣回收管g8，分離器氫氣回收管g8的上端向上延伸且與氫化反應釜1上部的氣相空間相連；觸媒預分離器5的底部為上大下小的錐形且通過預分離器觸媒回流管g9與氫化反應釜1的下部圓周相連。氫化液連同粉狀觸媒從氫化反應釜1中部的反應釜出口及氫化釜出口管g6均勻流出，沿切向進入各觸媒預分離器5的中部，氫化液沿觸媒預分離器5的內壁圓周旋轉，粉狀觸媒在離心力的作用下，沿觸媒預分離器5的內壁沉降，從觸媒預分離器5底部的預分離器觸媒回流管g9回到氫化反應釜1中，氫氣從觸媒預分離器5的頂部經分離器氫氣回收管g8回到氫化反應釜1中。藉助於氫化液自身的流速，採用離心分離的辦法，將粉狀觸媒初步分離出來，大大減輕了觸媒過濾器9的過濾負荷，減少了反衝的頻率，大大提高了生產效率。初步分離出的觸媒及氫氣全部得以回收，進一步降低了產品單耗，降低了生產成本。

觸媒預分離器出口管g7的出口與三通閥v2的中部入口相連，三通閥v2的上部出口與觸媒過濾器9的底部入口相連，觸媒過濾器9的頂部中心安裝有氫化液出口閥v3，氫化液出口閥v3的出口與淨氫化液出口管g10相連。大多數觸媒過濾器9正常都處於工作狀態，此時各三通閥v2切換至下出口關閉狀態，預分離後的氫化液經三通閥v2向上流動進入各觸媒過濾器9中過濾，觸媒過濾器9將殘留的觸媒截留後，清潔的氫化液從觸媒過濾器9頂部的氫化液出口閥v3流出並進入淨氫化液出口管g10。當觸媒過濾器9的濾芯上堆積過多的觸媒時，一方面導致觸媒過濾器9的過濾能力下降，另一方面會降低氫化反應釜1中觸媒的濃度，影響氫化反應的進行，此時通過關閉三通閥v2的中部通道，使該觸媒過濾器9停止過濾，同時三通閥v2處於上下相通的狀態，即可順利地進入反衝狀態，切換十分方便快捷。

觸媒過濾器9的頂部設有反衝口，反衝口安裝有反衝閥v4，反衝閥v4的入口與氫化釜工作液反衝管g11相連，氫化釜工作液反衝管g11與氫化液泵b2的出口相連；三通閥v2的下部出口連接有觸媒過濾器回流管g12，觸媒過濾器回流管g12的下端與工作液供給管g1相連。流化床在工作時，保持一個觸媒過濾器9處於反衝狀態，其餘觸媒過濾器9均處於工作狀態，既可以提高生產效率，提高氫蒽醌的產量，又可以保證各觸媒過濾器9的過濾效率，保證氫化反應釜1中觸媒的濃度，使流化床始終處於穩定的工作狀態。反衝時將三通閥v2切換至中部關閉、上下相通的狀態，同時關閉氫化液出口閥v3，打開反衝閥v4，氫化釜工作液反衝管g11中的氫化液從反衝閥v4進入該觸媒過濾器9，將堆積在濾芯表面的觸媒衝落，經三通閥v2和觸媒過濾器回流管g12進入工作液供給管g1，跟隨新鮮工作液回到氫化反應釜1中，所有的觸媒均得以循環利用。

一種方案是：在觸媒過濾器回流管g12的下端連接有回流管彎頭，回流管彎頭的下端插入工作液供給管g1中，回流管彎頭的出口位於工作液供給管g1的中心且與工作液的流動方向同向。各觸媒過濾器9反衝回收的觸媒從觸媒過濾器回流管g12的回流管彎頭直接注入至工作液供給管g1的中心，利用新鮮工作液的射流作用迅速使回流的觸媒在新鮮工作液中迅速擴散開，起到均勻混合的作用，避免觸媒結團進入氫化反應釜1。

如圖3所示，另一種方案是：在觸媒過濾器回流管g12的下端連接在錐形套管的大端圓周上，錐形套管套裝在工作液供給管g1的外周且與工作液供給管g1共軸線，錐形套管的大端封閉，錐形套管的小端面向氫化反應釜1且與工作液供給管g1相對接，所述工作液供給管g1位於錐形套管內的部分設有直徑逐漸縮小的喉口，所述喉口伸向錐形套管的小端。觸媒過濾器反衝回收的觸媒從觸媒過濾器回流管g12進入錐形套管內，新鮮工作液在工作液供給管g1中高速向前流動，在喉口處流速加快，壓力降低，對進入錐形套管內的觸媒起到抽吸作用，觸媒得以在新鮮工作液中迅速分散均勻，避免觸媒結團進入氫化反應釜1。

觸媒預分離器出口處覆蓋有上端開口下端封閉的預分離器環狀擋板5a，預分離器環狀擋板5a的下端連接在觸媒預分離器出口下方的圓周壁上。預分離器環狀擋板5a的下端封閉可以避免沿圓周壁離心分離的粉狀觸媒嗆入觸媒預分離器出口，分離觸媒後的氫化液從預分離器環狀擋板5a的頂部溢流進入環狀凹槽內，再從觸媒預分離器出口進入觸媒預分離器出口管g7。

氫氣循環壓縮機7的出口與氣液分離罐8的中部入口連接，氣液分離罐8的中部出口與氫氣循環管g5連接，氣液分離罐8底部的排液口通過分離罐回流管g13與氫化反應釜1的頂部回流口相連。氣液分離罐8分離出的極少量液體從分離罐回流管g13回到氫化反應釜1中，避免液相物質進入氫氣循環管g5。

如圖4所示，氫化釜工作液分配管2沿氫化反應釜1的內壁環繞一周，且沿氫化釜工作液分配管2的圓周均勻分布有多個開口向下的氫化釜工作液分配孔2a。新鮮的工作液被氫化釜工作液分配管2均勻分布在氫化反應釜1的底部圓周上，有利於與氫氣均勻混合，迅速發生氫化反應；氫化釜工作液分配孔2a的開口向下，避免新鮮的工作液直接向反應釜出口方向流動，避免沒有氫化徹底的工作液從反應釜出口流出。向下噴出的工作液與下方的氫氣氣泡混合後再向上流動，使得最新鮮的工作液首先與氫氣濃度最高的區域接觸，有利於提高氫化效率。

如圖5、圖6所示，氫氣分配裝置3包括與新鮮氫氣供給管g2相連的氫氣幹管3a，氫氣幹管3a沿氫化反應釜1的直徑布設，沿氫氣幹管3a的長度方向均勻連接有多根垂直於氫氣幹管3a的氫氣支管3b，沿各氫氣支管3b的長度方向均勻分布有多排氫氣分配孔3c，且每排氫氣分配孔3c呈扇形均勻分布在各氫氣支管3b的下半周。氫氣從新鮮氫氣供給管g2首先進入氫氣幹管3a，然後分為多個支流分別進入各氫氣支管3b，再被多排多列的氫氣分配孔3c分割為細小的氫氣泡，使得每個氫氣泡的直徑很小，增大了氫氣的比表面積，擴大了氫氣與工作液的接觸面，有利於提高氫化效率。

如圖7所示，氧化塔10的頂部中心設有氧化塔氣相出口10a，氧化塔10的上部側壁連接有氧化塔氫化液入口10b，氧化塔氫化液入口10b位於氧化塔10的液位線上方，氧化塔10的下部設有空氣分配裝置10m，空氣分配裝置10m與氧化塔10上的氧化塔總空氣入口10c連接，氧化塔總空氣入口10c與壓縮空氣管g15連接。氧化塔10的底部中心設有氧化塔出口10d；氧化塔出口10d與氧化液輸出管g16連接。

沿氧化塔10高度方向設有多道水平狀的氧化塔盤10g，相鄰層的氧化塔盤10g在水平方向相互錯開使工作液的流道呈s形。

壓縮空氣被底部的空氣分配裝置10m分配成無數氣泡，從下向上流動；氫蒽醌液從上部的氧化塔氫化液入口10b進入氧化塔10內，首先落在頂層的氧化塔盤10g上，然後呈s形逐層向下流動，氫蒽醌液一邊向下流動，一邊與氣泡中的氧氣發生氧化反應生成過氧化氫，工作液與空氣呈現逆流流動，工作液流動至氧化塔底部時接觸的是最新鮮的空氣，以保證氧化反應徹底完成，然後從底部的氧化塔出口10d流出。相鄰層的氧化塔盤10g在水平方向相互錯開使工作液一邊向下流動一邊在水平方向形成多次折返，延長了工作液的流動距離，也延長了工作液與氧氣的接觸時間，有利於氫蒽醌液被徹底氧化成為過氧化氫。氧化塔氫化液入口10b位於液位線上方可以杜絕氧化液嗆入氫蒽醌液管道中，避免對上道形成汙染。

如圖8、圖9所示，各氧化塔盤10g呈缺角圓形，各氧化塔盤10g的中部為氧化區域10g1，氧化區域10g1均勻密布有多個氧化塔盤透氣孔10g4，氧化區域10g1的兩側邊沿相互平行，氧化區域10g1的一側為鏤空的降液區域10g3，氧化區域10g1的另一側為由封閉板構成的接液區域10g2，氧化區域10g1與接液區域10g2的外周均與氧化塔的內壁相連接；相鄰層降液區域的相位相差180°。上層的工作液首先落在由封閉板構成的接液區域10g2，然後水平向氧化區域10g1流動；空氣向上流動時，小氣泡容易相互碰撞、聚集、粘合成較大的氣泡，當大氣泡到達氧化塔盤10g的氧化區域10g1下方時，被氧化塔盤透氣孔10g4重新分割成眾多的小氣泡，大大增加了氣泡的比表面積，工作液流經氧化區域10g1時，與無數的小氣泡相接觸，接觸面積大，混合良好。大氣泡在上升過程中數次被氧化塔盤10g重新分割為細小的氣泡，大大提高了氧化效率，只要一個氧化塔即可徹底完成氫蒽醌液的氧化，減少了設備投資及生產成本。

氧化塔盤10g與降液區域10g3相鄰的邊沿連接有豎向擋板10h，豎向擋板10h的上緣平行且高於氧化塔盤10g，豎向擋板10h的下緣越過氧化塔盤10g向下延伸。工作液在氧化塔盤10g上溢流過豎向擋板10h才能向下流動，延長了工作液在氧化區域10g1的停留時間，有利於被充分氧化；同時豎向擋板10h的下緣向下延伸一段距離，與氧化塔盤10g及氧化塔筒壁共同形成下端開口的氣室，將空氣封閉在氧化塔盤10g下方，避免空氣從降液區域10g3直接向上流動，迫使空氣穿過各氧化塔盤透氣孔10g4向上流動，強行完成對大氣泡的切割。

氧化塔的內腔設有入口彎管10f與氧化塔氫化液入口10b相連，入口彎管10f的下端出口位於氧化塔10的液位線下方且靠近氧化塔10的內壁，頂層氧化塔盤10g的接液區域10g2位於入口彎管10f的正下方。入口彎管10f的下端出口位於液位線下方，形成液封，氫蒽醌液從入口彎管10f的下端出口流出後，沿氧化塔10的內壁向下流動，並落在頂層氧化塔盤10g的接液區域10g2，然後平流至氧化區域10g1進行氧化，可以保證所有的氫蒽醌液完整流過全氧化區域10g1，使氧化更為徹底。

氧化塔盤透氣孔10g4的孔徑為3～6mm，相鄰氧化塔盤透氣孔10g4之間的中心距為35～40mm。使氣泡具有很大的比表面積，且能夠順利穿過各氧化塔盤透氣孔10g4，與工作液的混合充分。

氧化塔氣相出口10a處安裝有氧化塔捕集裝置10e。氧化塔捕集裝置10e可以捕捉泡沫，避免液滴從氧化塔氣相出口10a飛出。

如圖11所示，空氣分配裝置10m包括與氧化塔總空氣入口10c相連的空氣幹管10m1，空氣幹管10m1沿氧化塔的直徑延伸，沿空氣幹管10m1的長度方向分別連接有多根垂直於空氣幹管10m1的空氣支管10m2，各空氣支管10m2相互平行、均勻間隔且位於同一個平面內，空氣幹管10m1及各空氣支管10m2的頂部分別均勻密布有至少兩排空氣分配孔10m3。空氣首先進入空氣幹管10m1，然後分為多個支流分別進入各空氣支管10m2，再被多排多列的空氣分配孔10m3分割為細小的空氣泡，空氣分配孔10m3的孔徑為3～6mm，使得每個空氣泡的直徑很小，增大了空氣的比表面積，擴大了空氣與工作液的接觸面，有利於提高氧化效率。

如圖7、圖10所示，各層氧化塔盤10g的下方分別設有蛇形管冷凝器10j。由於氫蒽醌液的氧化反應是放熱反應，在各層氧化塔盤10g的下方分別設置蛇形管冷凝器10j，可以及時對工作液進行冷卻。

氧化塔10的外壁纏繞有多組半管冷凝器10k，各半管冷凝器10k分別位於相鄰兩層氧化塔盤10g之間，且採用低進高出的流向。各半管冷凝器10k可以對氧化塔10進行逐段冷卻，使整個氧化塔的溫度場均勻。

本發明過氧化氫的生產方法，依次包括如下步驟，⑴配置氫化反應溶劑；⑵向以上溶劑中投加2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌後構成氫化反應的工作液，其中每升溶劑中投加2-乙基蒽醌（80～110）g/l，每升溶劑中投加2-戊基蒽醌（60～140）g/l，將工作液置於工作液罐t1中；⑶準備粉狀鈀觸媒置於觸媒添加罐4中，鈀觸媒的粒徑體積分布為：粒徑大於120微米的體積百分比不超過4%；粒徑小於80微米的體積百分比不超過4%，其餘粒徑均為80～120微米；⑷打開觸媒添加閥v1將適量的觸媒投入氫化反應釜1，同時工作液罐t1中的新鮮工作液由工作液泵b1送入工作液供給管g1，經氫化釜工作液分配管2分配後向氫化反應釜1的底部均勻噴出；氫氣被氫氣分配裝置3均勻分配成多個細小的氫氣氣泡，從新鮮工作液的下方向下噴出，然後氫氣氣泡向上浮起，與新鮮的工作液充分混合併攪拌；⑸工作液中的蒽醌在粉狀鈀觸媒的作用下與氫氣反應生成氫蒽醌，即俗稱的氫化液；⑹剩餘未反應的氫氣從氫化反應釜1的頂部排出，經氫冷凝器6冷凝及氫化釜捕集裝置6a捕集液滴後，進入氫氣循環壓縮機7壓縮，壓縮後的氫氣經氣液分離罐8分離後，由氫氣循環管g5回到氫化反應釜1中循環；⑺氫化液連同觸媒從氫化反應釜1中部的反應釜出口均勻流出，沿切向進入各觸媒預分離器5的中部，氫化液沿觸媒預分離器5的內壁圓周旋轉，粉狀觸媒在離心力的作用下，沿觸媒預分離器5的內壁沉降，從觸媒預分離器5底部的預分離器觸媒回流管g9回到氫化反應釜1中，氫氣從觸媒預分離器5的頂部經分離器氫氣回收管g8回到氫化反應釜1中；⑻各三通閥v2切換至下出口關閉狀態，預分離後的氫化液從觸媒預分離器5的上部圓周流出，經三通閥v2向上流動進入各觸媒過濾器9中過濾，觸媒過濾器9將殘留的觸媒截留後，清潔的氫化液從觸媒過濾器9頂部流出且通過淨氫化液出口管g10進入氫化液罐t2；⑼氫化液罐t2中的氫化液由氫化液泵b2送入氫化液罐輸出管g14，由氫化液過濾器過濾去除雜質，過濾精度為1μ，過濾後再由氫化液冷卻器c1將氫化液的溫度降低至40℃以下，送入氧化塔10進行氧化，得到的氧化液經氧化液輸出管g16輸出；⑽氫化液泵b2出口的氫化液還通過氫化釜工作液反衝管g11輪流對各觸媒過濾器9進行反衝，反衝時將三通閥v2切換至中部關閉、上下相通的狀態，同時關閉氫化液出口閥v3，打開反衝閥v4，氫化釜工作液反衝管g11中的氫化液從反衝閥v4進入該觸媒過濾器9，將觸媒過濾器9截留的觸媒衝落，經三通閥v2和觸媒過濾器回流管進入工作液供給管g1，跟隨新鮮工作液回到氫化反應釜1中。

氫化反應釜1中除氫氣外還含有氮氣和惰性氣體，氫氣循環壓縮機7出口的氫氣體積百分含量為80%，其餘為氮氣和惰性氣體。氫氣循環管g5與新鮮氫氣供給管g2混合後的氣體中，氫氣的體積百分含量為91%。

必須對新鮮氫氣供給管g2提供的氫氣進行氧含量和一氧化碳含量的連續監測，其中氧的體積百分含量必須低於1%，高於該水平，則必須旁路氫化反應釜1。新鮮氫氣供給管g2供應氫中的一氧化碳含量必須低於1.0ppm，避免鈀觸媒中毒。

氫化反應釜1中的反應溫度為50～65℃，工作液停留時間為0.25～0.55小時，氫化反應釜1內的壓力為100～150kpa，新鮮氫氣供給管g2中新鮮氫氣的壓力為0.25～0.35mpa。

步驟⑴中的氫化反應溶劑可以按如下體積百分比配置，二異丁基甲醇：（45～50）v%，c10芳烴：（50～55）v%，兩者的體積總和為100%。c10芳烴用於溶解2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌，二異丁基甲醇使2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌的溶解度增大。

該溶劑配方下，實施例一～四達到的氫化效率如表1所示：

表1

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步驟⑴中的氫化反應溶劑還可以按如下體積百分比配置，四丁基脲：（12～30）v%，磷酸三辛酯：（8～12）v%，c10芳烴：（60～76）v%，三者的體積總和為100%。c10芳烴主要溶解2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌和反應產生的四氫2-乙基蒽醌，而不能溶解加氫後生成的2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基氫蒽醌；因此還需要能溶解2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基蒽醌的磷酸三辛酯和四丁基脲作為極性溶劑。本發明具有較高的c10芳烴含量，可以避免工作液比重增大，造成萃取塔操作困難；磷酸三辛酯具有沸點高、無刺激味道、溶解氫蒽醌能力強的優點，但是如果含量過高，會導致工作液粘度增大，造成傳質困難；四丁基脲為透明或略帶微黃色的液體，粘稠度略比水大，具有與水密度差大、表面張力大等優點，相對於磷酸三辛酯對2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基蒽醌的溶解度大，過氧化氫在兩相中的分配係數大。採用本發明的溶劑成分組合與比例，使得工作液具有揮發損失小、使用安全、有利操作環境、降低萃餘液雙氧水含量、提高萃取液濃度的優點，由於與水的現貨溶解度降低，使得雙氧水產品的toc（總有機碳）含量大幅降低，有利於產品品質的提升。

該溶劑配方下，實施例五～八達到的氫化效率如表2所示：

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以上所述僅為本發明之較佳可行實施例而已，非因此局限本發明的專利保護範圍。除上述實施例外，本發明還可以有其他實施方式，例如左右的方向可以互換，凡採用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發明要求的保護範圍內。本發明未經描述的技術特徵可以通過或採用現有技術實現，在此不再贅述。